离子色谱法测定水中常见阴离子和消毒副产物

建立了离子色谱法同时测定水中7种常见阴离子、3种无机消毒副产物和5种卤代乙酸的分析方法。采用IonPac AS19阴离子分离柱,以KOH为淋洗液,大体积进样,采用浓度梯度洗脱,可在33min内同时测定15种成分。7种常见阴离子的测定下限为2.3~10.0μg/L,3种无机消毒副产物的测定下限为3.3~10.0μg/L,5种卤代乙酸的测定下限为5.3~34.3μg/L。对杭州市4个自来水厂的源水及出水进行测定,发现其中4个水厂出水均有二溴乙酸检出,3个水厂有三溴乙酸检出,两个水厂有氯酸盐检出,一个水厂有三氯乙酸检出。     

大体积直接进样离子色谱法测定饮用水中 9种卤代乙酸和6种阴离子

建立了一种采用大体积直接进样离子色谱测定饮用水中9种卤代乙酸和6种阴离子的新方法。采用高容量的IonPac AS9HC阴离子色谱柱,在进样量为500 μL时,以28 mmol/L Na2CO3为淋洗液,采用流速梯度洗脱,可在35 min内同时测定上述15种被测物。对9种卤代乙酸的检测限为1.91-49.98 μg/L,其中对二氯乙酸、三氯乙酸的检测限分别为4.62和5.11 μg/L。应用该方法对北京市9个自来水厂的源水及出厂水中的卤代乙酸进行了测定。结果表明,所测水样中仅含有二氯乙酸和三氯乙酸,其他卤代     

固相萃取-离子色谱法测定饮用水中的痕量卤代乙酸

建立了固相萃取-离子色谱(SPE-IC)测定饮用水中痕量卤代乙酸(HAAs)(包括一氯乙酸、二氯乙酸、三氯乙酸、一溴乙酸和二溴乙酸)的方法。固相萃取采用LiChrolut EN SPE柱来进行痕量待测物的预浓缩（25倍）和基体杂质的消除,用NaOH(10 mmol/L)洗脱;色谱分离采用亲水性、高容量、氢氧化物选择型阴离子交换柱Dionex IonPac AS16(250 mm×4 mm i.d.),以NaOH为流动相进行浓度梯度淋洗,淋洗速度为0.8 mL/min,电导检测,进样量为500 μL。结果表明,用SPE-IC法测定HAAs,一溴乙酸的检测限为12.5 μg/L,其余4种HAAs的检测限为0.38~1.69　μg/L。该法可实现对饮用水中痕量卤代乙酸的测定。     

离子色谱法测定饮用水中的5种卤代乙酸

利用IonPac AS19大容量阴离子交换色谱柱对水中的一氯乙酸、二氯乙酸、三氯乙酸、一溴乙酸、二溴乙酸5种卤代乙酸(HAAs)进行了分离,优化了分离条件.通过控制分离温度实现了二氯乙酸(DCAA)与NO2-的分离;通过梯度洗脱使三氯乙酸(TCAA)与SO42-得到较好、较快的分离;通过中和脱气法解决了在大量CO32-(HCO3-)存在时对实验的干扰.DCAA、TCAA的检出限(以3倍信噪比计)分别达到了2.50 μg/L和3.75 μg/L.5种HAAs在10.0～2 000.0 μg/L线性范围内线性相关系数在0.999以上.     

离子色谱法测定饮用水中二氯乙酸和三氯乙酸

建立了一种直接进样离子色谱法测定饮用水中二氯乙酸、三氯乙酸的方法。采用高容量的阴离子色谱柱,进样体积为500μL,以25 mmol.L-1Na2CO3为淋洗液,流速1.0 mL.min-1,在30 min内可以测定饮用水中二氯乙酸和三氯乙酸,二氯乙酸、三氯乙酸的检出限分别为5.11,14.32μg.L-1,回收率在85.0%~103.2%。应用此方法对南方某市水源水和出厂水中二氯乙酸和三氯乙酸进行了测定。     

离子色谱法测定饮用水中无机消毒副产物

采用直接进样离子色谱法,对饮用水中无机消毒副产物(DBP):ClOˉ2、BrO、ClOˉ3和Brˉ进行分离检测;研究了分离柱的选择、淋洗液的浓度和流速对分离的影响;在优化的条件下,4种离子的工作曲线范围为1．0～50μg／L;检出限为ClOˉ2 0.3μg／L、BrOˉ3 0.6μg／L、ClOˉ3 0.9μg／L和Brˉ0.6μg／L;4种离子的RSD(n=8)分别为3．8％、3．6％、4．0％和5．0％;本法操作简单、运行费用低、灵敏度高,应用于饮用水的分析。结果令人满意。     

气相色谱法同时测定水中12种挥发性消毒副产物

建立液-液萃取气相色谱法电子捕获检测器(GC/ECD)同时测定饮用水中12种挥发性消毒副产物(Disinfection byproducts, DBPs)的方法.采用过程标准校正降低预处理过程中引入的误差,方法检出限为0.08~0.21 μg/L, 全部组分在21.50 min内测定完成.不同浓度的DBPs在自来水和地表水中的回收率为80.9%~115.7%,相对标准偏差在0.9%~9.9%之间.各组分在0.5~200 μg/L浓度范围内线性关系良好,相关系数R>0.99.应用本方法测定了饮用水和地表水及其氯化后样品中DBPs的含量.本方法简便、快速、稳定,满足饮用水中挥发性DBPs的检测要求.     

氧化银沉淀消除基体中氯离子干扰的离子色谱法测定饮用水中氯代乙酸

建立了一种用氧化银作沉淀剂消除饮用水基体中大量氯离子干扰,以氢氧化钡作沉淀剂消除基体中大量硫酸根离子干扰;采用大体积进样的离子色谱法测定饮用水中氯代乙酸的新方法.此法不但能去除基体中大量氯离子、硫酸根离子,且不引入任何新的干扰.采用中高容量、疏水性较强的IonPac AS14HC 阴离子色谱柱, 使一氯乙酸和氯离子得到很好地分离.在进样量为500 μL 时, 用NaOH溶液作为淋洗液,采用梯度洗脱,可在40 min 内同时测定3种卤代乙酸.一氯乙酸检出限为3.7 μg/L;二氯乙酸检出限为3.6 μg/L;三氯乙酸检出限为35.4 μg/L.3种氯代乙酸的加标回收率均在91.5%～102%之间.     

饮用水中9种卤乙酸的超高效液相色谱法测定

建立了固相萃取/超高效液相色谱(SPE/UPLC)测定饮用水中9种痕量卤乙酸(HAAs)的分析方法.对固相萃取和液相色谱等分析条件进行了优化,选择Lichrolut EN固相萃取小柱富集饮用水中的HAAs,三乙胺-磷酸缓冲液和甲醇作为UPLC的流动相.在优化的分析条件下,9种卤乙酸在6min内实现基线分离,所有目标物在一定质量浓度范围内线性良好,相关系数为0.995 7～0.9999;一氯乙酸(MCAA)的检出限为10.85μg/L,其它8种化合物的检出限为0.25～0.70μg/L;除MCAA外,其它目标物在低、中、高3种加标水平的回收率为60%～106%.方法的相对标准偏差(RSD,n=5)为2.0%～5.7%.将此方法应用于我国北方某城市自来水中卤乙酸的测定,5种HAAs被检出.方法灵敏度高、简便快捷,可用于生活饮用水中痕量卤乙酸的测定.     

毛细管离子色谱法测定饮用水中的阴离子

研究了毛细管离子色谱法检测饮用纯净水、矿物质水及天然矿泉水中的7种无机阴离子(F–,Cl–,Br–,NO2–,NO3–,PO43–,SO42–)含量的方法。实验采用Ion Pac AS19 Capillary阴离子交换色谱柱(250 mm×0.4 mm,Thermo Fisher),以KOH溶液为淋洗液。测定7种阴离子的线性范围F–为10~1 000μg/L,Cl–为15~1 500μg/L,Br–,NO2–,NO3–为50~5 000μg/L,PO43–,SO42–为75~7 500μg/L,线性相关系数除PO43–为0.998外,均大于0.999,检出限为0.001~0.1μg/L,各离子加标回收率在94.53%~101.1%之间。用该法对实际水样进行测定,测定结果的相对标准偏差小于5%(n=3)。该方法简单实用,适用于饮用水中常见阴离子的分析测定。     

离子色谱法测定饮用水中痕量溴酸盐

建立一种检测饮用水中痕量溴酸盐的离子色谱方法。利用On GuardⅡAg柱过滤去除水中氯离子,直接进样,电导检测器检测。该方法避免了氯离子对溴酸盐的干扰,测定水质溴酸盐的灵敏度和准确度均有很大提高。溴酸盐的检出限为0.005 mg/L,测定结果的相对标准偏差为7.56%(n=7),加标回收率为92.0%~110.0%。该方法操作简便快速、准确度高,适合于饮用水中痕量溴酸盐的测定。     

离子色谱法测定水中的高氯酸盐

采用离子色谱法测定了饮用水中痕量的高氯酸盐,以30mmol／LNaOH为淋洗液,1mL／min流量,1000μL进样,在25min内可完成测定高氯酸盐;利用加热浓缩的方法对水样进行前处理,浓缩10倍后进样。结果表明,该法回收率为87．9％,检测限为0．10μg/L,具有实际应用价值。     

离子色谱法测定水中7种阴离子

建立了离子色谱法同时测定水中7种阴离子的方法。样品过滤后,采用IonPac AS-19阴离子色谱柱分离,KOH溶液梯度淋洗,电导检测器检测水中氟离子、亚氯酸盐、溴酸盐、氯离子、硝酸盐、氯酸盐、硫酸盐的含量。7种阴离子线性关系良好r0.998 8,加标回收率为91.6%~108%,相对标准偏差(RSD)为0.13%~8.8%。样品前处理简便,分离度和加标回收率均较高,适用于水中7种阴离子的测定。     

饮用水消毒副产物及其分析技术

介绍了饮用水中液氯、臭氧、二氧化氯消毒副产物的特性和现状,总结了近年来消毒副产物分析领域中常用的各种样品前处理技术及检测方法,展望了今后研究的发展方向.     

离子色谱法测定饮用水中痕量NO_2~-

建立了抑制型电导-离子色谱法测定饮用水中痕量NO_2~-的方法。实验以Metrosep A Supp5-250/4.0型色谱柱为分离柱,3.2 mmol/L Na_2CO_3-1.0 mmol/L NaHCO_3溶液为淋洗液,分析饮用水中的NO_2~-。结果表明:NO_2~-在0.0569~10.0mg/L浓度范围内具有良好的线性关系,检出限为0.0569mg/L,样品加标回收率在102.0%~104.4%之间,相对标准偏差为0.949%。该方法用于饮用水中痕量亚硝酸盐的测定,具有简便、快速、灵敏度高、检出限低等特点。     

抑制型电导检测离子色谱法测定饮用水中的痕量溴酸盐

建立一种直接进样测定饮用水中痕量溴酸盐的电导检测离子色谱法。选用Metrosep A Supp 5阴离子交换分离柱,碳酸盐淋洗液。抑制型电导检测采用化学抑制器和CO2抑制器顺序双抑制系统。实验结果显示,溴酸根阴离子与常见共存阴离子完全分离,溴酸盐含量在5~100 μg/L范围内具有良好的线性(r=0.9999),精密度高(相对标准偏差（RSD）<4%),方法的检出限为0.50 μg/L,样品加标平均回收率为96.1%~107%。该方法操作简单,分离效果好,可与常见阴离子实现同时分析,灵敏度高,重现性好,可作为饮用水中溴酸盐的标准测定方法。