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实施茶叶中甲氰菊酯测定能力验证计划,对不同的结果评价方式进行对比。制备含甲氰菊酯的茶叶样品,经均匀性和稳定性考察合格后用于能力验证。以专家实验室结果平均值作为指定值,由再现性标准差和重复性标准差求计算出能力评定标准差,评价参加者能力。用稳健算法、经验模型法确定统计评价量,与本法测定结果进行比对。结果显示,5家专家实验室提供了呈现正态分布且等精度的结果,评价结果的满意率为88.7%。与其它评定方式相比,本法给出的满意结果区间较为严格,能够反映检验机构应达到的检测水平。 相似文献
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舒晓莲陈鹰李杰 《理化检验(化学分册)》2018,(11):1281-1286
为全面、客观、科学地了解和评价上海市有关实验室对水产品中磺胺类药物(SAs)残留量的检测能力,计划并实施了水产品中SAs残留量检测能力的验证。参加本项目的实验室达17家,通过养殖给药方式制备了阳性鱼肉样品。采用单因子方差分析法和平均值一致性检验法对样品进行均匀性和稳定性检验。对各参加实验室上报结果进行稳健统计分析,采用Z比分数评定各参加实验室的结果。17家资质实验室中获得满意结果的有15家,水产品中磺胺类药物残留检测能力总体较好。对数据结果分析表明:样品前处理和标准物质的选用是最容易引入误差的环节。 相似文献
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基于实验室长期积累的质控数据评估测量不确定度的top-down方法具有广泛应用前景,质控图法和稳健统计法是其中常见方法。质控图法要求测量数据中不含离群值,对测量数据时间顺序有明确要求。稳健统计法是指不用识别、剔除离群值,直接应用全部测量数据,将离群值对统计分析结果影响降低到最小的统计分析方法。本文基于质控图法、稳健统计和实验室长期积累的质控数据对固体样品汞含量热裂解-原子吸收分析方法的测量不确定度进行了评估,对两种方法计算结果、实验室评估的测量不确定度和标准样品标称值的不确定度进行了比较。计算结果表明,两种方法结果基本吻合,基于实验室质控数据期间精密度评估的不确定度明显小于标准样品标称值,结果合理。 相似文献
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用质控图法和稳健统计法评估热裂解-原子吸收光谱法测量固体样品汞含量的不确定度 总被引:1,自引:0,他引:1
基于实验室长期积累的质控数据评估测量不确定度的top-down方法具有广泛应用前景,质控图法和稳健统计法是其中常见方法。质控图法要求测量数据中不含离群值,对测量数据时间顺序有明确要求。稳健统计法是指不用识别、剔除离群值,直接应用全部测量数据,将离群值对统计分析结果影响降低到最小的统计分析方法。基于质控图法、稳健统计和实验室长期积累的质控数据对固体样品汞含量热裂解-原子吸收光谱分析方法的测量不确定度进行了评估,对两种方法计算结果、实验室评估的测量不确定度和标准样品标称值的不确定度进行了比较。计算结果表明,两种方法结果基本吻合,基于实验室质控数据期间精密度评估的不确定度明显小于标准样品标称值,结果合理。 相似文献
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用重量法测定氯化钠中的钠含量(Na_实~+/Na_理~+),测定值为99.97%,标准偏差0.02%,总不确定度0.04%,并作了样品的均匀性、稳定性检验。用精密摩仑滴定法测定氯化钠中氯的含量(Cl_实~+/Cl_理~+),测定位99.993%,标准偏差0.005%,并作了样品的均匀性检验。结果表明,氯化钠中钠和氯的含量均符合临床实验室标准物质技术规范要求,达到国际同类标准物质先进水平。 相似文献
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根据国家地表水环境质量监测网监测任务要求和环境监测的实际需要,制备了水中易释放氰化物能力验证样品。通过均匀性、稳定性检验以及量值一致性评价,研制的样品均匀性良好,在3℃~6℃冷藏避光保存条件下1年内稳定,样品配制值与多家实验室协作测定结果一致。探讨了样品在能力验证活动中的应用,共有来自全国11个省的32家实验室参加了水中易释放氰化物的能力验证计划,实验室满意率在80%以上,实验室结果出现有问题或不满意主要是由于样品前处理以及检测过程质量控制不当导致的。经检测及实验室反馈的数据验证,该能力验证样品能够应用于能力验证活动。 相似文献
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建立乳粉中三聚氰胺质控样品的制备方法。将三聚氰胺标准溶液与乳粉复原乳通过混匀、均质、巴杀、浓缩、喷雾干燥、混合等步骤,制备得到乳粉基质的三聚氰胺质控样品,对均匀性和稳定性评估,由8家实验室依据GB/T22388—2008《原料乳与乳制品中三聚氰胺检测方法》对质控样品的三聚氰胺含量进行联合定值,评定定值结果的测量不确定度。结果表明采用喷雾干燥法制备得到的三聚氰胺质控样品,均匀性良好,稳定性达到24个月,定值结果为(2.22±0.38) mg/kg,k=2。 相似文献
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面对日趋完善的食品接触材料卫生标准体系,为掌握高锰酸钾消耗量测定的技术要求,做好相应合规性判定,充分发挥能力验证对检验检测机构技术能力监督和质量提升的作用,该文进行了食品接触用塑料材料及制品中高锰酸钾消耗量的测定能力验证。通过定制棕色塑料食品包装瓶作为相关能力验证样品,依据相关标准要求进行均匀性、稳定性评价,对回收结果采用稳健统计技术算法A确定指定值和能力评定标准差,并对可能产生不满意结果的影响因素进行了分析。192家参与该项能力验证的实验室中有179家结果为满意,满意率为93.2%;12家实验室结果为不满意,占6.3%;1家实验室结果为可疑,占0.5%。总体结果较好,个别实验室出现的不合格结果可通过本次能力验证分析查找原因,达到提高实验室相应检测能力的目的。 相似文献
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研制了硫酸氨基葡萄糖标准样品。以盐酸氨基葡萄糖为原料,制备高纯硫酸氨基葡萄糖,采用红外光谱(IR)、高分辨质谱和核磁共振谱(NMR)进行结构确证。样品分装成200瓶样品后,采用高效液相色谱–蒸发光散射法进行均匀性检验、稳定性检验和定值分析。从样品中随机抽取15瓶进行均匀性检验,结果表明在95%的置信区间范围内样品均匀性良好。按照25℃长期试验稳定性(12个月)进行稳定性考察,结果表明在考察期间内样品稳定性良好。标准样品经国内8家具有分析资质的实验室进行协同定值,硫酸氨基葡萄糖标准样品定值结果为99.84%,相对扩展不确定度为0.18%(k=1.96)。该标准样品达到国家标准样品的技术要求,可用于有关硫酸氨基葡萄糖的分析方法校正和质量控制。 相似文献
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由于磷酸中钠的含量极低,又不能过多地稀释,因而受基体和背景以及黏稠度的影响很大,为用火焰原子吸收光谱法测定钠,采用标准加入曲线法测定,并进行了精密度、准确度和检出限的测定试验,以及进行实验室间样品中钠含量的测比对。试验结果表明,该法能够快速、准确地测定磷酸中钠含量,结果令人满意。 相似文献
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研制了海藻糖国家标准样品。以食品级海藻糖粗品为原料,纯化制备海藻糖,采用红外光谱(IR)、质谱和核磁共振谱(NMR)以及单晶衍射等方法进行结构确证。样品分装成400瓶后,采用离子色谱法进行均匀性、稳定性检验和定值分析。从样品中随机抽取15瓶进行均匀性检验,经F检验表明,在95%的置信区间范围内,样品均匀性良好。在40℃下,经过24个月稳定性考察,结果表明样品稳定性良好。标准样品经国内8家具有分析资质的实验室进行协同定值,并评定了定值结果的不确定度,海藻糖标准样品定值结果为99.72%,扩展不确定度为0.26%(k=1.96)。该标准样品达到国家标准样品的技术要求,可用于有关海藻糖的方法校正和质量控制。 相似文献
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建立了蕨藻红素标准样品的研制方法。以总状蕨藻为原料,采用C18层析的方法,制备蕨藻红素单体,通过紫外吸收光谱、红外光谱、质谱和核磁共振等技术手段进行结构确证与表征。标准样品采用高效液相色谱法进行了均匀性、稳定性检验和8家实验室联合定值。结果表明,该样品在95%的置信区间范围均匀性良好;在25℃条件下可储存6天,在4℃条件下可储存24个月,稳定性良好;定值结果确定其纯度为98.64%,置信度95%的扩展不确定度为0.44%。该标准样品达到了GB/T 15000.3—2008规定的技术要求,具有溯源性,可用于含有蕨藻红素相关产品的质量控制和含量分析。 相似文献
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研制4,9-脱水河豚毒素国家标准样品。以河豚鱼卵巢为原料,提取制备4,9-脱水河豚毒素,采用红外光谱(IR)、高分辨质谱和核磁共振谱(NMR)进行结构确证。样品分装成140瓶后,采用柱后衍生–高效液相荧光法进行均匀性、稳定性检验和定值分析。从样品中随机抽取15瓶进行均匀性检验,经F检验表明在95%的置信区间范围内样品均匀性良好;稳定性考察按照40℃加速试验稳定性(6个月)进行,结果表明在考察期间内样品稳定性良好;标准样品经国内8家具有分析资质的实验室进行协同定值,并评定了定值结果的不确定度,4,9-脱水河豚毒素标准样品定值结果为97.77%,相对扩展不确定度为0.4%(k=1.96)。该标准样品达到国家标准样品的技术要求,可用于有关脱水河豚毒素的方法校正和质量控制。 相似文献
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分别利用数理统计中Gurbbs检验、F检验和t检验方法对2011年参与东海外海域海洋环境监测的3家实验室比对试验结果进行分析评价.结果表明,3家实验室参与比对项目的数据精密度不尽相同,一些项目的监测结果实验室间存在系统误差.为确保全海域监测数据的一致性,质量保证与控制计划应不断完善. 相似文献