2-氨基-2-(2-甲氧基-5-吡啶)乙醇的合成研究

2-氨基-2-(2-甲氧基-5-吡啶)乙醇是一种重要的药物中间体。本论文提供一种以2-甲氧基吡啶-5-甲酸为原料,经过7步反应制备2-氨基-2-(2-甲氧基-5-吡啶)乙醇的方法,每步反应产率均高于78%,总收率约为23%,最终产品纯度大于98.5%。     

2-芳基-2-吗啉醇的合成

醇胺分别与2-溴-4′-甲氧基苯乙酮、2-溴-3′-氯苯丙酮、2-溴-4′-苄氧基苯基丙酮、2-溴-4′-苄氧基苯戊酮、6-甲氧基-2-溴乙酰基萘和6-甲氧基-2-(2-溴丙酰基)萘反应,合成相应的2-芳基-2-吗啉醇(产率80.7%～97.5%)及其盐酸盐.其结构经1H NMR,IR,MS确证.     

2-(2-甲基苯基)-2-氧代乙酸甲酯的合成

2-甲基苯乙酮经高锰酸钾选择性氧化生成2-(2-甲基苯基)-2-氧代乙酸,然后用甲醇酯化得到2-(2-甲基苯基)-2-氧代乙酸甲酯,总收率65%。     

5-芳酰氨基-2-苯基-2H-1, 2, 4-噻二唑-3-酮的合成

用1-芳酰基-5-苯基-2-硫代双脲与溴进行氧化成环反应制备了九个新的5-芳酰氨基-2-苯基-2H-1, 2, 4-噻二唑-3-酮, 相应的1-芳酰基-5-苯基-2-硫代双脲可以通过苯基脲与酰基异硫氰酸酯加成制得。     

1-(2-吡啶基)-2-氮杂-1,3-丁二烯的合成与应用

以2-吡啶甲醛为起始原料制备1-(2-吡啶基)-2-氮杂-1,3-丁二烯(2),然后与烯烃、炔烃发生Diels-Alder反应分别得到6-(2-吡啶基)-2-哌啶酮和6-(2-吡啶基)-二氢-2-吡啶酮.用2,3-二氯-5,6-二氰基-1,4-苯醌(DDQ)氧化6-(2-吡啶基)-二氢-2-吡啶酮得到6-(2-吡啶基)-2-吡啶酮,最后用三氯氧磷处理得到联吡啶类化合物.     

内-α-甲基-α-取代双环[2·2·2]-5-辛烯(辛烷)-2-基甲醇的合成及香气

合成了内 -α-甲基 -α-取代双环 [2· 2· 2 ]-5 -辛烯 -2 -基甲醇和内 a-甲基 -α-取代双环 [2· 2· 2 ]辛烷 -2 -基甲醇共 2 0个化合物 ,其中 1 8个未见报道。通过 IR、1HNMR、对 MS碎片解析并配合气相色谱测定纯度确证了它们的结构 ,请评香专家评定了它们的香气 ,并讨论了化合物结构和香气之间的关系。     

2-芳基-5-(5-苯基-2H-四唑-2-亚甲基-1,3,4- 二唑类化合物的研究

本文研究了用N-(5-苯基-2H-四唑-2-乙酰基)-N'-芳酰肼制备分子中既有四唑, 1,3,4- 二唑环的2-芳基-5-(5-苯基-2H-四唑-2-亚甲基)-1,3,4- 二唑。并对化合物进行了质谱研究。     

6-溴-3-[2-(6-溴-2-甲氧基喹啉-3-基)-1,2-二苯乙基]-2-甲氧基喹啉的合成

以6-溴-3-(氯苯基甲基)-2-甲氧基喹啉(2)为起始原料,经过偶合对接反应合成了新型喹啉类抗结核药物TMC-207的衍生物6-溴-3-[2-(6-溴-2-甲氧基喹啉-3-基)-1,2-二苯乙基]-2-甲氧基喹啉,其结构经1H NMR和HR-MS确证.最佳反应条件:2 10 mmol,Et_3N 5 mL,KI 0.17 g,乙腈150 mL,于80 ℃反应6 h,收率73%.     

2-甲基-1-取代苯基-2-丙胺类化合物的简便制备方法

2-甲基-1-取代苯基-2-丙胺是合成β_2肾上腺素受体激动剂类药物的重要中间体.以取代氯化苄为原料,通过与异丁腈发生烷基化反应,所得产物经过水解,Curtius重排和钯碳催化氢化反应,合成了一系列2-甲基-1-取代苯基-2-丙胺.此方法操作简便安全,原料经济易得,产率较高,可以适用于制备多种类型的2-甲基-1-取代苯基-2-丙胺类化合物.     

由2-羟基-1,4-萘醌合成2-乙氧基-1,4-萘醌

由2-羟基-1;4-萘醌合成2-乙氧基-1;4-萘醌;乙氧基萘醌; 羟基萘醌; 乙醇; 硝酸; 回流     

2-[4-取代苯基-2-氧-3-酰氨基-1-吖丁啶基]-2-苯基乙酸类化合物的合成

用叠氮钠和D-苯基甘氨酸为原料合成了2-[4-取代苯基-2-氧-3-酰氨基-1-吖啶基]-2-苯基乙酸类化合物. 在叠氮乙酰氯和亚胺化合物在三乙胺存在下在-78℃时进行环缩合反应, 可导致立体专一性合成顺-甲基-2-(4-取代苯基-2-酮-3-叠氮-1-吖啶基)-2-苯基乙酸, 催化氢化或硫化氢可减少叠氮基和得到氨基β-内酰胺后者被酰化生成α-酰氨基-β-内酰胺, 在温和碱性条件下选择性地氢化酯基既不会影响β-内酰胺环, 又不全影响酰胺侧链. 合成了二十个标题化合物, 其中九个被表明对β-内酰胺酶有抑制活性.     

2-甲基-4-苯基-2-丁醇合成新路线

2-甲基-4-苯基-2-丁醇又称为二甲基苯乙基原醇(简DPC)。它是具有浓郁天然花香的合成香料,散发紫丁香兼玫瑰的清香,香气柔和诱人,可广泛用于各种花香型及新颖香精的主要调配原料,近年来从国外进口。合成DPC一般采用苯乙醇为原料。我们用自制的4-苯基-3-丁烯-2-酮为原料,在少量添加剂存在下,用Raney Ni作催化剂,使其发生选择性氢化,生成4-苯基-2-丁酮,后者与甲基卤化镁反应.则得DPC。此法具有原料易制备,氢化反应在常压及温和条件下     

4-(6-甲氧基-2-萘基)-2-(2-羟苄亚氨基)噻唑合成与表征

6-甲氧基-2-(2-溴酰基)萘与硫脲反应环合得4-(6-甲氧基-2-萘基)-2-氨基噻唑;后者与水杨醛反应制备了新化合物4-(6-甲氧基-2-萘基)-2-(2-羟苄亚氨基)噻唑,收率为72.1%～94.8%.目标物采用核磁共振、红外光谱和元素分析测试技术进行了表征;分析目标物和中间体中萘环质子偶合分裂情况.并且确定了萘环上各质子的归属.     

新型N-甲基-N-(2-溴苯基)-2-取代基-2-氰基酰胺的合成

以2-溴苯胺和氰乙酸为原料,经N-烷基化、酰胺化和α-烷基化反应合成了4种新型的N-甲基-N-(2-溴苯基)-2-取代基-2-氰基酰胺类化合物(5a~5d),其结构经1H NMR,13C NMR和HR-MS表征。在最佳反应条件[N-甲基-N-(2-溴苯基)-2-氰基乙酰胺(3)1.7 mmol,n(3)∶n(溴乙烷)=1∶1,DMF为溶剂,Cs2CO3为碱,于室温反应6 h]下,5a收率83%。     

4-羟基-2-吡啶酮的合成

以氰乙酸乙酯和原乙酸三甲酯为原料,经缩合反应制得2-氰基-3-甲氧基丁烯-2-羧酸乙酯(1);1与二甲基甲酰胺缩二甲醇缩合得2-氰基-5-(二甲氨基)-3-甲氧基-2,4-戊二烯酸乙酯(2);2在80%醋酸中环合得4-甲氧基-2-吡啶酮-3-甲酸乙酯(3);3在HBr中脱甲基和脱羧合成了4-羟基-2-吡啶酮,总收率31%,其结构经1H NMR,IR和MS确证。     

料及塑料制品中2-苯基-2-丙醇总量的测定方法

正公布号:CN105116089A公布日:2015.12.02申请人:山东出入境检验检疫局检验检疫技术中心摘要:本发明属于化学检测方法技术领域,涉及一种塑料及塑料制品中2-苯基-2-丙醇总量的测定方法,包括以下步骤:制备2-苯基-2-丙醇标准储备溶液;制备2-苯基-2-丙醇标     

2-甲基-6-(3-甲基-2-丁烯基)对苯二醌的合成

以邻甲基苯酚为原料,与1-氯-2-甲基-2-丁烯反应生成2-甲基-6-(3-甲基-2-丁烯基)苯酚,然后催化氧化得到目标产物2-甲基-6-(3-甲基-2-丁烯基)对苯二醌。该合成路线简单,易于操作,最终收率51%。     

4-卤-5-(4-甲基-2H-1-苯并-2-吡喃酮-7-氧基)-2-取代-3(2H)-哒嗪酮衍生物的合成和生物活性研究

通过4,5-二氯(溴)-3(2H)-哒嗪酮与7-羟基-4-甲基香豆素在CH3CN/K2CO3体系下的缩合反应,将具有生物活性的哒嗪酮环引入到苯并吡喃酮结构中,设计、合成了9个含哒嗪酮环的香豆素类化合物,其中8个为新化合物.所有化合物的结构均经NMR,MS和元素分析确证.初步生物活性测试结果表明:化合物4-氯-5-(4-甲基-2H-1-苯并吡喃-2-酮-7-氧基)-2-(4-硝基苯基)-3(2H)-哒嗪酮对黄瓜根部具有一定的抑制作用.     

(2S)-(+)-2-溴-1-(6'-甲氧基-2'-萘基)丙-1-酮的不对称合成

以(2R,3R)-酒石酸二甲酯为手性辅助剂,6-甲氧基-2-丙酰基萘经缩酮化、溴化铜不对称溴化、水解等反应合成了(2S)-2-溴-1-(6'-甲氧基-2'-萘基)丙-1-酮。总收率94%。     

1,1,1-三氟-2-甲基-2-丙醇合成工艺研究

以氯甲烷(2)为原料制备甲基氯化镁格氏试剂;以三氯化镓为催化剂,甲基氯化镁与1,1,1-三氟丙酮(3)反应,经水解制得1,1,1-三氟-2-甲基-2-丙醇(1).产物结构经1 H-NMR、13 C-NMR、19 F-NMR及MS表征;通过单因素、正交实验和放大重复性实验确定了最佳反应条件:溶剂为正丁醚、格氏试剂浓度3 ...