自组装手动取样/进样-气相色谱法测定空气中总烃和甲烷

为拓展苏玛罐中样品进样途径、解决环境空气瞬时值样品代表性差等问题,建立了苏玛罐采样-手动取样/进样-气相色谱法分析环境空气中总烃和甲烷。以苏玛罐和积分采样器采集环境空气日均值样品,采用注射器和惰性管路组装手动样品转换系统,并根据测定原理优化了色谱条件。总烃、甲烷的色谱峰面积与体积分数在0.60～10.0μmol/mol范围内线性关系良好,相关系数分别为0.999 9、0.999 8,检出限（以甲烷计）分别为0.039、0.032 mg/m3。总烃和甲烷测定结果的相对标准偏差分别为3.0%、2.4%(n=7),相对误差分别为-3.8%、-1.7%,加标回收率分别为80%～113%、78%～111%。     

吹扫捕集-气相色谱-质谱法测定土壤中乙酸乙酯和丙烯酸乙酯

建立吹扫捕集-气相色谱-质谱法测定土壤中乙酸乙酯和丙烯酸乙酯的方法。称量5 g土壤样品于40 mL吹扫瓶中,加入5 mL超纯水进行吹扫捕集提取,用DB-624毛细管色谱柱（60 m×250μm,1.4μm）分离,全扫描后进行谱库检索定性,内标法定量。乙酸乙酯和丙烯酸乙酯的质量浓度在5.0～200μg/L范围内与定量离子与内标定量离子色谱峰面积的比值线性关系良好,相关系数分别为0.999 6和0.999 2,检出限分别为1.2、1.4μg/kg。样品加标平均回收率分别为95.8%～108%,79.9%～98.0%,测定结果的相对标准偏差分别为1.92%～13.7%、2.05%～13.8%(n=6)。该方法可用于土壤中乙酸乙酯和丙烯酸乙酯的测定。     

吹扫捕集-气相色谱-质谱法测定饮用水源水中苦味酸

苦味酸可与次氯酸钠反应生成的氯化苦（三氯硝基甲烷）,用SPT37.50吹扫捕集仪吹扫、捕集及热解析后,经DB-624毛细管色谱柱分离,用电子轰击电离源及选择离子监测模式进行质谱分析。据此建立了吹扫捕集气相色谱质谱法间接测定饮用水源水中苦味酸含量的方法。苦味酸的质量浓度在25μg·L^-1以内与其峰面积呈线性关系,方法检出限（3S/N）为0.9μg·L^-1。样品加标回收率在86%～132%之间。     

罐采样-冷聚焦-气相色谱中心切割-氢火焰/质谱双检测器法同时测定空气中104种挥发性有机物

本文建立了苏码罐采样-冷聚焦-气相色谱中心切割-氢火焰离子化/质谱双检测器测定环境空气中挥发性有机物(VOCs)的方法,通过选择色谱柱和中心切割时间实现104种VOCs的良好分离,通过优化冷阱温度消除了实际样品中CO_2对目标化合物的干扰。实验结果表明,该方法目标化合物标准曲线平均响应因子均在15%以内,检出限在0.07～0.72μg/m~3范围,精密度(RSD)均在10%以内,能较好地应用于环境空气中104种VOCs的定性定量分析。     

多次顶空-捕集阱捕集/气相色谱质谱联用分析皮革中的挥发性有机物

建立了多次顶空-捕集阱捕集/气相色谱质谱联用-基质加标校正曲线测定皮革中的挥发性有机物的方法。在10 m L无挥发性有机物的试剂水中加入1g皮革样品和2 g NaCl,顶空时间30 min,温度80℃,捕集阱加压循环3次。气质联用法分析皮革中的挥发性有机物,采用DB-624(60 m×0.25 mm×1.4μm)的色谱柱分离挥发性有机物,并采用基质加标校正标准曲线对目标化合物进行定量。目标化合物在1~400μg/L或20~400μg/L的内线性关系良好,R在0.995~0.999之间,不同浓度的加标回收率在80.8%~125%之间,相对标准偏差在1.3%~16%之间,检出限在0.08~21.7μg/kg。     

超高效液相色谱法快速测定环境空气中13种醛酮类化合物

建立了一种快速、高效分离测定环境空气中13种醛酮类化合物的方法。环境空气中的醛酮类化合物,与采样管中的2,4-二硝基苯肼在强酸性条件下反应生成腙类衍生物。洗脱的衍生物,以乙腈-水为流动相,采用Core-Shell型色谱柱进行分离,二极管阵列检测器检测。在优化的色谱条件下,13种醛酮组分的衍生物在15 min内均达到良好分离,各组分的质量浓度在50～1 000μg/L(以醛酮计)范围内与色谱峰面积线性相关系数均大于0.999。采样体积为50 L时,方法检出限为0.24～1.38μg/m³。样品加标回收率为92.9%～105%,测定值的相对标准偏差为1.2%～7.8%(n=6)。该方法分离快速、定量准确,满足环境空气中痕量醛酮类化合物的分离分析。     

吹扫捕集-气相色谱-质谱法同时测定土壤中27种挥发性有机物

应用吹扫捕集-气相色谱-质谱法测定土壤中27种挥发性有机物的含量。选定在25℃条件下吹扫捕集11min,取样品溶液5mL于吹扫瓶中,利用Tekmar Stratum吹扫捕集器直接进样,经TR-5MS毛细管色谱柱分离,电子轰击电离(EI)全扫描和选择离子扫描检测,内标法进行定量测定。27种挥发性有机物的质量浓度与其峰面积在一定的浓度范围内呈线性关系,方法检出限(3S/N)在0.077～0.69μg·kg~(-1)之间。样品加标平均回收率在86.5%～117.5%之间,相对标准偏差(n=7)在1.6%～8.2%之间。     

吹扫捕集-气相色谱-质谱法测定地下水中挥发性有机物

应用吹扫捕集-气相色谱-质谱联用法测定地下水中54种挥发性有机污染物(VOC′s)含量.选定在40℃条件下吹扫捕集11 min,取样品溶液10 mL于吹扫瓶中,利用PTA 3000型吹扫捕集器直接进样,经DB-5MS毛细管色谱柱分离,电子轰击电离(EI)全扫描检测,选用特征离子,以内标法进行定量测定;54种VOC′S样品加标回收率在83.2%～115.5%之间,相对标准偏差在0.85%～3.88%之间,方法的检出限范围在0.03～0.12μg·L-1之间.     

高效液相色谱-串联质谱法测定加工肉制品中莱克多巴胺及克伦特罗的含量

建立了高效液相色谱串联质谱测定加工肉制品中莱克多巴胺和克伦特罗的方法。采用阳离子交换色谱柱(SCX)分离目标化合物,改进了前处理方法,采用PXC固相萃取柱净化,并对洗脱溶液和高效液相色谱串联质谱的各参数进行优化。高效液相色谱流动相流速为0.4 mL/min,进样量为10μL,柱温为40℃。样品均质后加入30μLβ-盐酸葡萄糖醛苷酶-芳基硫酸酯酶,并经0.02 mol/L乙酸铵溶液(pH 5.2)提取,离心,过固相萃取柱净化。两种目标化合物在0.1～100μg/L范围内线性关系良好,检出限和定量下限分别不超过0.04μg/kg和0.15μg/kg。样品平均加标回收率为72%～98%,RSD低于8.5%。结果表明,此方法适于加工肉制品中莱克多巴胺和克伦特罗的测定。     

吹扫捕集-气相色谱-质谱法测定海岸带表层沉积物中挥发性有机物

应用吹扫捕集-气相色谱-质谱法测定海岸带表层沉积物中28种挥发性有机物的含量。选定在40℃条件下吹扫捕集11min,取样品于吹扫瓶中,利用PTA 3000吹扫捕集仪直接进样,经J&W DB5-MS毛细管色谱柱分离,电子轰击电离全扫描检测,内标法进行定量测定。28种挥发性有机物的方法检出限在0.16～0.38μg.kg-1之间,样品加标回收率在70.7%～115.5%之间,相对标准偏差(n=7)在1.7%～7.8%之间。     

吹扫捕集-气相色谱-质谱法测定水中丁基黄原酸及27种挥发性有机物

采用吹扫捕集-气相色谱-质谱法测定水中丁基黄原酸及27种挥发性有机物的含量。样品经盐酸(1+1)溶液调节酸度,在气相色谱分离中用HP-VOC毛细管色谱柱为固定相,在质谱分析中采用全扫描和选择离子监测模式。采用内标法定量。28种化合物的检出限在0.10~6.93μg·L~(-1)之间。加标回收率在96.9%~110%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在0.92%~11%之间。     

吹扫捕集-气相色谱/质谱法测定医用口罩中痕量环氧乙烷

建立了吹扫捕集-气相色谱/质谱法测定医用口罩中痕量环氧乙烷的方法。采用吹扫捕集法对医用口罩中环氧乙烷进行富集,热脱附后导入气相色谱/质谱仪,并选用选择离子模式(SIM)进行检测,内标法定量。结果表明:环氧乙烷在5.0～200μg/L质量浓度范围内线性关系良好,相关系数为0.9992,方法检出限为0.03μg/g,定量限为0.10μg/g。三个不同浓度加标水平(5.0μg/L、20μg/L、80μg/L)的回收率为97.59%～115.95%,相对标准偏差(RSD,n=6)为3.07%～7.48%。该方法操作简单、富集效率高、快速准确,适用于大批量医用口罩样品测定。     

吹扫捕集-气相色谱-质谱法测定加油站地下水中特征污染物

采用吹扫捕集-气相色谱-质谱法同时测定加油站地下水中特征污染物甲基叔丁基醚、苯、甲苯、乙苯、二甲苯和萘含量。水样经吹扫捕集浓缩仪处理后,采用HP-5MS型毛细管色谱柱分离,质谱中选择电喷雾离子源-全扫描模式,以氟苯和1,2-二氯苯-D4为内标进行定量。7种化合物的质量浓度在一定范围内与其峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)为0.1~0.4μg·L-1。加标回收率在91.0%~105%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在1.1%~3.9%之间。     

吹扫捕集-气相色谱/质谱联用测定土壤中挥发性石油烃

建立了吹扫捕集-气相色谱/质谱联用测定土壤中挥发性石油烃的分析方法。实验优选出了NaHSO_4作为样品的保存试剂,优化了吹扫-捕集条件和气相色谱质谱条件;GC条件:色谱柱60 m×0.32 mm×1.8μm RTX-502.2,进样口温度190℃,分流比20:1,程序升温;MS条件:EI源,离子源温度200℃,接口温度220℃,扫描范围40~350 amu/s。方法的线性范围为0.20~300 ng/g,相关系数均在0.995以上,检出限为0.03~0.38 ng/g。方法标准添加样品回收率为90.3%~108%;RSD为1.8%~8.8%。该方法适合于土壤样品中挥发性石油烃的分析检测。     

在线液相-气相二维色谱高灵敏测定卷烟主流烟气中的4-（N-甲基亚硝胺基）-1-（3-吡啶基）-1-丁酮

建立了在线液相-气相二维色谱测定卷烟主流烟气中4-(N-甲基亚硝胺基)-1-(3-吡啶基)-1-丁酮(NNK)的方法。 NNK 的分析在在线凝胶气质联用仪上进行,采用自行装填的微型碱性氧化铝柱,并把仪器上的凝胶柱换成氧化铝柱,用于 NNK 的分析。捕集有主流烟气总粒相物的剑桥滤片用二氯甲烷提取,以 D4-NNK 为内标,提取液经微型氧化铝柱分离,含 NNK 的部位切割进入气相色谱,排干溶剂后启动气相色谱升温经毛细管柱进行分离,用质谱检测。本方法将烟气国标方法 NNK 测定中的氧化铝柱色谱净化和气相色谱-质谱分析在线连接起来,可不经样品前处理净化直接进样分析;每次进样可达40μL,是常规气相色谱-质谱分析最大进样量(2.0μL)的20倍,显著提高了分析灵敏度。方法线性范围达1.2~120 ng/ mL,相关系数为r=0.9998,回收率为93.9%~96.0%;检出限和定量限分别为0.25 ng/ mL 和0.9 ng/ mL,样品分析结果与中国烟草总公司企业标准方法进行对比,结果相符合。     

吹扫捕集-气相色谱-质谱法测定土壤和地下水中四氢呋喃

建立吹扫捕集-气相色谱-质谱法测定土壤和地下水中四氢呋喃。最佳的吹扫捕集条件:吹扫温度为40℃,吹扫时间为15 min,脱附温度为250℃,脱附时间为2 min。四氢呋喃的质量浓度在10～200μg/L范围内与色谱峰面积线性关系良好,相关系数不小于0.990。土壤和地下水中四氢呋喃的检出限分别为1.5、1.4μg/L,标准样品平均加标回收率分别为84.5%、77.2%,测定结果的相对标准偏差分别为3.3%、5.8%(n=6)。该方法适用于土壤和地下水中四氢呋喃含量的检测。     

吹扫捕集-气相色谱-质谱法同时测定水中11种醚类化合物

采用已加入4g质量比为3∶1的碳酸钠和氯化钠的混合物(盐析剂)的40mL棕色硼硅玻璃瓶采集水样,使水样充满样品瓶。采用吹扫捕集-气相色谱-质谱法同时测定水样中11种醚类化合物的含量。在气相色谱分离中采用HP-VOC色谱柱(90m×0.32mm,1.8μm),在质谱分析中采用选择离子监测模式。以氟苯为内标,环氧乙烷、环氧丙烷、四氢呋喃的线性范围均为5.0～100μg·L~(-1),其他8种醚类化合物的线性范围均为0.50～50μg·L~(-1),检出限为0.113～2.62μg·L~(-1)。以空白管网末梢水样品为基体进行加标回收试验,所得回收率为85.3%～115%,测定值的相对标准偏差(n=6)为3.0%～9.4%。     

碱法消解-化学衍生-吹扫捕集气相色谱-原子荧光光度法测定土壤中烷基汞

利用吹扫捕集气相色谱-原子荧光光度法测定土壤中烷基汞含量。分别用酸法消解和碱法消解处理土壤样品，对比了两种样品处理方法的效果，结果表明碱法消解优于酸法消解，该法具有步骤少，耗时短，使用的试剂种类少、毒性小，土壤中烷基汞回收率高等优点。甲基汞、乙基汞的质量在0.5～1 000 pg范围内与色谱峰面积线性关系良好，相关系数分别为0.999 9和0.999 8，当称样质量为0.5 g时，甲基汞的检出限为0.35μg/kg，乙基汞的检出限为0.53μg/kg。土壤样品加标回收率为70.0%～114.0%，测定结果的相对标准偏差为3.5%～12.0%(n=5)。     

离子交换色谱-脉冲安培法测定卷烟主流烟气中硫化氢

提出了离子交换色谱-脉冲安培检测法分离测定卷烟主流烟气中硫化氢的含量。样品中的硫化氢经含有100 mmol·L^-1氢氧化钠-400 mmol·L^-1乙酸钠-0.5%乙二胺-20 mmol·L^-1抗坏血酸混合溶液捕集后,以IonPacAS7阴离子交换色谱柱为分离柱、100 mmol·L^-1氢氧化钠-400 mmol·L^-1乙酸钠-0.5%乙二胺混合溶液为淋洗液洗脱,银电极为工作电极,pH/Ag/AgCl电极为复合参比电极,用脉冲安培检测法进行测定。硫离子的质量浓度在0.1～5.0 mg·L^-1范围内与其峰面积呈线性关系,检出限为1.52μg·L^-1。方法的加标回收率在92.4%～96.4%之间,测定值的相对标准偏差（n=6）在2.0%～3.3%之间。     

热脱附-冷阱捕集-气相色谱-质谱法测定空气中34种挥发性有机物

采用热脱附-冷阱捕集-气相色谱-质谱法测定空气中34种挥发性有机物的含量。利用冷阱捕集技术对空气样品进行富集,然后加热解吸。在气相色谱分离中用DB-624UI色谱柱为固定相,在质谱分析中采用选择离子监测模式。34种挥发性有机物均在一定的质量范围内与其对应的峰面积呈线性关系,方法的检出限(3S/N)为0.004~0.500ng·L~(-1)。加标回收率为69.8%~118%,测定值的相对标准偏差(n=6)为2.9%~6.3%。