离子色谱法测定食品中氯酸根含量

提出了离子色谱法测定食品中氯酸根含量的方法。食品样品采用水超声萃取15min,取部分萃取液加入亚铁氰化钾和乙酸锌溶液,离心,取上清液调节其酸度至pH 11~12,经IonPac AG19保护柱及Dionex IonPac AS19分离柱分离,以不同浓度的氢氧化钾溶液为淋洗液,采用抑制电导检测器检测。氯酸根的质量浓度在0.01~20.0mg·L-1范围内与其峰面积值之间呈线性关系,检出限(3S/N)为0.04mg·kg-1。方法用于青瓜和虾仁样品的分析,加标回收率在84.7%~93.4%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)小于5%。     

二维离子色谱法同时测定环境水样中的碘离子、硫氰酸根和高氯酸根

建立了二维离子色谱法同时测定环境水样中的碘离子、硫氰酸根离子和高氯酸根离子的方法。先采用常规阴离子色谱柱(IonPac AS16, 250 mm×4 mm)将水样中的碘离子、硫氰酸根离子和高氯酸根离子与干扰离子进行分离。样品溶液通过抑制器后,将含有碘离子、硫氰酸根离子和高氯酸根离子的淋洗液导入富集柱(MAC-200, 80 mm×0.75 mm),再通过毛细管阴离子色谱柱(IonPac AS20 Capillary, 250 mm×0.4 mm)进行分离和定量分析。方法的线性范围为0.05～100 μg/L,相关系数达到0.9999,检出限为0.02～0.05 μg/L。样品中碘离子、硫氰酸根离子和高氯酸根离子的加标回收率在85.1%～100.1%之间,回收率的相对标准偏差(RSD)(n=6)在1.7%～4.9%之间。该法试剂用量小,灵敏度比常规离子色谱提高30～40倍,同时去除了样液中的高浓度基体杂质,适用于水样中低含量碘离子、硫氰酸根离子和高氯酸根离子的检测。     

固相萃取-离子色谱法测定地下水中痕量高氯酸根离子

建立了测定地下水中痕量高氯酸根（ClO~4）的固相萃取-离子色谱(SPE-IC)分析方法。0.7 L水样经预处理降低主要干扰离子Cl~、CO2~3和SO2~4的干扰后,使用Cleanert PWAX弱阴离子交换固相萃取小柱对地下水中痕量(μg/L级)的ClO~4进行富集,用6 mL 1%NaOH溶液洗脱,富集液经0.45 μm水膜过滤后,用IonPac AS20阴离子分离柱、50 μL进样环、40 mmol/L KOH溶液淋洗、抑制电导检测分离分析。结果表明,地下水样品中ClO~4的方法检出限和测定下限分别为0.15 μg/L和0.60 μg/L,进样质量浓度在1～15 μg/L范围内有很好的线性关系,线性相关系数为0.9992,回收率为99.7%～100.5%;该方法经济有效,可用于地下水中痕量ClO~4的检测。利用该方法测定了哈尔滨周边部分地区地下水中ClO~4浓度,检测结果与离子色谱-质谱联用法的检测结果的相对误差为1.85%～9.24%。     

离子色谱法同时测定奶粉中亚硝酸根、硝酸根、氯离子和磷酸根

使用透析袋将溶解后的奶粉透析,用乙醚萃取,过C18柱分离后使用4.5 mmol·L-1Na2CO-3-4.5 mmol·L-1 NaHCO3作为淋洗液,用离子色谱法同时分离和测定了奶粉中亚硝酸根、硝酸根、氯离子和磷酸根.动态透析平衡时间只要1 h左右,四离子的离子色谱峰形较好,共存离子的干扰较小.峰面积与Cl-,PO3-4,NO-3及NO-2 4种阴离子浓度之间呈线性关系的相关系数依次为0.998 2,0.999 9,0.999 7及0.986 7,检出限(S/N=3)依次为9.36,15.0,0.1及0.02 mg·kg-1,测得4种离子测定结果的RSD值(n=7)分别为1.3%,2.6%,2.2%及7.3%.以3种奶粉为基体作加标回收试验,所得回收率均在92%以上.     

单柱离子色谱法测定钼酸根和钨酸根离子的研究

本文采有单柱离子色谱系统测定了MoO_4~(2-)和WO_4~(2-)。以1.0mmol/L钼酸钠为淋洗液测定WO_4~(2-),以1.0mmol/L钨酸钠为淋洗液测定MoO_4~(2-),常见阴离子Cl~-、NO_3~-、SO_4~(2-)不干扰测定,MoO_4~(2-)和MO_4~(2-)的检出限分别为3.55μg/ml和5.03μg/ml,相对标准偏差为1.04％和1.66％,工作曲线的线性范围为3.55～1500μg/ml和5.03～1500μg/ml。应用于钼、钨、硅杂多酸中钼和钨的测定,结果满意。     

离子色谱法测定木材防腐剂中的磷酸根、硫酸根和铬酸根离子

该木材防腐剂为棕红色糊状无机盐混合物,内含五价砷、六价铬和二价铜盐。为提高防腐剂的效率,需寻求最佳组分配比和酸的种类与含量。离子色谱法测定PO_4~(3-)和SO_4~(2-)的报道较多,而测定CrO_4~(2-)的报道多为纯盐和单一体系,最佳结果CrO_4~(2-)的检测下限500ppb,需时12分钟。本     

二维离子色谱法测定精己二酸中痕量硝酸根离子

建立二维离子色谱法测定精己二酸中痕量硝酸根离子含量的方法。第一维采用去离子水作为流动相,经过Ion Pac ICE–AS1色谱柱将精己二酸中的硝酸根离子和己二酸进行预分离,分离出来的硝酸根富集于Ion Pac TAC–ULP1浓缩柱上。以淋洗液发生器产生的不同质量浓度的氢氧化钾溶液作为淋洗液,将富集柱上的硝酸根淋洗下来,经第二维Ion Pac AS17–C色谱柱进行分离,以抑制型电导检测器测定硝酸根离子的含量。精己二酸中硝酸根离子的质量浓度在2.0~50.0μg/L范围内与其色谱峰面积呈良好线性,线性相关系数r20.999,检出限为0.10μg/L,测定结果的相对标准偏差小于1.5%(n=7),加标回收率为98.0%~105.0%。该方法操作简单,灵敏度、准确度高,选择性好,能够准确测定精己二酸中痕量硝酸根离子的含量。     

离子色谱法测定钒酸根离子的研究

研究了离子色谱测定钒酸根离子的方法。用紫外－可见检测器对钒酸根离子进行了检测,并考察了Ｖ（Ⅴ）－ＰＡＲ显色反应的影响因素,确定了检测钒酸根离子的最佳条件。以此法测定钒酸根离子的检出限为４．０×１０~（－３）ｍｇ／Ｌ,相对标准偏差为１．８％,测定合成水样结果与电感藕合等离子体原子发射光谱分析法（ＩＣＰ－ＡＥＳ）测定结果相比较并进行ｔ和Ｆ检验,无显著性差异。     

反相离子对色谱法同时测定水中的硝酸根和亚硝酸根

1　引　　言ＮＯ-3 和ＮＯ-2 是环境、食品等许多方面要检测的对人体有害的离子。同时测定ＮＯ-3 和ＮＯ-2 的方法有光度分析法、极谱法、色谱法等。色谱法具有试样前处理简单 ,样品用量少 ,分离速度快的特点 ,所以在分析化学中被普遍使用。ＮＯ-3和ＮＯ-2 在 2 1 0ｎｍ处均有较强的吸收 ,且吸收光谱严重重叠 ,难以用一般的分光光度法同时进行检测。我们采用反相离子对色谱法 ,以甲醇 /水 ( 2 0 /80 ,Ｖ/Ｖ)为流动相 ,四乙基溴化铵为离子对试剂 ,在ＯＤＳＣ1 8反相键合色谱柱上将它们进行分离 ,紫外光度计 ( 2 1 0ｎｍ)同时检测水中的ＮＯ-3…     

离子色谱法测定矿泉水中溴酸根

臭氧消毒矿泉水中易产生副产物BrO-3,采用加入AgNO3沉淀Cl-的方法消除干扰,以1.7mmol·L-1NaHCO3和1.8mmol·L-1Na2CO3的混合液为淋洗液,利用Dionex 100型离子色谱仪,AS12A阴离子交换色谱法,对济南地区水源臭氧消毒矿泉水进行了分析,检测出了BrO-3,方法准确、可靠、易行。     

氢氧化钡沉淀–碘量法对高锰酸钾和锰酸钾共存时的分别测定

采用氢氧化钡沉淀–碘量法对高锰酸钾和锰酸钾共存时的含量分别进行测定。向电解液中加入过量的饱和氢氧化钡溶液,利用锰酸钡和高锰酸钡溶度积的不同进行分离,再用碘量法分别对高锰酸钾和锰酸钾进行测定。结果表明,高锰酸钾和锰酸钾的检出限分别为0.061,0.077 g/L,测定结果的相对标准偏差分别为0.57%和0.72%(n=4),高锰酸钾的加标回收率为94.12%~95.85%。t检验结果表明,氢氧化钡沉淀–碘量法与传统方法对高锰酸钾和锰酸钾的测定结果无显著性差异。该法避免了亚铅酸钠和铬盐的毒性及滴定终点颜色不易判断等缺点,适合于高锰酸钾工业生产中主要成分的快速检测。     

高效液相色谱-高锰酸钾氧化化学发光法测定水中的痕量苯二酚

基于酸性介质中甲酸对高锰酸钾-苯二酚氧化发光反应的增敏作用建立了高效液相色谱-化学发光柱后检测苯二酚的新方法。优化了高锰酸钾-苯二酚氧化发光反应及高效液相色谱分离苯二酚的条件,用甲醇-0.1 mmol/L β-环糊精水溶液(体积比为30∶70) 作为流动相可实现对水中3种苯二酚异构体的分离,且能与高锰酸钾-苯二酚氧化化学发光反应条件很好地偶合。对所测定的苯二酚异构体,方法的线性范围达两个数量级;以信噪比为3测得邻、间、对苯二酚的检出限(n=3)分别为:5.2,4.7,3.2 μg/L,对质量浓度均为0.10 mg/L的3种苯二酚混合溶液连续测定11次,邻、间、对苯二酚的相对标准偏差分别为2.8%,3.4%,6.5%。将该方法与固相萃取技术相结合,对河水中的痕量苯二酚进行了测定,加标回收率为92.1%~95.4%。     

高锰酸钾氧化—荧光分光光度法测定片剂中叶酸含量

以ＫＭｎＯ４为氧化剂,在ＰＨ４．２,８０℃水浴条件下,以２８９ｎｍ为激发波长,在４４０ｎｍ处测定叶酸氧化产物喋呤－６－羧酸的荧光强度,从而间接测定叶酸的含量,叶酸的检测限为０．７４μｇ／Ｌ,较直接荧光法测定叶酸的灵敏度提高了１２．５ｗｕｋ。利用本法测定叶酸片剂的含量,回收率为１０３．３％－１１４．０％之间,相对标准偏差小于１．８％。     

Spectrophotometric Determination of Acebutolol Hydrochloride and Nicoumalone with Metol and Potassium Permanganate

Abstract

A spectrophotometric method is described for the determination of Nicoumalone and Acebutolol hydrochloride based on the formation of molecular complex with the reduction product of Nicoumalone or hydrolysis product of Acebutolol hydrochloride and p-N-methyl benzoguinone monoimine [formed in situ from met01 (p-N-methylaminophenol sulfate) and potassium permanganate, PMBQMI] at pH 3.3. Quantitative measurements were made at the maximum absorption of 525 nm. Beer's law is obeyed in the range of 5–50 μg ml^?1 and 5–60 μg ml^?1 for Nicoumalone and Acebutolol hydrochloride respectively. The proposed method is comparable with the reference method when applied to pharmaceutical preparations, and tablets, An average percentage recovery of 99.5 ± 0.8 was obtained.     

离子色谱法测定火腿中的硝酸盐和亚硝酸盐

建立了离子色谱分离-电导检测法测定火腿中的亚硝酸盐和硝酸盐的分析方法。样品经粉碎、溶剂沉淀除蛋白和固相萃取净化后,采用优化后的色谱条件测定。结果表明,硝酸盐和亚硝酸盐浓度分别在0.02-0.5mg/L和0.2-5mg/L内具有良好的线性关系,方法回收率92.8-98.2%。该方法检测这两种离子测定简便,稳定,满足火腿中硝酸盐和亚硝酸盐含量的同时测定。     

土壤易溶盐浸提液中硫酸根和硝酸根的测定

对不同地区不同深度的土壤进行前期预处理,在最佳试验条件下,应用离子色谱法测定土壤浸提液中硫酸根和硝酸根的含量,测定的相对标准偏差分别为1.9%和3.0%,加标回收率SO42-90.0%~100.0%、NO3-93.0%~101.0%.样品预处理操作简单,方法灵敏度和准确性高,结果稳定性好,检出限低,能满足土壤环境样品检验的要求.     

硫化钠与高锰酸钾反应的实验与理论探究

实验探究硫化钠溶液与高锰酸钾溶液在滴加顺序、用量、酸碱性不同的情况下的反应情况,理论分析不同现象的原因。在酸性条件下MnO4-被还原为Mn2+,S2-被氧化为SO42-,较高浓度MnO4-与Mn2+反应产生MnO2棕褐色沉淀,随着Na2S溶液的加入,反应体系由酸性过渡到碱性,Mn2+转化为Mn（OH）2白色沉淀。在强碱性条件下,观察到MnS肉红色沉淀,但是在较稀Na2S溶液中加入较浓KMnO4溶液观察到S淡黄色沉淀,在Na2S溶液中加入极稀KMnO4溶液无现象。     

在缓冲溶液中探究高锰酸钾与草酸的反应

以硫酸氢钠-硫酸钠缓冲溶液为反应介质,研究了温度、溶液pH、高锰酸钾浓度以及草酸浓度等因素对高锰酸钾与草酸反应的反应速率的影响。研究发现,升高温度、降低溶液pH（即增大氢离子浓度）以及增大草酸浓度均能加快反应速率,而高锰酸钾浓度对反应速率的影响规律性不强。     

探究苯与酸性高锰酸钾溶液的褪色反应

人教版高中教材《化学2》明确指出苯不能使酸性高锰酸钾溶液褪色。但在实验中多次发现苯与酸性高锰酸钾溶液混合后放置一段时间能够褪色。为探讨这一问题，设计了以光照或黑暗、加酸或不加酸为条件，利用紫外-可见分光光度计对放置不同时间后的混合液体进行测试，并对反应后生成的沉淀物进行XRD表征的实验方案。通过对实验数据的综合分析提出了苯与酸性高锰酸钾溶液褪色反应的可能反应机理。     

离子色谱法测定水中的高氯酸盐

采用离子色谱法测定了饮用水中痕量的高氯酸盐,以30mmol／LNaOH为淋洗液,1mL／min流量,1000μL进样,在25min内可完成测定高氯酸盐;利用加热浓缩的方法对水样进行前处理,浓缩10倍后进样。结果表明,该法回收率为87．9％,检测限为0．10μg/L,具有实际应用价值。