含异亚丙基聚亚胺醚酮的合成与性能

首先通过Friedel-Crafts酰基化反应得到1,4-双-(4′-溴苯酰基)苯,经两步合成芳香二胺2,2-双-[4-(4-氨基苯氧基)苯基]丙烷,以1,4-双-(4′-溴苯酰基)苯和2,2-双-[4-(4-氨基苯氧基)苯基]丙烷为单体,以三(二亚苄基丙酮)二钯为催化剂,1.1′-联萘-2.2′-二苯膦(BINAP)为配体,由钯催化的胺基化反应缩聚合成了高分子量含异亚丙基聚亚胺醚酮(pr-PIEK),Mn=5.15×104、Mw=1.26×105.其结构由红外、核磁氢谱和元素分析表征,表征结果与目标结构吻合良好.通过XRD、DSC和TG等对pr-PIEK的主要性能进行分析,结果表明pr-PIEK为无定形态,表现出良好的热稳定性(高的热分解温度TD>450℃)、力学性能(拉伸强度为72.76 MPa、拉伸模量为1013.63 MPa、断裂伸长率为10.32%)和较好的溶解性能,pr-PIEK在室温条件下可溶解在普通有机溶剂氯仿中,50℃溶于丙酮.     

聚甲基异丙烯基酮和聚异亚丙基丙酮的不对称硅氢化反应

光活性高分子的合成具有重要意义，它在生物活性高分子、用于不对称合成的高分子试剂或催化剂以及不对称选择性色谱柱填料等领域具有潜在的应用价值．研究表明，不对称选择性聚合反应难以获得高光学活性的高分子［１］，而手性过渡金属络合物催化的高分子不对称反应是获得...     

微波辐射法制备N-亚水杨基壳聚糖Schiff碱及其吸附性能的研究

微波辐射法制备N-亚水杨基壳聚糖Schiff碱及其吸附性能的研究;壳聚糖;微波辐射;水杨醛;Schiff碱     

微波辐射合成乙酸异戊酯的工艺研究

微波辐射下以乙酸与异戊醇为原料,硫酸为催化剂合成出乙酸异戊酯,经红外光谱等表征产物是乙酸异戊酯。考察了微波作用时间、异戊醇和乙酸的摩尔比和微波功率对反应产率的影响;还通过L9(34)正交试验,确定合成乙酸异戊酯的最佳条件是异戊醇和乙酸的摩尔比为1∶3.0、微波作用时间14 min、微波功率500 W;在最优条件下的重复实验,平均产量92.6%,实验重复性好,收率较高。     

两种方法制备竹炭基固体磺酸催化缩酮反应的研究

用两种方法制备竹炭基固体磺酸,研究两种竹炭基固体磺酸对催化缩酮反应的影响;考察催化剂的不同制备方法对催化效能的影响,同时考察催化剂用量、酮醇比、不同底物对转化率的影响。实验结果表明:合成缩酮的最佳反应条件是采用30%磷酸浸泡48 h处理的催化剂,固体磺酸用量相对于酮2%mol(酸量),酮醇摩尔比为1∶2,酮平均转化率可达90%以上;竹炭基固体磺酸对缩酮类化合物的合成具有良好的催化效果和稳定的催化性能。     

2-(4''''-正丙基苯)咪唑并[2,1-α]异喹啉的晶体结构

本文测定了新型抗早孕药物 2-(4'-正丙基苯)咪唑并[2,1-a]异喹啉的晶体结构。该化合物分子式为C20H18N2, Mr = 286.38, 晶体属单斜晶系, 空间群为P21/n, 晶胞参数为a = 7.2177(1), b = 7.8036(2), c = 27.429(1) ? b = 90.976(3), V = 1544.67(8) 3, Z = 4, Dc = 1.231 g/cm3, F(000) = 608.00, m(Mo-Ka) = 0.073 mm-1, R = 0.0560, wR = 0.1440, 获得25986个衍射点,其中独立衍射点3795个。在分子结构中, 苯环(C(1)C(6))与环(N(1), C(1)C(9))以及咪唑环共平面, 该平面与苯环(C(12)C(17)所在平面的夹角为10.014。     

微波辐射法制备活性炭的应用研究进展

对微波辐射技术在活性炭的活化、表面改性及再生过程中的研究进展进行了概述。微波功率是影响活性炭的活化、改性、再生及其吸附性能和产率的主要因素之一。众多实验结果表明微波辐射技术是制备活性炭材料和提高活性炭吸附性能的有效途径。     

纳米介孔分子筛MCM-41的微波辐射合成法

报导了纳米介孔分子筛MCM-41的微波辐射合成法,运用XRD、HRTEM、IR、TG、荧光光谱和低温N2吸附等技术对其进行了表征.研究结果表明,利用微波技术合成MCM-41,操作便利,节能省时.所得产物具有六方介孔排列结构,孔径约2.5 nm;颗粒大小分布均匀,平均粒径约40 nm;比表面积和孔隙率高,吸附量大,热稳定性好;在近紫外光激发下,显示出纳米粒子的量子发光效应.     

钛硅ZSM-5沸石分子筛的微波辐射法合成与表征

以工业硅溶胶为硅源,廉价的乙醇作模板剂,用微波辐射的方法 成功地合成了高结晶度的钛硅 Ｚ Ｓ Ｍ ５ 分子 筛。确定合 成条 件为：ｍ ｏｌ Ｅｔ Ｏ Ｈ ∶ ｍ ｏｌ Ｓｉ ＝ ０． １～ ０．４,微 波反 应釜 压力 为 １ Ｍ Ｐａ, 晶化时 间２００ｍ ｉｎ。利用 Ｘ Ｒ Ｄ, Ｓ Ｅ Ｍ , Ｉ Ｒ 等方法 对钛硅 Ｚ Ｓ Ｍ ５ 分子 筛的物相和晶貌作 了表征,结果表明 钛已进入分子筛骨架。微波辐射法合成大大地缩短了反应时间,简化了操作,合成的样品粒度 小且均匀。     

化学-微波法制备高膨胀率膨胀蛭石及对亚甲基蓝的吸附机理

基于工业蛭石优异的热膨胀性及阳离子交换性,利用化学-微波法制备高膨胀率膨胀蛭石(HEV),采用对比分析法对亚甲基蓝(MB)的吸附性能进行了研究。结果表明,HEV膨胀率高(膨胀率K=60倍),比表面积大(80 m^2·g^-1),孔径主要分布在2~5 nm之间,仍保持蛭石、水金云母和金云母的物相结构,阳离子交换容量由原样的0.835 mmol·g^-1增加到1.005 mmol·g^-1。HEV对MB的吸附容量受MB初始浓度、吸附时间、溶液pH和吸附温度影响。当MB溶液初始浓度为300 mg·L-1、吸附时间为240 min、溶液pH值为9、吸附温度为298 K时,吸附量为419.87 mg·g^-1,远高于蛭石原矿。吸附过程符合Langmuir模型与准二级动力学模型,为单分子层吸附和吸附势垒较低的自发无序吸热反应过程。HEV具有优异的阳离子交换性和吸附性,是一种具有开发价值的高效低成本吸附剂。     

纯水相中微波辐射下铜催化异噻唑啉酮的合成

建立了一种简单实用、经济高效的以取代2-碘苯甲酸、芳胺和无机硫源硫化钾为原料,以廉价氯化铜为催化剂,纯水作为溶剂,100℃条件下串联合成苯并异噻唑啉酮衍生物的微波催化体系,一系列苯并异噻唑啉酮衍生物被较好地合成出来,最高产率达85%。产物结构经~1H NMR、~(13)C NMR及MS得到确证。该方法具有产率高、操作简单、环境友好等优点。     

分子筛表面酸性对微波固相法制备ZnCl2/Y催化剂的影响

 采用XRD和原子吸收光谱法研究了微波作用下分子筛表面酸性对ZnCl2与Y分子筛固态相互作用的影响．结果表明，微波辐射可显著促进ZnCl2在分子筛表面分散，其分散阈值与分子筛表面酸性有关．随着分子筛表面酸量和酸强度增加，ZnCl2在分子筛表面的最大分散量减少，分散的ZnCl2与Y分子筛的固态离子交换量也减少；NaY型分子筛比HY分子筛更容易发生固态离子交换反应．考察了微波固相法制备的ZnCl2／HY催化剂在苯甲醚与乙酰氯酰化反应中的催化性能．结果表明，在分子筛表面分散的ZnCl2具有更高的催化活性及对甲氧基苯乙酮选择性．     

微波固相法制备的ZnCl_2/Y在α-蒎烯环氧化物重排反应中的催化性能

考察了微波固相法制备的ZnCl2 /Y分子筛催化剂在α 蒎烯环氧化物重排反应中的催化性能 .催化剂活性及产物选择性与分子筛表面的酸性有关 .在微波作用下 ,ZnCl2 可分散于分子筛表面且可与分子筛中的阳离子发生固态离子交换反应 .分散的ZnCl2 (中强L酸 )有利于生成龙脑烯醛 ,固态离子交换生成的ZnY(弱L酸 )有利于α 蒎烯环氧化物重排生成松蒎酮 ;不同Na+ 交换度的HY分子筛表面具有不同的B酸中心 ,B酸的存在可使重排反应产物松香芹醇和香芹醇发生分子内脱水二次反应生成单萜烯 .用微波固相法制备催化剂时 ,随着ZnCl2 负载量的增加 ,产物香芹醇的选择性升高 ,分散于分子筛孔道内的ZnCl2 有利于生成香芹醇 .比较了不同溶剂对α 蒎烯环氧化物重排反应产物分布的影响 ,以环己烷作溶剂时 ,松蒎酮选择性可达 2 4% .通过对分子筛表面酸性的调变可实现选择合成 .     

微波固相法制备ZnCl2/Y在α-蒎烯环氧化物重排反应中的催化性能

 考察了微波固相法制备的ZnCl2／Y分子筛催化剂在α－蒎烯环氧化物重排反应中的催化性能．催化剂活性及产物选择性与分子筛表面的酸性有关．在微波作用下,ZnCl2可分散于分子筛表面且可与分子筛中的阳离子发生固态离子交换反应．分散的ZnCl2（中强L酸）有利于生成龙脑烯醛,固态离子交换生成的ZnY（弱L酸）有利于α－蒎烯环氧化物重排生成松蒎酮;不同Na＋交换度的HY分子筛表面具有不同的B酸中心,B酸的存在可使重排反应产物松香芹醇和香芹醇发生分子内脱水二次反应生成单萜烯．用微波固相法制备催化剂时,随着ZnCl2负载量的增加,产物香芹醇的选择性升高,分散于分子筛孔道内的ZnCl2有利于生成香芹醇．比较了不同溶剂对α－蒎烯环氧化物重排反应产物分布的影响,以环己烷作溶剂时,松蒎酮选择性可达24％．通过对分子筛表面酸性的调变可实现选择合成．     

AlPO4-5分子筛的水热及微波辐射法合成与表征——推荐一个研究型综合实验

介绍一个研究型综合实验——传统水热及微波辐射法合成AlPO4-5型分子筛及其表征。实验分别通过传统水热加热晶化及微波辐射加热晶化制备了AlPO4-5型分子筛,采用X射线粉末衍射仪(XRD)及红外光谱(FT-IR)法对产物的结构进行表征,产物的晶体形貌由扫描电子显微镜(SEM)进行表征,并用吸附/脱附等温线对产物的氮气吸附/脱附性能进行表征。     

一种新的催化方法：微波辐射-酶耦合成催化有机合成

微波辐射和酶催化是现代有机合成化学中两种强有力的催化手段。目前一种新 的研究动向是将两者结合起来用于催化有机合成反应,这种新型催化方法可以被称 作微波辐射-酶耦合催化（MIECC）。由MIECC方法催化的有机合成反应可以被分为 湿法和干法两大类型。介绍了这一新型耦合催化方法的研究进展以及一些典型 MIECC反应。对MIECC反应中可能存在的耦合催化机理,即微波在生物催化体系中的 “非热效应“进行了初步理论探讨,同时展望了这种新的耦合催化方法的前景。     

水相中3,5-二芳基异噁唑衍生物的微波辐射合成

微波辐射下,以芳香醛和芳香酮为起始原料合成2,4,6-三芳基吡喃盐,在NaOH水溶液中与盐酸羟胺发生开环、缩环和脱苯甲酰基反应,一步生成3,5-二芳基异噁唑衍生物。考察了微波辐射功率和辐射时间对目标产物收率的影响,2,4,6-三芳基吡喃盐与盐酸羟胺反应生成3,5-二芳基异噁唑衍生物的最佳微波辐射功率为600W,辐射时间为8min,最大收率为83%。该法不仅避免了使用高氯酸造成的环境污染,而且以水作为反应介质,使后处理简便。该工艺具有操作安全、反应条件温和和产率高等优点,是一种环境友好的合成工艺。产物经元素分析、1HNMR和MS测试技术表征了其结构。     

微波促进下4-芳基亚氨基-1,2,4-三唑的合成

无溶剂;无催化剂;微波辐射;取代基-巯基-芳基亚氨基三唑     

微波辐射下氨磺酸催化水相合成3,3-亚芳基双(4-羟基香豆素)

在水介质中, 用氨磺酸作催化剂并经微波辐射, 使芳醛与4-羟基香豆素反应合成3,3-亚芳基双(4-羟基香豆素), 具有催化剂易得、环境友好、后处理简便、反应时间短和产率高等优点.     

2-(4′-正丙基苯)咪唑并[2,1-a]异喹啉的晶体结构

本文测定了新型抗早孕药物2-(4′-正丙基苯)咪唑并[2,1-a]异喹啉的晶体结构.该化合物分子式为C20H18N2,Mr = 286.38,晶体属单斜晶系,空间群为P21/n,晶胞参数为a = 7.2177(1),b = 7.8036(2),c = 27.429(1) A,β＝ 90.976(3)°,V = 1544.67(8)A3,Z = 4,Dc = 1.231 g/cm3,F(000) = 608.00,μ(Mo-Kα)=0.073mm-1,R = 0.0560,wR = 0.1440,获得25986个衍射点,其中独立衍射点3795个.在分子结构中,苯环(C(1)-C(6))与环(N(1),C(1)-C(9))以及咪唑环共平面,该平面与苯环(C(12)-C(17)所在平面的夹角为10.014°.