流动注射分光光度法测定番茄中维生素C的含量

在酸性介质中维生素C可将Fe(Ⅲ)还原为Fe(Ⅱ),邻菲啰啉能与生成的Fe(Ⅱ)显色,最大吸收波长为510 nm,通过测定Fe(Ⅱ)的量间接的测定维生素C的量.基于此,结合流动注射分析技术,建立了测定维生素C含量的新方法.在0.08～50 μg/mL范围内呈良好的线性关系,线性回归方程为ΔA=-0.00203 +0.0...     

分光光度法同时测定微量铁和钴

在碱性介质中,铁(Ⅱ)和钴(Ⅱ)可与硫代巴比妥酸-NO2-体系反应分别形成一种稳定的兰色和黄色配合物,铁(Ⅱ)配合物在656nm和386nm具有吸收峰,钴(Ⅱ)配合物只有一个吸收峰位于423nm,体系的吸光度A6Fe56、A4F2e3、AC42o3与铁、钴含量在一定的范围内呈良好的线性关系,且铁(Ⅱ)、钴(Ⅱ)配合物在423nm波长处的吸光度具有良好的加和性,建立了一种同时测定微量铁和钴的新的分光光度法。方法的线性范围分别为铁0～50μg/(25mL)、钴0～25μg/(25mL)。将该法应用于水样中微量铁和钴的同时测定,其结果分别与原子吸收光谱法和紫尿酸光度法相吻合,加标回收率分别为98%～102%和94%～106%,相对标准偏差(RSD)分别为1.0%～1.8%和3.1%～4.7%(n=5)。     

酸性介质中PAR与Fe（Ⅱ）显色反应的研究及其应用

4-(2-吡啶偶氮)间苯二酚(PAR)是常用的配位滴定指示剂和光度分析显色剂,能用于多种金属离子的光度测定.用PAR光度法测定Fe(Ⅱ),因PAR及其PAR与Fe(Ⅱ)的配合物在酸性介质中难溶于水,因而一般在选择性不够高的碱性介质中进行测定.迄今为止,PAR与Fe(Ⅱ)在酸性介质中的显色反应研究还未见报道,本法采用加入表面活性剂OP增溶,研究在酸性介质中PAR与Fe(Ⅱ)的显色反应.结果表明,在pH2.0～6.0的范围内,Fe(Ⅱ)与PAR形成稳定的1:2配合物,最大吸收波长为491nm和710nm,表观摩尔吸光系数ε_(710)为1.4×10~4L·mol~(-1)·cm~(-1),以710nm为测定波长,铁含量在0～45μg/25ml范围内服从比耳定律.方法选择性较高,用于测定茶叶和食品中微量铁,结果满意.     

有机试剂结构与性质的研究ⅡDOABS与金属离子反应的研究

应用分光光度法及量子化学方法研究了在表面活性剂存在下,DOABS与Al、Fe(Ⅱ)、Zr(Hf)的配合物组成及反应机理,制定了光度测定这些元素的方法。     

2-(5-Br-2-吡啶偶氮)-5-[(N,N-二羧基甲基)氨基]苯酚与Fe(Ⅲ)显色反应的研究及其应用

新显色剂2-(5-Br-2-吡啶偶氮)-5-[(N,N-二羧基甲基)氨基]苯酚(5-Br-PADCAP)是一种灵敏度较高的显色剂,能与多种金属离子产生灵敏的显色反应。用5-Br-PADCAP测定锌及钴已有报道。但用5-Br-PADCAP作显色剂光度法测定铁未见报道。本文研究了Fe(Ⅱ)与5-Br-PADCAP的显色反应。试验表明,在pH 5.0～6.5范围内,Fe(Ⅱ)与5-Br-PADCAP形成稳定的配合物,配合物至少可稳定6h。最大吸收波长分别为560nm和740nm,以560nm作为测定波长,铁量在0～4μg/25ml范围     

铁(Ⅲ)-邻菲哕啉溶液体系的光化学还原在分析化学上的应用——分光光度-光化学还原测铁法

用邻菲啰啉(phen)分光光度法测定Fe(Ⅱ)含量时,共存的Fe(Ⅲ)的光化还原作用,往往使结果波动较大。我们通过对Fe(Ⅲ)-phen溶液体系的光化学还原研究,建立了能连续而准确地测定试样中Fe(Ⅱ)和总铁含量的分光光度-光化学还原测铁法:试样用shapiro法溶解,测定Fe(Ⅱ)时,避光显色,消除了Fe(Ⅲ)的光化还原干扰;测定总铁时,用光化学还原代替加入还原剂的化学还原,操作简便、快速,结果准确、稳定。本文简要报道这一方法。     

应用水解还原铁(Ⅲ)-邻二氮菲光度法测定丙酮肟

丙酮肟在酸性条件下经加热水解生成具有还原性的羟胺,并将Fe(Ⅲ)定量还原为Fe(Ⅱ),应用Fe(Ⅱ)-邻二氮菲光度法简接测定丙酮肟。选择了水解最佳条件(加热温度、时间、介质酸度、显色剂的加入顺序等),结果表明,测定线性范围为0～1.2mg/L,相关系数r=0.9998,最低检测浓度为0.046 mg/L,RSD<3.3％(n=5)。应用该法测定火力发电厂锅炉运行水中丙酮肟的含量,方法简便,灵敏度高。     

Al（Ⅲ）—CAS—CTMAB胶束增溶光度法测定五氧化二钒中痕量铝

络天青S与表面活性剂胶束增溶光度法测定铝具有灵敏度高、在波长620～640nm测量吸光度时显色剂本身吸收低以及显色pH宽、形成的配合物稳定性好等优点,因而被广泛地用于多种试样的测定。但是铝-染料-高分子胺三元配合物的“胶束增溶吸光光度法”,一般并不具备三元配合物提高选择性的优点,因此干扰离子的共存量都比较小,尤其V(Ⅴ)、Fe(Ⅲ)等     

分光光度法测定固相表面酰肼活化基团

建立了一种测定固相表面酰肼基团含量的方法.运用Fe(Ⅲ)-邻二氮菲显色体系,通过固相表面具有较强还原性的酰肼基团将Fe(Ⅲ)还原为Fe(Ⅱ),生成的Fe(Ⅱ)可与邻二氮菲生成稳定的桔红色络合物,从而利用分光光度法测定溶液体系吸光度来表征固相表面酰肼基团的含量.该方法在0～0.02 μmol/mL范围内呈良好线性关系,线...     

锰（Ⅱ）—PAR配合物极谱吸附波的研究及应用

4-(2-吡啶偶氮)-间苯二酚(PAR)能与锰(Ⅱ)离子形成配合比为2:1的配合物,可用于光度法测定锰,但其电化学行为及其分析应用未见报道.本文研究了Mn(Ⅱ)-PAR配合物的极谱行为,发现此配合物在碱性介质(pH=12.5)中,在滴汞电极上于—0.94 V(vs SCE,下同)产生一良好的灵敏吸附还原波,据此建立了测定痕量锰的极谱吸附波分析法.     

光度法快速测定不锈钢中的铬、镍、钼、钛、锰

试样用等体积硝酸和盐酸混合酸溶解,用高氯酸将Cr(Ⅲ)氧化为Cr(Ⅵ),用定量Fe(Ⅱ)将Cr(Ⅵ)定量还原为Cr(Ⅲ),用铬酸"剩余光度法"测定铬,丁二酮肟光度法测定镍,硫氰酸盐光度法测定钼,变色酸(1,8-二羟基萘-3,6-二磺酸)光度法测定钛,高锰酸光度法测定锰。测定结果与标准值基本一致,铬、镍、钼、钛、锰测定结果的相对标准偏差分别为0.2%、0.3%、1.5%、2.0%、2.0%。     

分光光度法测定青霉胺药片中青霉胺含量

青霉胺的巯基具有还原性,可将Fe(Ⅲ)还原Fe(Ⅱ),Fe(Ⅱ)能与2,2′-联吡啶形成桔红色的配合物,其最大吸收波长为524nm,据此提出了分光光度法间接测定青霉胺药片中青霉胺含量的方法。优化的试验条件如下:①pH 4.5的0.2 mol·L-1乙酸-乙酸钠缓冲溶液用量为2.5mL;②0.2g·L-1氯化铁溶液用量为2mL;③1g·L-1 2,2′-联吡啶溶液用量为2.5mL;④显色时间为5min。青霉胺的质量浓度在26mg·L-1以内间接地与吸光度呈线性关系,检出限(3S/N)为0.01mg·L-1。采用此法测定了青霉胺药片中青霉胺含量,所得测定值与标示量相符,测定值的相对标准偏差(n=5)为2.4%。     

5-Br-PADAP显色树脂相吸光光度法测定微量Co(Ⅱ)

在pH 4.80的弱酸介质中,Co(Ⅱ)与5-Br-PADAP生成有色配合物,酸化后与强酸性阳离子交换树脂交换吸附,可进行树脂相吸光光度法测定微量Co(Ⅱ)。最大吸收波长为610nm,表观摩尔吸光系数为3.6×10~5·Co(Ⅱ)含量在0～6.5μg/25ml范围内符合比耳定律。用此法测定天然水和维生素B_(12)中Co(Ⅱ)含量,结果满意。     

差示分光光度法测定茶多酚的含量

基于茶多酚在酸性条件下还原 Fe3+ 为 Fe2 + ,Fe2 + 与铁氰化钾生成可溶性兰色配合物 KFe[Fe (CN) 6 ],用差示分光光度法测定其吸光度 ,从而可间接测定茶多酚的含量。方法线性范围为 2μg/m L～ 1 2μg/m L ,ε=1 .97× 1 0 5L· mol- 1· cm- 1,RSD=1 .3 % (茶多酚含量 8μg/m L,n=1 1 )。测定结果与标准方法基本一致     

2-(3,5-二氯-2-吡啶偶氮)-5-二甲氨基苯胺分光光度法测定微量钌

以 2 ( 3,5 二氯 2 吡啶偶氮 ) 5 二甲氨基苯胺作为分光光度法测定微量钌 (Ⅱ )的新显色剂。在pH 4 0～ 6 0的HAc NaAc缓冲溶液中 ,钌 (Ⅱ )可与试剂形成稳定的配合物。在乙醇存在下 ,于 0 0 6～ 0 9mol/LHCl或 0 0 3～ 1 5mol/LH2 SO4介质中可转变为稳定的绿蓝色配合物 ,其最大吸收波长位于 636nm ,表观摩尔吸光系数为 1 0 7× 1 0 5L·mol- 1 ·cm- 1 。钌 (Ⅱ )浓度在 0～ 0 9mg/L范围内符合比尔定律。利用EDTA作掩蔽剂 ,5 0倍量的Fe3+、Cu2 +、Co2 +、Ni2 +等对测定无干扰 ,所拟方法已用于贵金属精矿中钌的测定     

FeCl3-铁氰化钾体系分光光度法测定酚磺乙胺

采用铁氰化钾-FeCl3体系分光光度法测定酚磺乙胺。研究表明,酚磺乙胺可使Fe(Ⅲ)还原为Fe(Ⅱ),还原生成的Fe(Ⅱ)可以与K3[Fe(CN)6]反应生成可溶性普鲁士蓝KFe[Fe(CN)6],其最大吸收波长位于710 nm处。酚磺乙胺的质量浓度在0.064～9.6 mg/L范围内与吸光度呈现良好线性关系,线性回归方程A=0.03242+0.08244ρ(mg/L),相关系数r=0.9994,摩尔吸光系数ε=2.17×104L/(mol·cm),检出限0.047 mg/L;相对标准偏差(3.20 mg/L,n=11)为2.4%。方法用于测定药物注射液中酚磺乙胺含量,回收率为98.3%～102.9%。     

偶合反应流动注射化学发光法测定柠檬酸

偶合反应化学发光分析法是拓宽化学发光分析方法应用范围,提高化学发光分析方法的选择性的一条有效途径。目前利用偶合反应化学发光法测定无机离子已有许多报道,但利用偶合反应化学发光法测定有机物的报道较少。 柠檬酸广泛地存在于各种植物的组织中,柠檬酸通常作为食品添加剂(酸味剂、稳定剂、氧化防止剂),广泛应用于各种食品中。但有关测定柠檬酸的方法并不多,主要有滴定法、电化学法、色谱法。本文基于柠檬酸可将Fe(Ⅲ)还原生成Fe(Ⅱ)的反应同Fe(Ⅱ)—溶解氧—鲁米诺的化学发光反应相偶合,实现了对柠檬酸的高灵敏度的测定。由于此体系避免了使用过氧化氢作为氧化剂,所以许多无机离子都不干扰,提高了方法的抗干扰能力。采用流动注射进样技术,实现了对饮料中柠檬酸的直接快速测定,取得了满意结果。     

酞菁铁中N4-Fe2+的氧化还原化学和氧还原性能

准确理解金属大环配合物(如N4-Fe2+)体系的氧化还原化学性能,对氧还原反应(ORR)电催化剂的基础研究和合理设计具有重要意义.本文采用微波法将三种不同酞菁铁类金属大环配合物吸附在碳纳米管上,分别记为(NH2)4FePc@CNTs,(t-Bu)4FePc@CNTs和FePc@CNTs,考察了取代基对Fe3+/Fe2+...     

活性炭吸附及离子交换富集分离-分光光度法测定水中痕量银

建立了用活性炭对水中痕量银进行预富集的新方法。结果表明,pH=1.0时,活性炭能对水中被抗坏血酸还原后的痕量银进行吸附富集,而Cu(Ⅱ)、Fe(Ⅲ)、Co(Ⅱ)、Ni(Ⅱ)、Pb(Ⅱ)、Zn(Ⅱ)、Mn(Ⅱ)、Al(Ⅲ)、Bi(Ⅲ)和Sb(Ⅲ)等常见阳离子不被吸附,用K2S2O8将吸附在活性炭上的单质银氧化解脱后,用Mg(NO3)2辅助置换洗脱,可用分光光度法测定。该法在8～50μg/L银(Ⅰ)范围内加标回收率为93.2～97.1%。同时还研究了活性炭对银的吸附行为,提出了活性炭表面上被氧化的Ag(Ⅰ)和Mg(Ⅱ)有离子交换作用。应用该法测定自来水中痕量银,结果令人满意。     

二氧化硫光度分析的研究进展

二氧化硫(SO_2)、亚硫酸盐具有漂白、防腐及抗氧化等功能,是各国广泛使用的食品添加剂,也是大气污染的主要检测物之一。在食品科学、环境科学研究领域中极为重要。近年来在二氧化硫分析方面,发展了多种新的检测方法。如吸光光度法、荧光分析法、离子色谱法、电化学法、顶空气相色谱法及高效液相色谱法等。但光度分析仍是目前检测的主要手段。有关1990年前二氧化硫非汞盐分析现状已有综述,本文针对光度分析的特点,将1990年～1996年12月间发表的二氧化硫在食品、环境试样方面的文献作一概述和讨论。