离子交換纤維介紹

自1935年阿达姆斯(Adams)第一次合成离子交換树脂发表以后,二十余年来发展非常迅速。在类型上除已有的酚醛型、苯乙烯型、丙烯酸型等各种阴、阳离子交換树脂外,近年来尚有螯合型离子交換树脂、电子型交換树脂(或称氧化还原树脂)及蛇籠型树脂等。至于其品种形式方面亦由过去单一的粒状、球状树脂进展到离子交換膜、离子交換紙以及离子交換纤維等等。     

离子交换树脂作为反应试剂的研究(Ⅱ) 应用树脂试剂检定微量无机离子

早在四十年代,Gaddis曾以阴离子交換树脂浸入硫化氫饱和水溶液,用作阳离子的沉淀剂;以后(?)山和水渡曾用不同交換型的阴离子交換树脂进行阳离子的色层分离;Miller曾试用各种不同类型的离子交換树脂以发生化学反应,并曾用于固体指示剂。作者在本文的第一部分探讨了离子交換树脂的表面化学反应机构,认为这种具有不同类型交換基的离子交換树脂,可以作为一种新型的固体试剂,在固相     

以离子液体为反应介质的Baylis-Hillman反应的研究

Baylis-Hillman反应是一个具有原子经济性的C-C键形成反应[1].就其反应结果看,反应物的全部原子均进入产物分子中,没有小分子副产物形成,这对于环境生态的保护具有明显的意义,因而是一个合成化学和绿色化学倍加关注的反应.     

快速检定微量铋(Ⅲ)离子的新方法

将医用药物异丙嗪引入分析化学作无机分析试剂.报道了显色剂异丙嗪与铋离子显色反应的最佳条件、灵敏度、选择性和界限比,建立了用异丙嗪检定Bi(Ⅲ)离子的新方法.于5.4 mol/L H2SO4介质中,异丙嗪与Bi(Ⅲ)在室温下反应,溶液显桃红色,络合物稳定3 h以上.检出限量为0.01 μg,界限比为1:5×106.     

以硫化鋅为基質的发光物質的制备

引言物貭发光的現象很普温,发光物貭的应用也很广泛,如熒光灯、发光分析和結晶燐光体的各种应用。实际上用得最多的发光材料是硫化鋅,硫化鋅-鎘和膩土金属(鈣、鍶、鋇)的硫化物。晶体硫化鋅的发光能力是由于在它的晶格点陣中引入了激活剂粒子(离子或原子)或基貭的中性金属原子而产生的。这一过程是在高溫煅烧ZnS、激活剂和助熔剂混合物的时候发生的。硫化鋅的晶态或者是立方晶系(閃鋅矿型)或者是六角晶系(纤鋅矿型),純硫     

微量热法研究超氧化物歧化酶反应

用微量热法研究了以过氧化氢酶反应为氧产生体系、以邻苯三酚自氧化反应为底物产生体系的超氧化物歧化酶 (SOD)催化超氧阴离子歧化反应的热动力学 ,测得 2 98 1 5K和pH 8 0时SOD反应和邻苯三酚自氧化反应的摩尔反应焓分别为- 1 6 0 .1和 - 2 1 8kJ·mol-1,并建立了一种新的SOD活力测定方法———微量热测活法 .实验结果表明 ,SOD对邻苯三酚自氧化反应的动力学参数及反应机理没有影响 ,在无SOD存在和有SOD存在时该自氧化反应在限量氧气条件下均遵循二级反应动力学 (对邻苯三酚和氧气各为一级 ) ,2 98 1 5K和 pH 8 0时其二级速率常数分别为 1 2 5和 1 30L·mol-1·s-1,同时提出了SOD抑制邻苯三酚自氧化反应的可能机理 .     

微量杂質的定量測定

引言近代技术对某些物貭的純度提出了很高的要求。如所周知,半导体的电导率明显地随着极微量杂质的存在而改变。例如极純的锗内杂质的含量不应超过10~(-7)％,硒中不应超过10~(-6)—10~(-8)％等。在原子能动力方面也需要很純的金属。这样的一些元素及其盐类的产品的检验应当拥有能測定如此低浓度(至10~(-9)％)的分析方法,在有关的分析化学的文献中对此已有所闡明。測定微量的一些杂质的方法已有过研究和评述,下面我們将概括地予以說明。当称取1克样品时,10~(-6)％的杂质共计为10~(-8)克。令杂质的原子量平均为100时,则此量相当于10~(-10)克     

以季鏻盐离子液体为反应介质的绿色有机反应*

与铵盐类离子液体比较,季鏻盐离子液体具有挥发性更低,物理、化学性质更加稳定,兼具催化功能等优点。近年来,季鏻盐离子液体作为一种绿色反应介质日益受到重视,很多类型的有机反应在季鏻盐离子液体中得到应用,收到了很好的效果。本文主要以2000年以来的期刊文献报道为线索,对季鏻盐离子液体的制备方法以及以其作为反应介质的绿色有机反应进行了综述。这些反应主要包括Diels-Alder反应、Heck反应、Suzuki反应、Buchwald-Hartwig 反应、Friedel-Crafts反应、Kornblum 取代反应、Grignard反应、羰基化反应、氢甲酰化反应、转移氢化反应、酯化反应等多种类型。特别是对于一些涉及强碱性反应条件或亲电取代的反应类型,季鏻盐离子液体具有特殊的优势。     

离子交换树脂预处理/离子色谱法测定镁铝合金中微量氯

镁铝合金试样用稀硫酸溶解后通过装有强酸性阳离子交换树脂的分离柱以除去试样溶液中大量镁及铝离子。通过交换柱的试液以及洗涤交换柱用的高纯水接受于1 L容量瓶中,用高纯水定容。分取25μL试液作离子色谱测定氯,对离子交换分离及离子色谱测定的条件作了试验和优化。离子色谱测定氯离子的标准曲线的相关系数为0.999 1,方法的检出限为1.03μg.L-1。根据精密度试验结果计算得其相对标准偏为4.5%。在6个试样中各加氯标准200.0 mg.kg-1作回收率试验,所得结果在94.1%~106.0%之间。     

微量热法研究过氧化氢酶反应

利用微量热法和热动力学方程研究了过氢化氢酶反应.该反应遵循Michaelis-Menten动力学,298.15K和pH7.0时,其米氏常数、酶转换数以及摩尔反应焓分别为2.36×10^-2mol/L、1.20×10⁴s^-1和-83.67kJ·mol^-1.过氧化氢酶反应后期对底物是一级反应,其总反应速度常数和一级速度常数分别为k_o=6.31×10⁵L·mol^-1·s^-1和k₁=6.31×10⁵/[E_o]s^-1.该反应服从Ogura机理,其酶-底物三元复合物的分解速度常数为6.00×10³s^-1.     

微量热法研究黄嘌呤氧化酶反应

在热导工热量计双参数理论模型的基础上，建立了较快酶仲反应研究的双参数初始速度法的热动力学模型，用微量热法研究了黄嘌呤氧化酶催化氧化黄嘌呤的热动力学，该较快酶促反应遵循Ｍｉｃｈａｅｌｉｓ－Ｍｅｎｔｅｎ这，在２９８．１５Ｋ和ＰＨ＝７．５时，其米氏常数为１．０４×１０＾－３ｍｏｌ．Ｌ＾－１，与文献结果相符。     

催化动力反应-离子选择电极法测定微量金

催化动力法测定金的指示反应多为氧化还原反应。配位体取代反应仅有亚铁氰化钾与联吡啶等的取代反应。我们考虑到铁氰化钾比亚铁氰化钾稳定,若能找到其催化取代反应,将会有低的非催化反应背景。实验证明,在Au~(3+)的催化作用下,铁氰化钾可与EDTA发生配位体取代反应。采用固定时间法和离子选择电极监测反应产物,可测定微量金,线性范围为5×10~(-8)-5×10~(-6)M。     

用改进的玫瑰红酸钠法检定水中钡离子

可溶性钡盐毒性较大,人的口服致死量约为0.8g.我国有的地区自然水中含有可溶性钡盐,食用过量会引起中毒。为了确保野外工作人员的饮水安全,需要一种灵敏、简便的钡离子检定方法。我们经过研究建立了一种改进的玫瑰红酸钠检定饮水中钡离子的方法,灵敏度可达2μg/ml,能满足实际需要,方法灵敏、可靠,操作简便、快速。其原理系水中的钡离子在弱酸溶液中同玫瑰红酸钠生成玫瑰红酸钡沉淀,然后用氯仿作为浮选剂进行浮选、浓缩,则在水溶液与有机溶剂的界面间形成一层红色的玫瑰红酸钡薄膜,可目视直接观察。本文用酷酸代替矿物酸,严格限制反应液的pH值;用固体玫瑰红酸钠代替本试剂的溶液,提高了灵敏度。     

尿素反应法制备介孔Ni-Mo复合氧化物

采用尿素反应法合成出具有介孔结构的Ni-Mo复合氧化物。用XRD、低温氮气吸附-脱附表征、HRTEM、TG-DTA、FTIR等分析手段对所合成的Ni-Mo复合氧化物及其前躯体进行了表征,并确定了制备Ni-Mo复合氧化物适宜的焙烧温度。以2%二苯并噻吩(DBT)溶液为模型化合物,在固定床连续高压微反装置上考察了介孔Ni-Mo复合氧化物作为催化剂的加氢脱硫(HDS)性能。尿素反应法合成的Ni-Mo复合氧化物具有较高的比表面积,达到124 m²·g^-1,适宜的孔容0.22 mL·g^-1,和理想的孔径分布,平均孔径为5.8 nm。HDS活性评价表明,这种催化剂具有较高的脱硫率和加氢活性,在反应温度为280 ℃时脱硫率可达100％,远高于对比催化剂Ni-Mo/Al₂O₃。     

一种测定微量碘离子的简便偶合化学发光法

报道了在含Ｉ＾－的Ａｓ箩丹明Ｂ混合溶液中直接注射Ｃｅ＾４－，通过记录化学发光持续时间对微量Ｉ＾－进行定量的偶合化学发光法。检出限为６．０×１０＾－８ｍｏｌ／Ｌ，线性响应的浓度范围为１．０×１０＾－７－１．０×１０＾－５ｍｏｌ／Ｌ。该法简便易行，所受的干扰小，用于加碘食盐，酱油及实际水样中微量Ｉ＾－的测定，结果满意。     

反应诱导相分离法制备双马来酰亚胺树脂微球

从聚醚酰亚胺(PEI)/[双马来酰亚胺(BMI)单体+烯丙基双酚A(DBA)]共混体系出发,通过反应诱导相分离,制备了约3μm尺寸的、单分散的BMI树脂微球.用扫描电镜(SEM)观察BMI树脂微球的形态,用激光粒度仪(LPS)表征BMI树脂微球的粒度及其分布,差示扫描量热法(DSC)测试BMI树脂微球的Tg.研究结果表明:PEI和聚酯酰亚胺(PEsI)的主链结构对BMI树脂微球形态有很大影响;PEI-A的用量增加,BMI树脂微球粒径减小,且粒度分布呈不均匀-均匀-不均匀变化;BMI树脂微球的Tg为215~218℃,略低于纯BMI树脂的Tg(225℃).     

树脂吸附法固定化葡萄糖异构酶的反应动力学研究

本文研究固定化葡萄糖异构酶的反应动力学,提出了本征动力学模型,实验确定了正、逆反应速度常数与温度的关系,给出活化能、频率因子、固定化酶的点效率、固定床平均效率和床层阻力降。实验表明,反应是一级可逆反应。实验发现当异构化反应温度高于52℃时,随着主体流速的变化,反应动力学有一个过渡区。本文提出了过渡区和膜扩散区的反应动力学模型及其传质系数。本文推导出等温活塞流条件下,固定床生化反应器放大设计的数学模型。     

酶促反应抑制动力学的微量热法研究——氟离子对漆树漆酶催化…

提出一个适合各类可逆性抑制的热动力学方程，并根据各量之间的关系提出了可逆竞争性抑制、非竞争抑制、反竞争性抑制的热动力学判据以及计算表观米氏常数Ｋｍ，ａｐｐ和抑制常数Ｋｉ等酶促反应生化常数的热动力学公式，并实验应用于ＮａＦ对漆树漆酶催化氧化邻苯二胺抑制向量热法温室，实验初步得出此抑制为非竞争性抑制，求出其Ｋｍ，ａｐｐ，Ｋｉ值。     

用异丙嗪快速检定微量铈的新方法

把医用药物异丙嗪引入分析化学作新无机分析试剂。报道了新显色剂异丙嗪与高价铈显色反应的最佳条件、灵敏度、选择性和界限比,建立了用异丙嗪检定高价铈的新方法。于0.9 mol.L-1H2SO4介质中,异丙嗪与铈(Ⅳ)在室温下反应,溶液显桃红色,色泽稳定3 h以上。检出限为0.01μg,稀释限为1∶5×106。