电感耦合等离子体质谱法测定固体废物中镉的不确定度评定

建立电感耦合等离子体质谱法测定固体废物中镉含量的不确定度的评定方法。通过建立数学模型,分别对样品称量、样品溶液定容体积、系列标准工作溶液的配制、标准曲线拟合、测量重复性等影响不确定度的分量进行分析,计算合成不确定度以及扩展不确定度。固体废物中镉质量分数为0.421 mg/kg时,其扩展不确定度为0.080 8mg/kg(k=2,置信概率为95%)。标准曲线拟合是影响电感耦合等离子体质谱法测量固体废物中镉含量不确定度的最主要来源,其次为系列标准工作溶液的配制,而样品称量、样品溶液定容体积、测量重复性等分量的影响可忽略不计。     

ICP-AES法测定齿科合金中金和铟的不确定度评定

应用电感耦合等离子体发射光谱法测定齿科合金中Au和In的方法进行了不确定度的合理评定。分析该方法不确定度的主要来源为试样称量、标准溶液配制、校准曲线拟合及测量重复性等;计算了各分量的相对标准不确定度,得出Au和In含量的合成标准不确定度和扩展不确定度。     

微波消解电感耦合等离子体质谱法测定大米中镉的不确定度评定

评定微波消解电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）法测定大米中镉含量的不确定度。该法测量不确定度主要来源于标准曲线拟合、标准工作溶液配制和测量重复性。结果表明，微波消解ICP-MS法测定大米中镉质量分数为0.174 mg/kg时，在95%置信水平下，其扩展不确定度为0.021 mg/kg，包含因子k=2。通过对各不确定度分量的计算和评定结果量值比对，得出测量过程中不确定度的主要来源是标准曲线拟合，其次为系列标准工作溶液的配制和测量重复性，贡献值分别为70.9%、11.2%和11.8%，样品称量和定容过程中量器以及实验室温度变化引入的不确定度较小。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定化肥中铊的不确定度评定

采用电感耦合等离子体发射光谱法测定化肥中铊的含量,通过对测量过程进行分析,确定了不确定度的来源主要有电子天平、标准工作溶液配制、标准工作曲线拟合、样品消解液定容、消解回收率及测量重复性等引入的不确定度分量,其中样品处理消解回收率对不确定度的贡献最大。通过建立数学模型,对各不确定度分量进行评估量化,得到了测定结果的合成不确定度和扩展不确定度。结果显示,当置信概率为95%、包含因子为2时,样品中铊质量分数为0.316 mg/kg,其扩展不确定度为0.017 mg/kg。     

电感耦合等离子体发射光谱法测定锂离子电池石墨负极材料中铁不确定度评定

采用电感耦合等离子体发射光谱法测定锂离子电池石墨类负极材料中铁含量,对测定结果的不确定度进行评定。根据JJF 1059.1—2012《测量不确定度评定与表示》和测定过程中的风险因素,建立数学模型和因果图,分析不确定度来源,计算合成标准不确定度和扩展不确定度。结果表明,测量重复性、标准曲线拟合、提取回收率对测定结果影响较大。当样品中铁含量为495.00 mg/kg时,其扩展不确定度为U=29.89 mg/kg,k=2。     

电感耦合等离子体-原子发射光谱法测定铅笔表面涂层中钡含量的不确定度

采用电感耦合等离子体-原子发射光谱法(ICP-AES)测定了铅笔杆表面涂层中的钡元素含量;讨论了测量不确定度的主要来源,从样品称量质量、定容体积及测定用样品溶液中钡含量等方面对不确定度分量进行了评定,最后计算了检测结果的合成标准不确定度和扩展不确定度.     

电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定石油化工废催化剂中铂的含量

研究了石油化工废催化剂中铂含量的电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)测定方法。国家标准GB/T 23524—2009中采用氯气氧化络合铂,然后通过电感耦合等离子原子发射光谱法测定溶液中的铂含量。由于氯气有毒、腐蚀性强、安全性低,故提出了用盐酸与氯酸钠氧化络合铂替代氯气氧化络合铂的方法。通过对电感耦合等离子体原子发射光谱仪参数、测定谱线、盐酸浓度及氯酸钠用量等条件进行研究,得到实验的优化条件。实验结果表明,方法的检出限为0.000 1μg/mL,样品的加标回收率为97.7%～101%,铂含量测定值与GB/T 23524—2009测定值几乎相同。方法准确性好、精密度高、准确快速,操作快捷安全。     

电感耦合等离子体光谱法测定土壤中镍的不确定度评定

建立电感耦合等离子体光谱法测定土壤中镍含量的不确定度评定方法。根据JJF 1135—2005《化学分析测量不确定度评定》和JJF 1059.1—2012《测量不确定度评定与表示》中的有关规定，分析了不确定度的来源，量化了各不确定度分量，计算得到了合成不确定度和扩展不确定度。采用置信概率为95%，包含因子k=2，电感耦合等离子体光谱法测定土壤样品中镍的质量分数测定结果为（35.3±1.2） mg/kg。影响结果不确定度的主要因素为校准曲线拟合、标准溶液配制、样品处理及测量重复性等。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定石油化工废催化剂中铂的含量

本文研究了石油化工废催化剂中铂含量的电感耦合等离子体原子发射光谱测定方法。国标GB/T 23524-2009中采用氯气来氧化络合铂,然后通过电感耦合等离子发射光谱法来测定溶液中的铂含量。由于氯气有毒,腐蚀性强,安全性低,本文提出了用盐酸与氯酸钠氧化络合铂替代氯气氧化络合铂的方法。通过对电感耦合等离子体原子发射光谱仪参数、测定谱线、盐酸浓度及氯酸钠用量等条件进行了研究,得到实验的优化条件。结果表明,以低浓度硫酸为介质,用标准曲线法进行样品分析,方法的检出限为0.0001 μg/mL,样品的加标回收率为 97.7% ~100.9%,铂含量测定值与GB/T 23524-2009测定值几乎相同。通过试验结果可知,该方法准确性好、精密度高,准确快速,操作简单。     

湿法消解–电感耦合等离子体质谱法测定大米中镉的不确定度评定

建立湿法消解–电感耦合等离子体质谱法测定大米中镉含量的不确定度评定方法.分别对样品称量、消解、定容体积、标准溶液的配制、校准曲线拟合、仪器测量重复性等影响不确定度的分量进行分析,并建立数学模型,系统分析和量化各不确定度分量,按照《测量不确定度评定与表示》(JJF 1059.1–2012)的规定进行合成.结果表明,电感耦...     

电感耦合等离子体质谱法测定石墨样品中钒含量的不确定度评价

依据测量不确定度的评价与表示方法,建立了电感耦合等离子体质谱法测定石墨样品中钒含量的不确定度评价的数学模型,并对各不确定度分量进行分析,当样品中V₂O₅含量为0.215%时,其扩展不确定度为0.035%.通过分析发现,曲线拟合、回收率以及重复性试验对测定结果有较大影响.评价方法可为石墨样品中钒的测定结果准确性和置信度提供理论依据.     

电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定Al2O3基催化剂中的铂

采用火试金预富集Al_2O_3基催化剂中的铂,硝酸-盐酸溶解贵金属,并利用电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定Al_2O_3基催化剂中的铂。实验研究了配料方案、灰吹条件,并讨论了测定过程中存在的元素干扰,用于测定实际样品中铂,其加标回收率在97.7%~102%,相对标准偏差0.97%~2.7%。方法操作简单,准确实用,适用于实际样品分析。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铜合金中锆量的不确定度评定

讨论了采用电感耦合等离子体发射光谱法测定铜合金中锆量分析结果不确定度产生的原因。建立了数学模型,对测量重复性,标准溶液,标准曲线变动,试液体积,试样称量,数字修约等引起的不确定分量进行评定,计算了合成标准不确定度和扩展不确定度,并给出铜合金中锆量测定结果的报告。评定结果表明:测量重复性,标准曲线线性回归引起的不确定度对总不确定度影响最大。所以在测定中应进行多次平行测定,特别注意标准曲线的校正和绘制校准曲线所用标准样品的选择。     

2011年约稿： 电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铜合金中锆量的不确定度评定

讨论了采用电感耦合等离子体发射光谱法测定铜合金中锆量分析结果不确定度产生的原因。建立了数学模型,对测量重复性,标准溶液,标准曲线变动性,试液体积,试样称量,数字修约等引起的不确定分量进行评定,计算了合成标准不确定度和扩展不确定度,并给出铜合金中锆量测定结果的报告。评定结果表明：测量重复性,标准曲线线性回归引起的不确定度对总不确定度影响最大。所以,在测定中应进行多次平行测定,特别注意标准曲线的校正和绘制校准曲线所用标准样品的选择。     

冷原子吸收分光光度法测定电子电气产品中汞的不确定度评定

根据《测量不确定度评定与表示指南》,对冷原子吸收分光光度法测定电子电气产品中汞含量的测量不确定度进行了评定。分析了影响不确定度的因素,对各不确定度分量进行了计算,结果表明测量不确定度主要来源于标准曲线拟合和测量重复性,合成相对标准不确定度为1.61%。     

电感耦合等离子体质谱法测定生活饮用水中钡的不确定度评定

评定电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）法测定生活饮用水中钡含量的不确定度。根据JJF 1059.1—2012《测量不确定度评定与表示》对各个不确定度来源（包括采样、样品保存、系列标准溶液的配制、校准曲线拟合和测量重复性）进行分析和量化，获得扩展不确定度。生活饮用水中钡的扩展不确定度为2.9μg/L，钡的测量结果为（50.3±2.9）μg/L。结果表明，方法的不确定度主要来源于系列标准溶液配制过程。     

镉溶液标准物质的研制

介绍镉溶液标准物质的研制过程。以高纯镉为原料,1%硝酸溶液为基体,利用重量–容量和一步稀释法制备镉溶液标准物质。分别采用F检验和回归曲线法对研制的标准物质进行均匀性和稳定性考察。采用电感耦合等离子体发射光谱法与国家一级标准物质比对定值,并对镉溶液浓度量值进行不确定度评定。利用原子吸收分光光度法和电感耦合等离子体发射光谱法对研制的标准物质与国家二级标准物质进行比对。结果表明,研制的镉溶液标准物质的定值结果为100μg/m L,相对扩展不确定度U_(rel)=1.0%(k=2)。该标准物质量值准确且具有溯源性。     

ICP-AES测定糖果中铅质量分数的不确定度评定

建立了电感耦合等离子体发射光谱(ICP-AES)测定糖果中铅的相应数学模型, 对数学模型中各个参数进行不确定度来源分析, 分别对A类不确定度或B类不确定度进行评定. 对各不确定度分量合成和扩展, 得到铅质量分数的不确定度. 结果表明: 标准溶液的配制、标准曲线拟合线性方程及样品溶液的定容是不确定度的主要来源.     

电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）法测定高纯氧化铟中铜含量的不确定度评定

对电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）测量高纯氧化铟中铜含量的测量不确定度进行评定。不确定度的来源主要包括分析过程中所用的天平、玻璃器皿、标准曲线、标准溶液、试液定容体积、样品消解及测量重复性等引入的不确定度分量。计算出各分量的不确定度,通过合成得到测量结果的合成不确定度、扩展不确定度及测试结果的报告形式。     

火试金富集-电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)法测定分银渣中的铂、钯

采用火试金富集得到贵金属合粒,经王水溶解,在王水(10%)介质下采用全谱直读电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)法测定分银渣中铂、钯的含量。方法精密度好,准确度高,铂、钯的加标回收率在98.4%~102%,可以很好地满足分银渣中铂、钯含量的测定。