连续流动分析法测定杏仁中氰化物

建立连续流动仪测定杏仁中氰化物的分析方法.将杏仁样品在超声水解后冷藏2 h,离心10 min,滤液经正己烷萃取,过滤定容,加入氢氧化钠调节滤液pH,采用连续流动仪测定.氰化物的质量浓度在0～1.0 mg/L范围内与吸光度呈良好的线性关系,线性相关系数为0.9999,方法检出限为0.05 mg/kg.测定结果的相对标准偏...     

连续流动-分光光度法测定固体废物中氰化物浸出毒性的研究

建立了一种利用连续流动-分光光度法测定固废中氰化物的浸出毒性的方法,当氰化物浓度在0～200μg/L范围内,校准曲线的相关系数r为0.999 8;方法的检出限可以达到0.33μg/L;不同浓度样品测定的相对标准偏差低于2.6%,实际固体废物样品加标回收率为96%～103%,方法精密度良好并且准确度较高;通过实际样品测定结果比对,证明方法与传统国家标准方法测定结果有着较高的吻合度,具有良好的应用前景。     

连续流动-分光光度法测定固体废物中氰化物浸出毒性的研究

建立了一种利用连续流动-分光光度法测定固废中氰化物的浸出毒性的方法,当氰化物浓度在0~200μg/L范围内,校准曲线的相关系数r为0.9998;方法的检出限可以达到0.33μg/L;不同浓度样品测定的相对标准偏差低于2.6%,实际固体废物样品加标回收率为96%~103%,方法精密度良好并且准确度较高;通过实际样品测定结果比对,证明方法与传统国家标准方法测定结果有着较高的吻合度,具有良好的应用前景。     

连续流动-分光光度法测定地表水中挥发酚和总氰化物

为了解北京市门头沟区永定河受污染情况,采用连续流动-分光光度法(以下简称为连续流动分析法)测定该河上、下游河水中挥发酚和总氰化物的含量。实验结果表明:永定河水未受挥发酚和总氰化物的污染,两者均在《地表水环境质量标准》中规定的Ⅴ类地表水水质限值范围之内。利用连续流动-分光光度法测定的标准曲线线性关系良好,线性相关系数均为0.999 7;重现性好,精密度分别为0.75%和0.65%;检出限低,分别为0.16μg/L和0.28μg/L;准确度高,均在真值范围内;加标回收率在92.6%～105%。与手动法相比,光度法分析速度快、试剂消耗量少、可批量检测,并减少了化学试剂对操作人员的伤害,适用于地表水中挥发酚和总氰化物的测定。     

流动注射分析法测定废水中的氰化物

建立流动注射分析法测定工业废水中氰化物浓度的方法。水样及试剂在蠕动泵的作用下进入管道,先后经过蒸馏模块与化学模块,最后进入检测模块得出系统处理后的数据。通过对实际样品和标准样品的分析得出该方法的检出限为1.55μg/L,相对误差小于5%。氰化物质量浓度在0~500μg/L范围内与信号值呈良好的线性关系,线性相关系数r2=0.999 9。测定结果的相对标准差为0.1%~3%(n=4),加标回收率为93.3%~102.0%。该方法实现了自动进样、在线蒸馏,具有分析速率快、试剂耗量少等优点,可用于水和废水中总氰化物的测定。     

应用连续流动分析仪测定环境水样中氰化物

应用Futura型连续流动分析仪测定了环境水样中氰化物。试验结果表明:在pH 3.8的介质中,氢氰酸与氯胺T反应生成氯化氰,氯化氰与异烟酸及1,3-二甲基巴比妥酸生成红色配合物,且该配合物在600 nm处有最大吸收峰。氰化物的质量浓度在272.0μg.L-1以内呈线性,检出限(3s/k)为0.4μg.L-1。方法用于环境水样中氰化物的测定,回收率在91.9%~108.5%之间。     

超声提取-连续流动分析法测定卷烟纸中钙的含量

建立了超声提取-连续流动分析法测定卷烟纸中钙含量的方法。取已处理为2 mm×2 mm的卷烟纸样品0.1 g,用0.050 mol·L^-1硝酸溶液100 mL超声30 min,过滤。利用Ca²⁺与3-(2-胂酸基苯偶氮)-6-(2,6-二溴-4-氯苯偶氮)-4,5-二羟基-2,7-萘二磺酸(DBC-偶氮胂)在一定碱性介质中发生显色反应,生成的蓝色络合物可用于钙的测定的原理,在pH 11的缓冲溶液条件下,以1.0 g·L^-1DBC-偶氮胂溶液为显色剂,滤液用连续流动分析仪测定,检测波长630 nm。结果表明:钙的标准曲线的线性范围为40~200 mg·L^-1,检出限(3s)为1.02 mg·L^-1;方法用于样品分析,所得测定值的相对标准偏差(n=6)均小于2.0%;按标准加入法进行回收试验,回收率为96.1%~102%;将该方法与YC/T 274-2008进行比对,t检验所得P值大于0.05,两种方法无显著性差异。     

连续流动分析法测定土壤中的挥发酚

建立了连续流动分析仪测定土壤中挥发酚含量的方法。称取5 g左右的土壤样品,以磷酸调节p H值为4,加入适量水并进行蒸馏,馏出液用连续流动分析仪测定挥发酚含量。在4.96~200μg/L范围内,挥发酚的质量浓度与相对峰高线性相关,线性方程为y=235.31x+51.6,相关系数r~2=0.999 8,挥发酚的检出限为1.24μg/L。取2种土壤样品分别进行6次平行测定,测定结果的相对标准偏差分别为1.52%,1.56%。对2种挥发酚标准样品进行测试,相对误差分别为1.90%,2.08%,加标回收率在87.8%~95.5%之间。该方法适合大批量样品的连续分析,且无需使用三氯甲烷,与传统方法相比更安全环保。     

连续流动分析法测定泡菜中总氮、硝酸盐、亚硝酸盐的样品处理

建立连续流动分析法测定胶体类样品理化指标的最佳样品处理方法。以泡菜汤为例,使用连续流动分析仪对7种不同方法处理的样品进行硝酸盐、亚硝酸盐和总氮含量的测定。结果显示,泡菜汤样品的最佳处理方式为：样品经15 000 r/min离心5 min后,取上清液,于75℃和99%强度下超声处理5 min,取样稀释至100倍体积,重复一次上述操作。在此处理方式下,总氮加标回收率为96.9%～98.5%,满足相关质量控制标准要求;硝酸盐、亚硝酸盐的加标回收率为87.1%～90.5%,部分样品加标回收率超过相关质量控制标准要求的加标回收率允许范围。     

流动注射法测定鲜木薯中氰化物

建立稀氢氧化钠溶液超声提取鲜木薯中的氰化物,再用流动注射分析仪测定其含量的方法。将粉碎的样品以2 g/L氢氧化钠溶液提取,取上清液用流动注射分析仪进行定量分析。氰化物质量浓度在0~0.500μg/m L范围内与吸光度呈良好线性关系,线性方程为y=9.147×10~(–6)x–6.454×10~(–2),相关系数为1.000 0,方法检出限为0.05mg/kg,高、中、低3个浓度样品氰化物检测结果的相对标准偏差为1.6%~3.6%(n=6),加标回收率为96.8%~97.8%。采用该方法对木薯样品进行测定,测定结果满足国标GB 5009.36–2016食品中氰化物的检测误差要求。该方法线性范围宽,重复性好,可用于鲜木薯中氰化物含量的快速检测。     

流动注射-分光光度法测定水中氰化物

使用流动注射(FIA)-分光光度法测定水中的氰化物的含量,并与传统分光光度法的分析结果进行比对。实验证明流动注射(FIA)-分光光度法操作简便、线性好,灵敏度、精密度、准确度都能符合分析工作要求。检出限为0.2μg/L,适用于水中微量氰化物的检测。分析频率为每小时30个样品,特别适合大批样品的测定。     

气液分离富集-分光光度法测定固体废物中氰化物的含量

固体废物是指在生产生活中产生的污染环境的固态、半固态废弃物质,按来源大致可分为生活垃圾、一般工业固体废物和危险废物等3种[1-2]。环保部于2007年对危险废物管理名录、危险废物鉴别等标准进行了修订,国家标准GB 5085.3-2007规定氰化物的含量是危险废物鉴别的重要指标之一。氰化物具有高毒性且作用非常迅速,进入人体后会阻断细胞呼吸作用,造成人体缺氧窒息[3-4]。含氰化物的固体废物主要来源于染料、涂料、电镀、化学试剂、医药、冶金工业和合成树脂等行业[5],如果不妥善收集、利用和处理将会污染大气、水体和土壤,进而危害人体健康[6]。     

微波消解-连续流动分析法测定肉类食品中的磷

肉类食品是重要的磷来源,随着磷酸盐在肉制品生产加工中的广泛应用,它在食品中的安全性也备受关注。因此,建立一种肉类食品中磷快速定量测定方法具有重要意义。通过优化肉类样品的微波消解体系,建立了肉类样品磷含量检测的微波消解-连续流动分析方法。研究结果表明,硝酸可以作为微波消解酸体系,证明硝酸用量为6 mL、样品量0.1 g、赶酸温度210℃和消解液稀释倍数100倍时,为较优的微波消解条件。微波消解处理后的样品利用连续流动分析仪进行外标法定量检测。测定结果表明,建立的微波消解-连续流动分析法的检测线性范围为0～4 mg/L,线性相关系数为0.999 4,样品回收率为92.5%～103%,相对标准偏差RSD小于5%(n=10)。方法适用于肉类食品中磷的快速、批量检测。     

全自动流动注射分析仪测定固体废物中挥发酚

固体废物是指人类在生产建设、日常生活和其他活动中产生的,且在一定时间和地点无法利用而被丢弃的污染环境的固体、半固体废弃物质[1]。酚类化合物是重要的化工原料之一,广泛存在于石化、印染、农药等行业,对一切生命体均能产生毒害作用,因此,对水、土壤、沉积物、固体废物中此类化合物的检测显得尤为重要[2-4]。     

连续流动分析法测定水中铁离子的方法研究

研究了连续流动分析仪测定水中铁离子含量的方法,该方法用于酸化样品,在乙酸-乙酸钠缓冲溶液与盐酸羟胺作用下,利用亚铁离子和菲咯嗪形成紫色络合物的原理,测出水中铁含量。本方法原理与分光法相同,优点在于实现了光度法的全自动化分析;在2.0～6.0的pH条件下测定能达到最佳检测效果,同时添加透析器能有效消除色度和悬浮物干扰;在0.004 8～3.200 0 mg/L范围内,线性方程为Y=6.2699×10~(-5)X-0.3969,相关系数为0.9999。实际样品加标回收率98.6%～100.7%,RSD5.0%,方法检出限为0.001mg/L。结果证明,该方法灵敏度高,重现性好,准确度高,试剂用量少具有高效自动化、环保、经济的优点,适合大批样的检测任务。并对含量检测影响因素进行了初步的研究。     

连续流动分析法快速测定小麦籽粒中的亚硝酸盐

1引言 谷物内亚硝酸盐会计师料少.一般鹇的作物收获后经过长期放置使亚硝酸盐增加,化肥的过量使用会使谷物过多地积累亚硝酸盐.     

连续流动分析法测定水中的阴离子表面活性剂

在GB/T 7494–1987法的基础上将自动进样、在线萃取、在线分离技术与分光光度法相结合,测定水中阴离子表面活性剂的含量。在分析过程中利用二次萃取和分离有效除去干扰物质,提高了分析的准确度和灵敏度。标准工作曲线线性相关系数为0.999 2,检出限为0.007 mg/L,测定结果的相对标准偏差为2.0%~2.4%(n=6),加标回收率为95.0%~98.0%。连续流动注射分析法操作简单,基线稳定速度快,连续分析效果好,大大降低了氯仿对人体的危害,适合大批量水质中阴离子表面活性剂含量的分析。     

智能一体化蒸馏仪蒸馏-全自动流动注射分析仪测定底泥中挥发酚

采用碱液浸提底泥中挥发酚后,由于溶液浑浊,且存在干扰,若直接采用流动注射分析仪进行测定,极易堵塞仪器的管路,进而影响后续测定,故将提取液在酸性条件下加入硫酸铜于全自动智能一体化蒸馏器蒸馏,消除硫化物等的干扰,用全自动流动注射分析仪测定底泥中挥发酚。实验对磷酸、硫酸铜加入量、震荡时间、蒸馏功率和蒸馏体积进行了优化,并确定磷酸过量5mL,加入5g硫酸铜,震荡10min,蒸馏功率为50W,蒸馏重量设置为225g。标准曲线的线性关系良好,相关系数为0.999 9以上,样品和空白加标回收率在89.3%～103%,检出限为0.03mg/kg。实验方法测定底泥中挥发酚样品与传统分光光度法结果一致,不仅实现自动化,而且对环境和人均友好。     

流动注射安培法测定水中总氰化物

氰化物是一种广泛存在于自然界的剧毒物质,工业用途十分广泛,如湿法冶炼金、银等,主要污染源为电镀、炼焦、选矿、有机、化工、化肥等工业污水[1-2]。目前国内测定总氰化物的方法主要有硝酸银滴定法、分光光度法、电极法、色谱法等[3]。传统的化学法检测氰化物需蒸馏预处理,而且显色时还需水浴恒温,操作繁琐、费时、费力。流动注射安培法具有分析速度快、操作简单、样品和试剂消耗少等优点,已应用于环境、农业等领域中氰化物的检测。