过氧化丙酮类炸药的检测方法研究进展

恐怖袭击是当今世界安全的重大隐患之一,过氧化物炸药因其难以被常规手段检测的特点常被不法分子使用,其中过氧化丙酮类炸药是恐怖分子常用的爆炸物质.本文主要简述了近20年来关于过氧化丙酮类炸药的不同检测方法,主要包括传统检测技术如荧光检测技术和质谱、色谱、拉曼光谱等波谱技术以及基于电化学法、化学比色法、物理传感器和生物免疫的...     

爆炸物原料过氧化氢的比色和荧光可视化检测方法探讨

近年来,爆炸恐怖袭击严重威胁人民群众的生命和财产安全。通常,爆炸物分为制式爆炸物和非制式爆炸物两类。其中,过氧化物类爆炸物（PBEs）由于具有原料易得、容易合成且爆炸威力巨大等特点,成为恐怖分子的首选。由于H2O2不仅是制备PBEs的前驱体,而且还是PBEs的分解产物,目前常通过检测H2O2实现间接检测PBEs。此外,H2O2和燃料混合也是威力巨大的爆炸物。因此,爆炸物原料H2O2的检测对于国家安全和社会稳定具有十分重要的意义。与其它检测方法相比,比色和荧光检测方法因特异性好、灵敏度高、结果可视化、操作简单和便于现场检测等优点而受到广泛关注。该文主要综述了H2O2的比色和荧光可视化检测方法,并在此基础上,对这两种方法的发展趋势进行了展望,以期为相关领域研究人员提供理论支持和技术参考。     

基于化学比色法的TATP和DADP现场快速检测及区分

基于酸性条件下过氧化物爆炸物快速分解产生的H₂O₂与草酸钛钾发生特征显色反应，建立了三过氧化三丙酮(TATP)、二过氧化二丙酮(DADP)的现场快速检测及区分方法。结果表明，质量分数为60%的H₂SO₄是分解反应最佳引发剂，1 min内即可实现快速显色及区分；TATP和DADP目视检出限分别为3.0×10^-5 mol/L和4.05×10^-3 mol/L。根据比色分析结果制作标准比色卡，可实现过氧化物爆炸物的定性和半定量分析。TATP和DADP在基质样品中的加标回收率为95.3%～107.4%，相对标准偏差为0.5%～7.6%。通过控制酸的浓度，或比较相同反应时间和相同样品浓度下的显色效果，可实现TATP和DADP的区分。     

离子迁移谱定量检测复杂基质中新型炸药六亚甲基三过氧化二胺

六亚甲基三过氧化二胺( Hexamethylene triperoxide diamine, HMTD)是一种新型有机过氧化爆炸物,由于原料易得、制备方法简单,常被用于恐怖袭击和犯罪活动中。本实验基于非放射性电离源真空紫外灯( VUV)发展了一种试剂分子辅助灯电离正离子迁移谱技术,通过优化筛选试剂分子,最终选择丙酮作为HMTD定量检测的试剂分子。利用质谱对丙酮的反应试剂离子和HMTD的产物离子进行了离子归属,确定反应试剂离子为丙酮二聚体离子 m/z 117[( CH3)2 CO ]2 H+, HMTD 的产物离子为其质子化的分子离子m/z 209[ HMTD+H]+。在迁移管和热解析温度120℃的条件下,利用HMTD最大信号强度和第10 s的信号强度对其标准样品进行定量检测,线性范围分别为5~50 ng/μL和5~100 ng/μL,检出限分别可达0.2和0.3 ng/μL。化妆品如香水等常常干扰和抑制离子迁移谱测量,发展在香水基质中HMTD的现场快速筛查和检测方法具有现实意义。将这两种定量方法应用于3种不同品牌香水样品中HMTD的定量检测,对比发现利用HMTD第10 s的信号强度进行定量具有较好的回收率和准确性,该方法适用于复杂基质中HMTD的准确快速定量检测。     

能够检测过氧化物炸药的器件

三丙酮三过氧化物（TATP）是过去几年中恐怖分子用过多次的炸药之一，科学家通过测定它的分解机制，已经找到了一种可以检测TATP和相关的炸药的器件。一般的炸药是在爆炸时放出热能的，以色列科学家E·Keinan发现，TATP的机制则完全不同。TATP的每个固态分子快速地分解为4个气体分子。“熵爆炸”型机制和汽车安全气袋在事故发生时的反应机制相仿。Keinan和助手们开发了一种钢笔型检测器，当存在爆炸物质时，基于酶催化氧化反应，检测器释放的几种化学物质将会改变颜色。     

爆炸残留物的毛细管电泳检测

1引言爆炸是恐怖袭击的常用手段。对痕量爆炸残留物进行高效检测,从而准确判断炸药的成分和种类,能够为侦破案件提供重要的线索和证据[1,2]。近年来,毛细管电泳技术初步显示了其在爆炸物检验方面的巨大潜力[3～6]。本实验基于毛细管电泳间接紫外吸收检测[7,8]和胶束电动色谱[9],建立了痕量爆炸残余物的系统分析检验方法,通过对爆炸瞬间产生的痕量     

日本开发出新型炸药检测技术

日本东京大学和三菱重工业公司最近合作开发一种新技术，能迅速检测出近几年经常被用来制造恐怖袭击的爆炸物质。近年来恐怖袭击所用炸药的分子结构与工业用炸药不同，传统的检测装置很难发现。而日本的这项新技术只需1min就可以检测出附着在恐怖分子手提行李、机票或车票上的炸药挥发物。     

柚皮苷半合成生物活性黄酮醇和橙酮类化合物研究

以柚皮苷为原料,经过糖苷水解、脱氢、苄基保护、O-甲基化、过氧丙酮(DMDO)氧化或阿尔格-弗林-大山田(Algar-Flynn-Oyamada)反应和脱苄基保护等反应步骤,半合成了山萘酚(1,Kaemferol),5,7,4’-三甲氧基黄酮醇(2)、3,5-二羟基-7,4’-二甲氧基黄酮醇(3),鼠李柠檬素(4,Rhamnocitrin)等4种天然黄酮醇类和4,6,4’-三羟基二氢橙酮(5)、4-羟基-6,4’-二甲氧基二氢橙酮(6)两种新的橙酮类化合物.重点探讨了过氧丙酮(DMDO)直接氧化黄酮制备黄酮醇和Algar-Flynn-Oyamada反应制备橙酮的合成方法,改进优化了反应条件.所有合成化合物的结构已通过1H NMR,MS和IR等波谱方法进行了确认.该合成途径原料易得,工艺简便,收率较高,具有较高的应用价值.     

丙酮增强的真空紫外光电离负离子质谱快速检测爆炸物

实验基于10.6 eV的真空紫外灯设计了大气压下的丙酮增强负离子光电离源,结合自行研制的飞行时间质谱仪,用于痕量爆炸物的快速检测。在丙酮增强负离子光电离源中,丙酮分子吸收10.6 eV的光子,通过单光子电离释放出一个电子,光电子与大气中的O2、CO2等反应,最终生成了以CO!3为主的试剂离子。该电离源可在不经样品前处理的情况下,实现对常见爆炸物吉纳(DINA)、特屈儿(Tetryl)、2,4,6-三硝基甲苯(TNT)、黑索金(RDX)的高灵敏度检测,其中TNT的检出限达到2 pg。基于真空紫外灯的丙酮增强负离子光电离源结构简单,灵敏度高,具有较为广泛的应用前景。     

比色法在爆炸物检测中的研究进展

爆炸物杀伤力大、隐蔽性强,被广泛应用于军事战争,也是恐怖分子施暴方式的首选。基于保护人民生命和财产安全的迫切需求,爆炸物检测技术受到世界公共安全领域的高度重视。相比于其它分析方法,比色法因操作简便、抗干扰性强,不依赖分析设备的优势成为最适用于现场快速检测爆炸物的方法之一。该文主要综述了比色法在爆炸物探测领域的研究进展,包括对比色探针和比色阵列研究进展的总结与前景分析,并重点讨论了比色人工嗅觉系统及其在爆炸物检测中的应用,展望了其未来的发展趋势和应用前景。     

姜黄素及其类似物对自由基诱导的线粒体过氧化的保护作用

姜黄素(curcumin,1)是烹饪调味品姜黄中的一种黄色色素,具有抗炎、抗氧化、免疫调节、抗癌、抗高血脂等多种药理作用[1-3].为了研究它的抗氧化活性构效关系,我们合成了一系列姜黄素类似物,研究了它们对自由基诱导的大鼠肝脏线粒体过氧化的保护作用.分别采用水溶性的偶氮引发剂2,2'-偶氮二(2-脒基丙烷)二盐酸盐(AAPH)热分解产生过氧自由基(ROO·)及Fenton反应产生羟自由基(HO·)引发大鼠线粒体的过氧化,通过检测硫代巴比妥酸反应物质(TBARS)的含量测量过氧化的程度,结果发现姜黄素及其类似物均能够不同程度地抑制线粒体的过氧化.其中Curcumin,DMC和MC的抗氧化作用较强(Figure 1).     

(R)-甘油醛缩丙酮的合成及Wittig反应选择性

D-(R)-甘油醛缩丙酮是近年来研究的很多的一种用来合成一些手性药物和具有光学活性的天然产物的重要前体.用Lew is酸无水ZnC l2作为催化脱水剂,D-甘露醇与丙酮缩合反应合成二异亚丙基缩合物,然后用NaIO4氧化断键制备D-(R)-甘油醛缩丙酮,该方法具有产率高、价廉、环境友好等优点.主要研究了(R)-甘油醛缩丙酮W ittig反应的立体选择性.     

静电纺荧光纳米纤维膜在痕量爆炸物检测中的应用

爆炸物检测作为打击爆炸恐怖主义的重要措施之一,正日益彰显出广阔的应用前景.其中,静电纺荧光纳米纤维膜在爆炸物检测领域已展现出其独特的优点,可满足爆炸物检测所需的检测速度快、检测灵敏度高等要求.本文总结了近年来静电纺荧光纳米纤维膜在爆炸物检测中的代表性成果,简要介绍了爆炸物荧光传感机理、静电纺丝技术原理、静电纺荧光纳米纤维膜的制备方法及其爆炸物检测性能的影响因素;系统、重点梳理了有机小分子体系、共轭聚合物体系、聚集诱导发光体系及其他荧光材料体系的静电纺荧光纳米纤维膜在爆炸物检测中的应用,并针对该领域尚未解决的问题和未来可能的发展方向进行了展望,可为实际爆炸物检测中静电纺荧光纳米纤维膜的设计提供指导.     

高选择性过氧化亚硝酰荧光探针的设计与研究

过氧化亚硝酰(peroxynitrite)是细胞内重要的活性氧素之一,其在细胞内氧化还原平衡生理过程中发挥着重要作用.基于本课题组前期报道,我们设计合成了一系列基于香豆素-喹啉共轭体系的荧光染料,并考察了它们对各活性氧素的选择性,发现在磷酸盐缓冲液(PBS)体系中(pH 7.40), C-QL-1和C-QL-2能够特异性地对过氧化亚硝酰产生"off-on"的荧光信号变化,其检测限可分别达到69和140 nM.通过核磁共振氢谱、质谱等手段,发现在过氧化亚硝酰作用下, C-QL-1和C-QL-2发生了分子内碳碳双键氧化水解成醛的过程.     

新型过氧化爆炸物检测技术研究取得新进展

正不久前,中国科学院大连化学物理研究所快速分离与检测研究组李海洋研究团队在新型过氧化爆炸物检测方面取得新进展,他们采用试剂分子辅助光电离正离子迁移谱,结合时间分辨热解析进样技术,实现了TATP和HMTD在复杂基质中的二维分离检测,检测时间低于10 s,灵敏度达到纳克量级,该成果已在线发表于美国化学会期刊Analytical Chemistry。TATP和HMTD由于其原料易得、合成简单、容易引爆、     

1,3-二羟基丙酮衍生物的合成

以五氧化二磷为引发剂 ,二甲亚砜氧化 1,3 二芳氧基 (烷氧基 ) 2 丙醇化合物合成了一系列 1,3 二羟基丙酮衍生物 .通过IR和1HNMR对化合物进行了表征     

氧化石墨烯在辣根过氧化物酶传感器中的应用研究

本文研究氧化石墨烯的合成方法及其在生物传感器中的应用.通过Hummer法氧化天然石墨粉制得氧化石墨,在蒸馏水中利用超声分散将氧化石墨剥片,从而合成了氧化石墨烯(GO).通过透射电镜图表征了氧化石墨烯的形貌并通过红外光谱证实氧化石墨烯的形成.将所合成的氧化石墨烯与三角形貌的金纳米颗粒(prism AuNPs)、辣根过氧化...     

含二茂铁基β-二酮钌(Ⅲ)螯合物的合成和热分析

含二茂铁基β-二酮的一些金属螯合物合成近年来已有研究,但有关它的钌螯合物合成迄今未见文献报导。我们对此进行了初步研究,首次合成了二茂铁甲酰丙酮(HFcA)(FcCOCH_2COCH_2)和二茂铁甲酰三氟丙酮(HFcTA)(FcCOCH_2COCF_3)的金属钌     

磺胺甲基嘧啶中间体β-氯代巴豆醛的新合成法

β-氯代巴豆醛CH_3CCl=CHCHO(α、β-不饱和醛)是合成磺胺甲基嘧啶等有机化合物的中间体。 Julia和Dohnal曾报道过β-氯代巴豆醛的合成方法。Julia的方法是: 这两种方法的得率都较低。氧化这一步,不加丙酮得率仅33.3％,加入丙酮也不过是50％。并且所用的铬酸有进一步氧化的可能,不易控制,同时要污染环境。因而,作者改用硝化、成盐、酸解的新方法制备β-氯代巴豆醛:     

有机磷聚合物的合成——Ⅱ.聚2,2’-[二对次苯基烷(苯)基氧膦]-5,5’-联苯并咪唑

1.用双(对羧苯基)烷基(或苯基)氧膦与3,3’-二氨基联苯胺缩聚,合成了三个在主链上带有联苯并咪唑和氧化三烃基膦结构的高分子化合物。初步研究了这类含磷高聚物的 热稳定性和化学稳定性及其红外光谱。 2.合成了两个文献上未报导过的含磷化合物——双(对甲苯基)正丁基氧膦和双(对羧苯基)正丁基氧膦。