纤维素键合手性柱拆分分析吲达帕胺对映体

建立一种用新型键合纤维素手性固定相拆分吲达帕胺对映异构体的高效液相色谱方法．使用ChiralpakIC（250mm×4．6mm,5μm）色谱柱拆分吲达帕胺对映体,分离度为1．98,流动相为正己烷一异丙醇（60／40,V／V）,流速1．0mL／min,检测波长240nm,柱温25℃．     

盐酸西替利嗪在CDMPC手性柱上的对映体分离

盐酸西替利嗪是第二代抗组胺药，具有旋光性，其中右旋西替立嗪无抗组胺作用。利用CDMPC手性固定相，在高效液相色谱上对盐酸西替利嗪进行了对映体分离研究，考察了醇类添加剂种类及含量对其对映体分离的影响。     

高效液相色谱手性固定相法拆分喹禾灵对映体

采用高效液相色谱法,在直链淀粉-三(3,5-二甲基苯基氨基甲酸酯)(Sino-Chiral AD)手性柱上,对喹禾灵外消旋体进行拆分,考察流动相正己烷中,不同的醇类添加剂、醇类添加剂浓度及温度对手性分离的影响,当流动相为V正己烷∶V乙醇(95∶5)、流速为0.5mL·min-1、25℃时喹禾灵在Sino-Chiral AD柱上获得完全分离,分离度Rs达2.17.     

纤维素三醋酸酯手性柱和板上手性分离的温度效应

在纤维素三醋酸酯手性柱和薄层板上,研究了温度对手性分离的影响．在不同温度下分离对映体（１０～５０℃）,芬那露和安眠酮的ｌｎｋ和ｌｎα对１／Ｔ图皆成直线关系,并且α值随温度增加而减少．但降低温度对芬那露的分离影响很小,安眠酮的分离得到改善．特罗格尔碱的ｌｎｋ和ｌｎα对１／Ｔ皆在３０℃时有个拐点,是不同斜率的两条直线．增加温度,分离明显得到改善．     

盐酸西替利嗪在CDMPC手性柱上的对映体分离

盐酸西替利嗪是第二代抗组胺药,具有旋光性,其中右旋西替立嗪无抗组胺作用.利用CDMPC手性固定相,在高效液相色谱上对盐酸西替利嗪进行了对映体分离研究,考察了醇类添加剂种类及含量对其对映体分离的影响.     

三唑类手性农药高效液相色谱分离的研究

采用正相高效液相色谱研究了三唑酮、烯唑醇、腈菌唑、粉唑醇、多效唑和双苯三唑醇6种三唑类手性农药在Chiralcel OD-H和Chiralcel OJ-H手性柱上的对映体分离,通过优化分离条件,实现了几种手性农药对映体的拆分,并探讨了流动相极性对分离的影响。在此基础上对比了2种纤维素手性固定相的手性拆分效果,探讨了相应的手性识别机理。     

手性色谱柱测定维格列汀中间体对映异构体

为建立维格列汀中间体对映异构体含量的测定方法,采用正相高效液相色谱法,色谱柱为Chiralpak?AD-H型手性色谱柱(250mm×4.6mm,5μm),流动相为正己烷-乙醇-甲醇(三者体积比为65∶25∶10),流速为0.8mL/min,进样体积为10μL,检测波长为210nm,柱温为35℃。实验得知:维格列汀中间体与其对映异构体的分离度良好,空白溶剂不干扰对映异构体的含量测定;检测限为27ng/mL,定量限为81ng/mL;重复性试验中,供试品所含对映异构体含量的RSD值均小于2.0%;稳定性试验中,12h内对映异构体峰面积及含量的RSD值均小于2.0%;耐用性试验中,维格列汀中间体与其对映异构体峰可实现完全分离,并且不同参数下对映异构体含量的RSD值小于2.0%。结果表明,此方法专属性强,灵敏度高,重复性、耐用性良好,可用于维格列汀中间体对映异构体含量的测定。     

新型环糊精手性固定相对氟西汀对映体的拆分

用分步法制备全苯异氰酸酯基-β-环糊精键合硅胶手性同定相.在高效液相色谱仪上,对氟两汀对映体进行拆分,并探讨流动相组成及配比、离子强度、pH值、流速和柱温等影响分离的因素.结果表明,在自制手性同定相上,外消旋氟丙汀得以拆分;最优的流动相为甲醇-一O.2%醋酸三乙胺缓冲液(体积比35 ∶ 65.pH 4.O),当流速为1.O mL/min和柱温为35℃时可达到基线分离.     

利胆醇在新型多肽键合环糊精硅胶手性柱上分离条件的优化

将胰蛋白酶酶解牛血清白蛋白产生的多肽与环糊精键合,用羰基咪唑法键合到硅胶上,得到新型多肽键合环糊精硅胶手性固定相.反相液相色谱法拆分手性化合物利胆醇,考察了流动相的pH梯度变化时间、离子强度以及流速对利胆醇手性拆分的影响,探讨了该新型多肽键合环糊精硅胶手性柱对利胆醇的手性识别机理及利胆醇在该柱上的手性拆分重复性.实验表明:流动相组成为60 mol/L磷酸盐缓冲液;pH梯度为1 min 5.6,10 min 6.4;流速为0.5 mL/min时分离效果最佳.     

纤维素三苯甲酯手性固定相的制备及对映体的拆分

用微晶纤维素和苯甲酰氯的超声反应合成了纤维素三苯甲酯 ( CTB) ,并将其涂敷于硅胶上 ,用作液相色谱手性固定相。在正相条件下 ,用此手性固定相对一系列外消旋缩水甘油芳香基醚类化合物进行了拆分 ,并对拆分机理进行了探讨。考察了流动相中添加不同的醇对缩水甘油间甲基苯基醚对映体拆分的影响     

表面活性剂涂层高效液相色谱固定相用于手性分离

研究脱氧胆酸钠和溴化四丁铵的混合态表面活性剂涂层烷基键合硅胶 ( ODS)固定相的制备和它在手性对映体分离中的应用 .利用表面活性剂胶束在水系洗脱液中会形成具有疏水内腔的螺旋状结构和分布均匀的静电作用点 ,使不同空间结构的消旋混合物产生色谱保留差别 .实验表明 ,以水为洗脱液在涂敷离子胶束相上对氨基酸对映体的拆分模式 ,具有不改变生物样品存在环境、无污染、低成本等优点 ,是一种对环境友好的绿色、简便、实用的分离体系     

2,6-O-二戊基-3-O-乙酰基-β-环糊精的制备及其在手性化合物色谱分离中的应用

合成了一种新的烷基化和乙酰基化的 β 环糊精 ,将其用作固定相涂渍到弹性石英毛细管柱上 ,考察了手性毛细管柱的色谱性能 ,对一些对映体进行了手性拆分。实验表明 ,该固定相具有良好的色谱性能和较强的立体选择性     

共振瑞利散射光谱法同时测定手性对映体的研究进展

自然界广泛存在具有手性的有机对映异构体,还有很多人工合成的手性化合物.这些手性化合物的物理化学性能相似相近,但其旋光性、生物活性和环境行为迥然各异.对这些有机对映体的手性识别和分离分析则是分析化学中很有吸引力的课题.人类对手性化合物的认识和手性识别经历了感性和理性的飞跃,尤其是对其手性识别从操作到理论分析,产生了许多手段和方法.但是适应不同要求的分离分析仍然在快速发展,尤其是不经分离而同时测定手性对映体的方法还在不断探索中.笔者拟用高灵敏度的共振瑞利散射光谱法为主的分子光谱分析方法进行深入研究,拟建立一种快速简捷高效的同时测定手性对映体的现代分析方法.     

人参皂甙的分离和定量测定(英文)

简介了人参的多种药用功能及其主要活性组份—人参皂甙 ,综述了高效液相色谱法分离和测定人参皂甙的最新进展 ,列出了此方法可应用于人参及其制品的鉴别、人参皂甙的代谢及人参制剂—参脉注射液的药效和安全性研究     

简易HPCE法分离检测扑尔敏对映异构体

采用高效毛细管电泳(HPCE)法分离扑尔敏手性异构体,建立了简易HPCE法分离检测扑尔敏对映体含量的方法.在国产仪器上,以未涂层石英毛细管柱(75μm)、pH2.5、Tris-磷酸缓冲液(40 mmol/L)、分离电压25 kV、进样时间1 min、检测波长214 nm、温度20℃条件下扑尔敏两对映体实现了基线分离,分离度可达10.64.扑尔敏消旋体浓度在0.001～0.10 mg/mL范围内,峰高、峰面积与浓度呈线性关系,峰面积线性关系好于峰高,两峰峰面积线性相关系数γ可达0.99883和0.99128,前峰的峰高及峰面积精密度实验表明,RSD(5次)分别为7.97%和8.29%.在未构建其他手性环境的条件下,该方法使扑尔敏两对映异构体达到快速分离,据此建立的测定方法可用于实际样品的含量测定.