Verfolgung der Verbrennungsreaktionen exothermer Massen auf Basis von Aluminium,Fluoriden und Kaliumnitrat mit Differentialthermoanalyse

DTA was applied to investigate the course of combustion of exothermic mixtures composed of aluminium, fluorides and potassium nitrate, and the results obtained were compared with the simultaneous results of X-ray investigations. The combustion of exothermic mixtures composed of aluminium, fluorides and potassium nitrate is similar to the combustion of mixtures where the potassium nitrate is substituted by sodium nitrate. Two exothermic reactions occur: between 400 and 520?, and between 800 and 1130?, in mixtures with sodium fluoride and between 450? and 650? and 850 and 1130? in mixtures with calcium fluoride. The reaction in the lower temperature range initiates the combustion of the mixture. In sodium fluoride mixtures this reaction takes place at lower temperature and seems to be more intense, since these mixtures inflame earlier than those with calcium fluoride. The reaction in the higher temperature range, which occurs at approximately the same temperature in the two cases, liberates the main part of the useful heat of the exothermic mixtures.     

Quantitative Trennung von Schwermetallen mit Chelataustauschern auf der Basis von Polystyrol

Zusammenfassung Die Trennung und Isolierung von folgenden Schwermetallen bei einem hohen Überschuß an Fremdionen mit Hilfe neuer selektiver Chelataustauscher wird beschrieben: Cu²⁺/Zn²⁺, Cu²⁺/Pb²⁺, Ag⁺/Cu²⁺, Ag⁺/Pb²⁺, Hg²⁺/Zn²⁺, Hg²⁺/Cd²⁺; Abtrennung von Hg²⁺. Unter gleichen Bedingungen war mit dem handelsüblichen Austauscher Dowex A-1 keine Trennung möglich.

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Quantitative separation of heavy metals by means of chelating exchangers based on polystyrol

Summary The separation and isolation of the following heavy metals in presence of a high excess of foreign ions by means of new selective chelating exchangers is described: Cu²⁺/Zn²⁺, Cu²⁺/Pb²⁺, Ag⁺/Cu²⁺, Ag⁺/Pb²⁺, Hg²⁺/Zn²⁺, Hg²⁺/Cd²⁺; separation of Hg²⁺. Under the same conditions no separation could be achieved by the ion-exchanger Dowex A-1.

     

Einflu? der adsorbierten funktionellen Amingruppen auf die Wechselwirkung von Magnesium, Aluminium und Kupfer mit Wasserdampf

Ohne Zusammenfassung     

Natrium-Sensor mit ausgepr?gter Diskriminierung von Kalium- und Lithium-Ionen auf der Basis einer Carrier-PVC-Membran

Zusammenfassung Aufgrund modelltheoretischer Überlegungen bezüglich der unterschiedlichen Kaliumselektivität einiger Transportantibiotica aus der Valinomycin-Gruppe ist zur Erzielung hoher Selektivitäten eine ausreichende Rigidität der Hohlraumstruktur zu fordern. Daher wurde in Analogie dazu für die Konzipierung eines hochselektiven Natrium-Sensors ein in seiner Ringflexibilität eingeschränkter überbrückter Hemisphärand als ionophorer Carrier in eine PVC-Membran inkorporiert. Das natriumselektive Membransystem weist eine Selektivität gegenüber K^– von 460:1 und Li^– von 2179:1 (K^–1 _Na ^+–S⁺) auf. Diese hohe Diskriminierung beider Störionen wurde anderen natriumselektiven Membransystemen gegenübergestellt.     

Photometrische Bestimmung von Fluoriden mit Hilfe der Komplexverbindung des Thoriums mit Xylenolorange

Zusammenfassung Es wird eine photometrische Methode der Fluoridbestimmung beschrieben, die auf der Verwendung des Thoriumkomplexes von Xylenolorange beruht. Die Methode ist auch bei Verwendung von gewöhnlichen Filterphotometern ausreichend empfindlich, so da\ sie als Betriebsmethode verwendet werden kann. 0–200 g F in 50 ml Volumen können mit maximalen Fehlern von etwa ±16% bestimmt werden. Praktisch wurde die Methode für die Fluorbestimmung in Abgasen der Düngemittelindustrie verwendet.     

Trennung,Identifizierung und Bestimmung von Bactericiden auf der Basis von halogenierten Aromaten mittels Gas-Chromatographie

The separation of a mixture of 22 bactericides has been achieved by gas chromatography on columns with silicone rubber W-982 as stationary phase with temperatures between 100° and 300°C. The unchanged compounds as well as their silylation products have been used. The latter are more conveniently used especially for the quantitative determination. To be able to calculate the retention indices after Kovats gas chromatography has been performed isothermally at 180°C for the more volatile compounds and at 250°C for all other bactericides.The retention indices obtained under these conditions are tabulated together with the limits of detection.     

Verfolgung des biologischen Abbaus von Tensiden mit Hilfe der Felddesorptionsmassenspektrometrie

Zusammenfassung Mit Hilfe der Felddesorptionsmassenspektrometrie wurde der biologische Abbau von Nonylphenolethoxylat (NPE) und Ditalgfettdimethylammoniumchlorid (DTDMAC) in Flußwasser untersucht. NPE wird innerhalb von 3 Tagen zum Homologen mit zwei Ethylenoxideinheiten abgebaut, während der weitere Abbau sehr viel langsamer erfolgt. Als weitere Metaboliten wurden NPE mit einer Ethylenoxideinheit (adsorbiert an der Bakterienmasse) und Nonylphenolethoxycarbonsäuren beobachtet. DTDMAC zeigt einen Primärabbau von 70–75 % innerhalb von 40 Tagen.

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Observation of the biological degradation of tensides by field desorption mass spectrometry

Summary The biodegradation of nonylphenolethoxylate (NPE) and ditallowdimethylammoniumchlorid (DTDMAC) has been monitored by field desorption mass spectrometry using the river-die-away-test. NPE biodegraded within three days to give the homologue with two ethylenoxide units while further biodegradation is considerably slower. In addition, NPE with one ethylenoxide unit (adsorbed at the bacteria mass) and nonylphenolethoxycarbonic acids are observed as further metabolites. DTDMAC shows a primary biodegradation of 70–75% within 40 days.

     

Zur Anwendung von Polymerelektrolyten auf der Basis von Natriumchlorvinylsulfonat als Flockungs- und Filtrationshilfsmittel

Ohne Zusammenfassung     

Die Spektralanalyse von Bleiglas auf F, Cl und As mit der Hohlkathodenentladung

Ohne Zusammenfassung     

Trennung, Identifizierung und Bestimmung von Bactericiden auf der Basis von halogenierten Aromaten mittels Gas-Chromatographie

Zusammenfassung Die Auftrennung eines Gemisches von 22 Bactericiden wurde gas-chromatographisch an Säulen mit Silicongummi W-982 als stationärer Phase mit Temperaturprogrammierung von 100–300°C durchgeführt, wobei sowohl die unveränderten Bactericide als auch ihre Trimethylsilyläther eingesetzt wurden. Zur quantitativen Bestimmung empfiehlt sich die Umwandlung in die silylierten Derivate. Zur Bestimmung der Kovats-Indices wurden die leichter flüchtigen Verbindungen isotherm bei 180°C, alle anderen Bactericide isotherm bei 250°C getrennt.Die Retentionsindices nach Kovats und die Nachweisgrenzen für die Substanzen werden mitgeteilt.Für ihre Mithilfe bei den experimentellen Vorarbeiten danke ich Frl. Adelheid Hauschulz und Frau Gisela Stephan. Besonderen Dank sehulde ich Herrn Marie Hermes für seine unermüdliche und sorgfältige Mitarbeit bei der Ausführung der gas-chromatographischen Trennungen und der Berechhung der Kovats-Indices.     

Mit der Bestimmung und dem Vorkommen von Fluoriden in Seewasser

Ohne Zusammenfassung     

Bestimmung von Aluminium mit Hilfe der Simultan-Komparationsmethode

Zusammenfassung Pontachrom-Blauschwarz R und Pontachrom-Violett SW geben mit Aluminium bei p_H 5 eine feuerrote bzw. orangerote Fluoreszenz, deren Intensität jedoch eine Funktion der Zeit ist. Sie erreicht ihr Maximum erst nach längerer Zeit. Durch Vergleich mit einer Standardreihe kann die Bestimmung von Aluminium kurze Zeit nach der simultanen Zugabe des Reagens durchgeführt werden. Der Konzentrationsbereich der Bestimmung ist 0,1 bis 1,0 bzw. l bis 10g Al in einem Gesamtvolumen von 5 ml; der Fehler ist geringer als 10%.

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Determination of aluminium by means of the simultaneous comparison method

Summary Pontachrom-blue black R and Pontachrom-violet SW produce with aluminium at p_H 5 a fire-red or orange-red fluorescence, whose intensity is however a function of time. It reaches its maximum only after, a long time. By comparison with a standard series however it is possible to determine aluminium quickly after the simultaneous addition of the reagent. The concentration range of the determination is 0.1–1.0 or 1–10 g Al in a total volume of 5 ml. The error is less than 10%.

     

Zur Synthese von Siloxanen auf der Basis von Silyltriflat-Derivaten

Synthesis of Siloxanes on the Basis of Silyltriflates The reaction of silyltriflates with silanols leads to the formation of siloxanes. This method is of importance if the synthesis of silyltriflates is more simply and selectively than the preparation of the corresponding chlorosilanes. This is observed in the case of functional substituted silyltriflates or triflate derivatives of oligosilanes. The synthetic potential of these compounds for the preparation of siloxanes is shown on selected examples.     

Eigenschaften von chelatbildenden Ionenaustauschern auf der Basis von Polystyrol

Zusammenfassung Selektive Chelataustauscher auf der Basis von Polystyrol mit folgenden Ankergruppen werden durch Kapazitätsbestimmung, Messung der Austauschgeschwindigkeit und Bestimmung der Verteilungskoeffizienten charakterisiert: 4,5-Dihydroxynaphthalindisulfonsäure-(2,7) (Chromotropsäure), Alizarin, 1,2,5,8-Tetrahydroxyanthrachinon (Chinalizarin), Morin, 1,5-Diphenylthiocarbazon (Dithizon), 1,5-Diphenylcarbazid, Glyoxal-bis(2-hydroxyanil), 1-[Thenoyl-(2)]-3,3,3-trifluoraceton (TTA), 5-(4-Di-methylaminobenzyliden)-rhodanin (DMABR), Ethylendiamin-N,N-bis-(o-hydroxyphenylessigsäure) (Chel I), 1,2,3-Trihydroxybenzol (Pyrogallol), 4-Methoxy-2-[thiazolyl-(2)-azo]-phenol (TAM), Bis-(salicyliden)-1,2-diaminoethan (Salen), 8-Hydroxychinolin, Brenzcatechindisulfonsäure(3,5) (Tiron) Die Werte für die Kapazität der chelatbildenden Polystyrolaustauscher mit einer Korngröße von 0,1–0,2 mm variieren zwischen 0,4 und 1,5 mmol/g. Es ist zu erwarten, daß diese Austauscher teilweise wesentlich bessere Trenneigenschaften aufweisen als der handelsübliche Austauscher Dowex A-1.

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Properties of chelating ion-exchangers on the basis of polystyrene

Summary Selective chelating exchangers on the basis of polystyrene with the following anchor groups are characterized by capacity, determination of exchange rates and of distribution coefficients: 4,5-dihydroxynaphthalenedisulphonic acid-(2,7) (chromotropic acid), alizarin, 1,2,5,8-tetrahydroxyanthraquinone (quinalizarin), morin, 1,5-diphenylthiocarbazone (dithizone), 1,5-diphenyl-carbazide, glyoxalbis(2-hydroxyanil), 1-[thenoyl-(2)]-3,3,3-trifluoroacetone (TTA), 5-(4-dimethylaminobenzylidene)-rhodanine (DMABR), ethylenediamine-N,N-bis-(o-hydroxyphenylacetic acid) (Chel I), 1,2,3-trihydroxybenzene (pyrogallol), 4-methoxy-2-[thiazolyl-(2)-azo]-phenol (TAM), bis-salicylidene)-1,2-diaminoethane (Salen), 8-hydroxyquinoline, pyrocatecholdisulphonic acid-(3,5) (Tiron). The capacity values of the chelating polystyrene exchangers with grain sizes of 0.1–0.2 mm vary between 0.4 and 1.5 mmol/g. It can be expected that these exchangers will have more favourable separation properties than the commercially available exchanger Dowex A-1.

     

Farbenreaktionen der Kohlenhydrate, beruhend auf der Bildung von Furfurol; Reaktionen mit Indol und Karbazol

Ohne Zusammenfassung     

Trennung und Identifizierung von Bactericiden auf der Basis von halogenierten Aromaten durch Dünnschicht-Chromatographie

Plates coated with silica gel with addition of fluorescence indicator are used for thin-layer chromatography with a solvent mixture of benzene and acetone (8∶2). The substances are made visible with UV-light and by spraying with solutions of 2,6-dibromoquinonechloroimide and sodium carbonate. The R_f-values, the fluorescence, and the colour of the spots allow to detect and to identify the bactericides rapidly and without further chemical techniques.     

Untersuchung der wasserl?slichen Polyelektrolytkomplexe auf der Basis von Natriumpolvacrylat und 5,6-Ionenbromid

Ohne Zusammenfassung