三氯醋酸钕与8-羟基喹啉配合物的热化学研究

用溶解量热法 ,在自行研制的具有恒定温度环境的新型反应量热计中 ,测定了NdCl3·6H2 O(s)、CCl3COOH(s)和Nd(TCA) 3·3H2 O(s)在1mol/LHCl中的溶解焓。再根据盖斯定律设计了一个热化学循环 ,计算得到了六水合氯化钕与三氯醋酸反应的反应焓ΔrHmθ(2 98.15K) =2 0 1.688kJ/mol,并求出了Nd(TCA) 3·3H2 O(s)的标准生成焓ΔfHmθ[Nd(TCA) 3·3H2 O ,s ,2 98.15K ] =-3 0 5 3 .3kJ/mol。同时测定了Nd(TCA) 3·3H2 O(s) ,C9H7NO(s) ,Nd(TCA) (C9H6 NO) 2 (s)和CCl3COOH(s)在 4mol/LHCl、二甲亚砜和无水乙醇混合溶剂中的溶解焓 ,再根据盖斯定律设计了一个热化学循环 ,计算得到了三氯醋酸钕与 8 羟基喹啉反应的反应焓ΔrHmθ(2 98.15K) =-3 .2 2 6kJ/mol,并求出了Nd(TCA) (C9H6 NO) 2 (s)的标准生成焓ΔfHmθ[Nd(TCA) (C9H6 NO) 2 ,s ,2 98.15K] =-13 5 5 .6kJ/mol。     

惰气熔融-红外光谱法测定镨钕镝中的氧

研究了惰性气体-红外光谱法测定镨钕镝合金中的氧,采用石墨套坩埚和高纯镍篮,在4500W的分析功率下,对0.1g实际样品进行分析,取得了满意的效果。实验结果表明,样品释放完全,测定结果相对标准偏差(RSD,n=5)为1.9%,以GSBH40104—1996标准样品(ω(O)/%=0.00943)进行加标回收实验,回收率测量结果为95%～108%。     

CL-P507萃取色层分离镨、钕的研究

报道了P507萃淋树脂分离镨钕的双峰现象及其原因,料液中加入(CH_2)_6N_4可有效地消除双峰现象,且镨钕分离的最佳温度为～40℃。     

以镍为阴极由二氧化碳与芳香酮电合成α-羟基羧酸

室温下,在一室电解池中,以n-Bu4NBr-DMF作电解质、镍为阴极、铝为阳极,恒电流电解二氧化碳与芳香酮（苯乙酮、对二苯甲酮、6-甲氧基-2-萘乙酮、4-甲基苯乙酮和4-甲氧基苯乙酮）,可以得到相应的α-羟基羧酸（产率56%-90%）。实验结果显示,阴极材料、芳香族酮的结构以及电解条件（如电量、底物浓度、导电盐、溶剂和二氧化碳压力等）对目标产物的产率有很大影响;反应系统中质子剂（水）的存在将导致副产物频哪醇的生成。本文还根据循环伏安实验和合成实验结果简要地讨论了反应机理。     

三环羧酸酯的α－羟基化反应研究

三环羧酸酯（Ⅱ）在强碱ＬＤＡ作用下经过烯醇中间体，由空气氧对其进行氧化，在羰基α－位引入一个过氧键，尔后用亚硫酸钠还原得到三环羟基羧酸酯（Ⅲ）。用量子化学ＡＭ１计算结果分析了Ⅲｂ分子中形成分子内氢键的原因及其与Ⅲａ和Ⅲｃ之间的区别。     

硝酸二(α-羟基异丁酸)二水合钕的合成、表征及晶体结构

合成的标题配合物Nd(C_4H_7O_3)_2·NO_3·2H_2O晶体属C2/c空间群,晶胞参数:a=0.8996(1)nm,b=0.8601(1)nm,c=2.1111(3)nm,β=92.38(1)°Z=4,晶体中配合物呈聚合链状结构,硝酸根无序分布在靠近对称中心的2个相关位置,钕的配位数为8。     

芳香羧酸钕配合物的合成及其光谱性质研究

本文以1,10-phenanthroline为第二配体,Nd2O3与芳香羧直接反应合成了四种芳香羧酸钕配合物:NdF3phen(F:呋喃-2-甲酸、phen:1,10-phenanthroline)、NdT3phen(T:噻吩-2-甲酸)、NdB3phen(B:苯甲酸)、NdN3phen(N:1-萘甲酸).产物用FTI...     

电化学聚合漆酚-镨配合物的合成及其表征

通过电化学方法合成的聚合漆物、与氯化镨作用生成聚合漆酚－镨配合物膜。采用原子发射光谱、红外光谱、荧光光谱、差热－热重分析、Ｘ光电子能谱和动态热分析等手段进行表征。探讨其结构与耐热性质。证明了螯合物中存在Ｐｒ＾３＋和ＥＰＵ的配位作用,并引起进一步交联,因而难溶于绝大多数有机溶剂,同时玻璃化转变温度和耐热性能均得提高。     

钕（Ⅲ）和铒（Ⅲ）氨基酸配合物吸收光谱的超灵敏性

本文报道了Nd~(3 ),Er~(3 )和谷氨酸、天冬氨酸、天冬酰胺体系的f-f跃迁吸收光谱。根据Judd-Ofelt方程计算了f-f跃迁的振子强度和参数T_λ(λ=2,4,6),讨论了溶液中pH值、配体浓度和碱度对镧系离子‘超灵敏”跃迁振子强度和T_λ参数的影响,讨论了‘超灵敏’跃迁振子强度和T_2的相关性及溶液中镧系离子与氨基酸形成的物种。     

聚合物载体-稀土金属配合物的研究ⅩⅠⅤ.聚(苯乙烯-丙烯酰胺)载体-氯化钕配合物对丁二

研究了聚（苯乙烯－丙烯酰胺）（ＰＳＡＣ）载体－氯化钕配合物催化丁二烯聚合的规律，考察了ＰＳＡＣ载体及ＰＳＡＣ．ＮｄＣｌ３配合物的组成与催化活性间的关系，ＰＳＡＣ载体的收率不影响配合物的活性，而配合物的活性却随ＰＳＡＣ载体中Ｃ（Ｏ）ＮＨ２功能团含量的高低而改变，含量低时活性高，ＰＳＡＣ载体与配合物的组成不影响所得聚丁二烯的微观结构。     

镨钕掺杂对γ-Ce2S3红颜料性能的影响

以镨钕氧化物富集物和无水碳酸钠作为添加剂掺杂到氧化铈中制得的混合物为原料,在1000℃经硫化氢气体硫化合成了一种新颖的γ型五元稀土倍半硫化物γ-Na-Ce-Pr-Nd-S红色环保颜料.使用X射线粉末衍射、固体可见漫反射光谱、热重-差示扫描量热分析及扫描电镜表征等测试手段对产物进行了表征.与未掺杂镨钕的产品对比,发现适量掺杂镨钕可降低硫化产物的烧结程度、增加产品亮度及增强产品的热稳定性.     

4-羟基喹啉羧酸酯类抗球虫化合物研究进展

球虫病是一类严重危害养殖业健康发展的寄生虫病。目前主要采用化学药物方法对球虫病进行防治。4-羟基喹啉羧酸酯类化合物具有明显的抗球虫作用,在球虫病的防治过程中发挥了重要的作用。本文综述了自1966年以来此类抗球虫病化合物的研究状况。     

镨、钕氢化物催化剂对NaH/Al复合物吸放氢性能的影响

采用NaH和Al为合成原料,镨、钕氢化物为催化剂,通过机械球磨(NaH/Al+6%(摩尔分数)RE-H)(RE=Pr,Nd)复合物的方法并加氢合成NaAlH4络合氢化物,系统研究了催化剂对其吸放氢性能的影响。结果表明,加入PrH2.92和NdH2.27能明显改善NaH/Al复合物的吸放氢动力学性能,有效降低NaAlH4的脱氢温度。(NaH/Al+6%PrH2.92)和(NaH/Al+6%NdH2.27)复合物的120℃吸氢容量分别为3.57%和3.61%(质量分数),170℃放氢容量分别为2.57%和2.95%;且两者均具有较好的吸放氢循环稳定性,但吸(放)氢后样品中均存在少量Na3AlH6相,表明样品的吸(放)氢反应进行得并不彻底,使得其实际吸放氢容量低于理论可逆储氢容量。研究表明,PrH2.92和NdH2.27在球磨、吸/放氢过程中始终稳态存在,起着催化储氢作用;(NaH/Al+6%PrH2.92)复合物的放氢活化能稍低于(NaH/Al+6%NdH2.27)复合物。     

羟基羧酸钛(Ⅲ)配合物的合成和热性质研究

三氯化钛分别与苹果酸铵、酒石酸铵和柠檬酸铵反应，制得三种新的固态配合物：苹果酸羟基钛(Ⅲ)、酒石酸羟基钛(Ⅲ)和柠檬酸钛(Ⅲ)(化学式分别为Ti(OH)(C₄H₄O₅)·1.5H₂O、Ti(OH)(C₄H₄O₆)·1.5H₂O和Ti(C₆H₅O₇)·1.5H     

α-羟基取代膦酸酯类化合物的合成研究进展

含磷化合物一直是有机化学研究的热点之一,许多合成药物以及天然产物都含有磷原子。其中,α-羟基取代膦酸酯类化合物是重要的有机合成中间体,其在有机合成中的应用一直受到广泛关注。文章详细综述了α-羟基取代膦酸酯类化合物的合成方法。     

稀土羧酸配合物的结构

本文系统地对200 多个稀土羧酸配合物的结构进行了归纳和总结, 重点对配合物的结构骨架、羧基的配位方式及稀土离子的配位数进行了讨论。     

8-羟基喹啉萃取Pr3+，Nd3+的机理探讨

研究了8-羟基喹啉(HQ)从盐酸介质中萃取Pr 3 ,Nd 3 的行为. 通过对Pr 3 ,Nd 3 萃取平衡常数的测定结果发现,8-羟基喹啉对Pr 3 ,Nd 3 的萃取反应具有相近的平衡常数. Kex(Pr 3 )=10 -11.83,Kex(Nd 3 )=10 -11.70. 从稀释剂的种类,水相酸度,萃取剂浓度,Ac -浓度4个方面探讨了8-羟基喹啉萃取Pr 3 ,Nd 3 的机理. 结果显示,Ac -在溶液中分别与Pr 3 ,Nd 3 络合,并以Pr(Ac -) 2 ,Nd(Ac -) 2 的形式参与萃取反应;不同稀释剂随着介电常数的增大,萃取率逐渐变小,萃取率的顺序为:庚烷＞环己胺＞四氯化碳＞二甲苯＞甲苯＞氯仿＞二氯甲烷. 探讨了8-羟基喹啉萃取Pr 3 ,Nd 3 的机理.     

9-羟基-9-呫吨羧酸甲酯和中间体的合成

9-羟基-9-咕吨羧酸甲酯是合成咕吨类抗胆碱能药物的一种重要的中间体.本文以9-咕吨羧酸为原料,通过微波催化先合成了中间体9-咕吨羧酸甲酯,然后很简便地得到了9-羟基-9-咕吨羧酸甲酯.在中间体的合成中,利用正交设计,探讨了微波辐射时间、功率以及催化剂用量对反应的影响,实验结果表明微波辐射时间的影响最为显著.     

6α-羟基紫杉醇的合成

以紫杉醇为原料,经过羟基保护、磺酸化、烯化、双羟基化、构型翻转、去除保护基,得到6α-羟基紫杉醇。目标化合物和中间体的结构经1H NMR、MS确证,总收率为3.97%。