电化学分析法测定水中酚和铬(Ⅵ)的研究

本文对库仑分析和流动注射-直接伏安分析法测定水中的酚和铬(Ⅵ)进行了研究。 提出用重铬酸钾氧化酚,恒电流产生二公铁,库仑滴定剩余的重铬酸钾来间接测定酚类化合物。对影响滴定效率和氧化效率的因素进行了探讨,选择最佳的实验条件,对实际水样作了分析,同时验证了重铬酸钾对酚的氧化产物主要是苯醌。方法具有准确度高,仪器简便等特点,可用于标定酚溶液或测定环境样品中的酚。     

流动注射光度法测定铬(Ⅵ)

铬（Ⅵ）可干扰很多重要的酶的活性,损害肝脏和肾脏,是一种潜在的致癌物质,因此测定环境样品中的铬（Ⅵ）具有极其重要的意义。测定铬（Ⅵ）的方法主要有二苯基碳酰二肼分光光度法、原子吸收光谱法、流动注射分析法,而流动注射分析法又分为流动注射原子吸收光谱法、流动注射分光光度法、流动注射化学发光法。     

底泥中汞的流动注射-氢化物原子吸收光谱法检测

流动注射分析系统与氢化物发生原子吸收光谱仪联用，测定底泥中的汞、操作简便，稳定性较好，而且样品和试剂消耗量较少，可用来进行痕量样品的测定。方法的线性范围为1－20μg/L,检出限为0.005mg/kg。     

铁氰化钾发光体系测定多巴酚丁胺

在NaOH碱性介质中,Fe(CN)3-6可直接氧化多巴酚丁胺产生化学发光,据此,结合流动注射技术,建立了直接化学发光测定多巴酚丁胺的方法。方法的线性范围和检出限分别为0.5～100μg·ml-1和0.3μg·ml-1,相对标准偏差(n=11)为1.1%。方法用于药物中多巴酚丁胺含量的测定,结果满意。     

流动注射光度法测定地热水中可溶性硅

提出了基于正硅酸与钼酸铵的显色反应和流动注射分析装置的流动注射光度法测定地热水中可溶性硅量的方法。对仪器的各项工作参数,包括显色反应所需钼酸铵溶液的浓度及要求的酸度条件,各反应圈的长度,试剂环的定量体积,流动注射系统出口的流量等做了试验并予以优化,所提出的装置可达到每小时60个样品的进样频率。测定二氧化硅的线性范围为20~800 mg.L-1。应用此法对实样的测定结果与国家标准方法(GB/T 12148-2006)测得的结果相符。     

流动注射化学发光法测定湖水中2-硝基酚

在酸性介质下,KMnO4可以氧化2-硝基酚产生化学发光,乙二醛对该发光体系有增敏作用。结合流动注射技术,建立了测定2-硝基酚的流动注射化学发光新方法。该方法线性范围为8.0×10-10～5.0×10-6 mol/L,检出限为1.0×10-11mol/L,对1.0×10-7 mol/L的2-硝基酚平行测定11次,相对标准偏差为2.4%。该法已用于实际水样中2-硝基酚的测定。     

流动注射在线分离分光光度法测定痕量总酚

在盐酸介质中，利用对氨基苯磺酸-亚硝酸钠-苯酚的重氮化-偶合反应，联用流动注射溶液处理技术，对工业废水在线自动化分离和预浓集处理，实现了实际样品中酚的在线分离富集及测定。利用单纯形优化法选择了最佳实验条件。方法的线性范围为0．1—20mg/L；进样频率为36／h；检出限为O．02mg／L。该方法用于工业废水中痕量酚的测定，其测定结果与4-氨基安替比林比色法对照，经统计学处理，没有显著性差异。     

流动注射-分光光度法测定水中氰化物

使用流动注射(FIA)-分光光度法测定水中的氰化物的含量,并与传统分光光度法的分析结果进行比对。实验证明流动注射(FIA)-分光光度法操作简便、线性好,灵敏度、精密度、准确度都能符合分析工作要求。检出限为0.2μg/L,适用于水中微量氰化物的检测。分析频率为每小时30个样品,特别适合大批样品的测定。     

废水中痕量酚的流动注射停流-催化光度法测定

基于在硫酸介质中痕量酚对溴酸钾氧化罗丹明B反应的催化作用,建立了测定痕量酚的快速、简便的流动注射流－催化光度分析的新方法。该方法的线性范围为0．60－4．00mg/L,检出限为0．1mg/L,进样频率为34／h。11次重得测定的相对标准偏差小于2．0％。该法用于废水中酚的测定,并与4－氨基安替比林比色法对照,结果满意。     

流动注射-氢化物发生-原子吸收光谱法测定胃必治中铋

采用流动注射(FI)、氢化物发生(HG)、原子吸收光谱(AAS)联用的方法,考察了各试验参数对测定抗酸药胃必治中铋的影响。方法具有分析速度快、样品用量少、灵敏度高、选择性强等特点。用于实际样品的分析,结果满意。     

用快速分离柱高效液相色谱法测定烟草中的几种酚

研究了用快速分离柱高效液相色谱法测定烟草样品中的苯酚、苯二酚和甲基苯酚. 烟草样品中的酚经水蒸汽蒸馏分离后用Waters Sep-Pak-C18固相萃取小柱富集, 以ZORBAX Stable Bound (4.6 mm i.d.×20 mm, 1.8 μm) 快速分离柱为固定相, 0.05 mol/L KH2PO4缓冲溶液-甲醇梯度为流动相, 几种主要酚在2.0 min 内可达到基线分离;该方法的相对标准偏差为2.1%～3.6%, 标准加入的回收率为88%～97%, 已用于几种烟草样品测定.     

高效液相色谱法测定不同产地枇杷叶中的3种黄酮类成分

建立了高效液相色谱同时测定枇杷叶中3种黄酮类成分的分析方法。该方法分析了不同产地枇杷叶中芦丁、槲皮素和山柰酚的含量差异。枇杷叶粉末用甲醇超声提取后,加盐酸回流,制备样品测试液。采用Diamonsil C18色谱柱（250 mm×4.6 mm,5 μm）,以0.4%（v/v）磷酸水溶液-乙腈为流动相,梯度洗脱。分别对7个不同产地的枇杷叶样品中的芦丁、槲皮素和山柰酚进行测定。结果表明,芦丁、槲皮素、山柰酚在各自的质量浓度范围内线性关系良好（r>0.99）,加标回收率分别为96.33%、95.81%和95.80%,RSD分别为6.48%、0.90%和3.02%。该方法操作简单、分离度好、重复性高。不同产地枇杷叶中3种黄酮类成分的含量存在差异,其中芦丁的差异最大,而山柰酚的含量最稳定且在不同产地样品中均可检出,或可用作枇杷叶药材质量控制的标志成分。     

流动注射－双显色剂双波长分光光度法同时测定铝与铁

本文将流动注射与双波长双光束分光光度计联用，选择铬天菁Ｓ和亚硝基Ｒ盐双显色剂使Ａｉ（Ⅲ）和Ｆｅ（Ⅱ）同时显色。建立了同时测定铝、铁的流动注射－双波长等吸收法。方法用于岩矿样品中铝、铁的测定，结果满意。     

流动注射—双显色剂双波长分光光度法同时测定铝与铁

本文将流动注射与双波长双光束分光光度计联用，选择铬天菁Ｓ和亚硝基Ｒ盐双显色剂使ＡＩ（Ⅲ）和Ｆｅ（Ⅱ）同时显色。建立了同时测定铝、铁的流动注射－双波长等吸收法。方法用于岩矿样品中铝、铁的测定，结果满意。     

流动注射荧光光度法研究β-环糊精与吉非罗齐的超分子作用机理及其分析应用

吉非罗齐(Gemfibrozil),化学名为2,2-二甲基-5-(2,5-二甲苯氧基)戊酸,是一种纤维素苯氧芳酸衍生物降脂药,既可降低胆固醇、甘油三酯,又可提升高密度脂蛋白胆固醇水平之双重功效,可视为国内新型高效血脂调节剂之一,降脂作用快,疗效确切,对防治动脉粥样硬化和降低冠心病的发病率及死亡率也有一定作用[1～3].目前,用于吉非罗齐含量测定的方法与技术有高效液相色谱法[4],气相色谱法[5],但其操作繁琐,且灵敏度欠佳.荧光分析法具有灵敏度高,选择性好,方法简捷,重现性好,取样量少,仪器设备简单等优点,广泛应用于生物样品、环境样品、药物等分析与检测.流动注射分析是70年代中期诞生并迅速发展起来的溶液自动在线处理及测定的现代分析技术.它具有微量、密闭、重现性好和快速的优点,且具有广泛的适应性,可与多种检测手段连用,受到越来越多研究者的重视[6,7].因此,建立一种简便、快捷、选择性好、灵敏度高的流动注射荧光光度法用于吉非罗齐的定量分析将极具分析应用价值.本文利用流动注射荧光光度法研究了β-环糊精与吉非罗齐间的超分子相互作用,结果表明β-环糊精、吉非罗齐可形成11的超分子包和物,室温下表观结合常数为7.57×102L/mol.利用水相中β-环糊精对吉非罗齐的荧光增敏作用,建立了水溶液中高灵敏度测定吉非罗齐的流动注射荧光光度法,线性范围为0.032～70μg/mL.检出限为0.96 ng/mL,每小时进样80次.常用片剂赋形剂对测定不产生干扰,应用本法测定药物制剂和血清样中吉非罗齐的含量.     

芯片纳流动注射-等离子体质谱测定血浆中的铂

本研究基于微芯片设计了一个纳流动注射系统。将样品装载到芯片的采样通道,通过八通阀的阀位切换实现纳升试样带注射到等离子体质谱。注射体积取决于采样通道的尺寸,5～25 mm长的采样通道引入试样体积为40～200 nL。此纳流动注射系统具有试样消耗低、进样精度高(优于3.0%)、进样死体积极低(接近零)和加工简便等优点。芯片纳流动注射系统的进样量和载流流速分别为200 nL和20!L/min,可获得峰高最强、峰宽较窄的瞬时信号峰。最佳条件下纳流动注射系统的绝对检出限为2.54 fg,比常规进样系统改善了3244倍,样品通量48 h"1。10次测定20!g/L Pt标准溶液和血浆样品S1的精密度分别为1.5%和2.7%。采用纳流动注射系统和常规进样系统测定的6个血浆中Pt含量一致,加标回收率为94.3%～103.0%,表明前者具有很好的准确性。     

测定驱油体系中碱度的流动注射分光光度法

采用流动注射分析技术，以酸碱指示剂－－间硝基酚溶液作载流，实现了三元复合驱油体系中碱的测定；该法可测定10－600mg/L NaOH(强碱），20－1400mg/L Na2CO3(弱碱）；方法的检出限为0．5mg/L NaOH,1mg/L,Na2CO3；对含量为200mg/L的样品测定6次的相对标准偏差为0.6%(NaOH),0.5%(Na2CO3);测定速率每小时达94个样；该法也适用于其它无机碱、有机碱的测定。     

流动注射-化学发光法测定地质样品中的痕量钴（Ⅱ）

1 引言 化学发光分析具有灵敏度高、线性范围宽、仪器简单价廉等优点,已被用于免疫分析、水样分析和其它简单样品中无机组分的分析.但由于选择性较差,目前还很少见到利用该方法测定地质样品中痕量元素的报道.我们详细研究了流动注射-化学发光法测定地质样品中痕量钴的条件,实现了化学发光法测定地质样品中的痕量钴.     

带微计算机的流动注射分析装置及天然水中硫酸根的测定

流动注射分析是一项湿法化学自动分析的新技术。它具有快速、精密和简便等优点,得到了广泛的应用。硫酸根的测定也提出了一些流动注射分析方法。其中以硫酸钡比浊法应用较多。但这一方法因生成的硫酸钡沉淀沉积在系统管壁和流通比色池中,会引起基线的漂移,使测定不能顺利的进行。以往的工作者都采用在样品之间交替引入碱性EDTA溶液去溶解沉积的硫酸钡。他们为此设计过各种不同的装置。但在同一管路中既要形成硫酸     

不同4-氨基吡唑啉酮衍生物在在线富集和测定总酚中的应用

本文合成了几种4-氨基吡唑啉酮衍生物,比较了它们在铁氰化钾存在下与苯酚及其衍生物的反应,并利用这些反应生成的化合物于自行设计的流动注射分析系统,实现了总酚在线分离富集。讨论了不同氨基吡唑啉酮衍生物对在线分离富集的影响。测定总酚的灵敏度可达μg／L级,比常规的光度方法提高了2个数量级。而且本方法简便可行、重现性好。