化学气相沉积-氧化烧结法制备惯性约束聚变靶用空心玻璃微球

为实现惯性约束聚变靶用空心玻璃微球直径、壁厚的可控,采用等离子体辉光放电聚合技术,以四甲基硅烷为掺杂气源,对化学气相沉积-氧化烧结法制备空心玻璃微球(HGM)这一制备方法进行了探索。实验结果表明:制备直径为400~600μm、壁厚为5~15μm的HGM,原子分数为5%是一个较合适的掺硅量,成功将微球直径和壁厚的收缩量控制在38%左右;玻璃化后样品中C含量明显降低,主要以C—Si键合形式存在,而Si含量相对增加,主要以Si—O键合形式存在;预充1.23×106 Pa氘气的微球,96h后球内剩余气压依然高达72.95%。     

固化温度对聚苯乙烯空心微球质量的影响

在乳液微封装技术制备聚苯乙烯空心微球的工艺中,固化过程是决定微球球形度及壁厚均匀性的关键阶段。基于乳粒发生器制备内径(850±10)μm、壁厚(250±25)μm的复合乳粒,以25℃,45℃和65℃作为固化温度,考察了固化温度对微球球形度和壁厚均匀性的影响。结果表明,固化温度越低,界面张力越高,乳液固化速率越慢,微球球形度和壁厚均匀性越好。当固化温度为25℃时,批次微球中球形偏离值优于2μm的微球产率为90%,壁厚偏差值优于2μm的微球产率为40%,明显优于固化温度为45℃和65℃时微球的质量。     

ICF氘代固体靶的研制

 以自制全氘代苯乙烯单体(氘代率99%)为原料, 以偶氮二异丁腈为引发剂, 经自由基本体聚合反应, 先制得全氘代聚苯乙烯, 最后采用乳液微封装技术制得了直径150～450μm、壁厚2～15μm、球形度≥99.5%、同心度95%～98%、表面粗糙度＜30nm的ICF固体靶用空心微球。介绍了制备工艺,并对全氘代聚笨乙烯分子量及其分布的控制,微球壁内气泡形成机理,微球储存稳定性等进行了初步探讨。     

高钾空心玻璃微球的制备

 以无机化合物为初始原料，选择合理的玻璃溶液配方和成球条件，用液滴法制备出直径200 μm，壁厚2 μm，K₂O摩尔分数大于10 %的空心玻璃微球（HGM）。利用扫描电镜X射线能量色谱仪对玻璃球壳的组分进行了分析。结果表明，所制备的高钾空心玻璃微球各项技术指标能基本满足神光-Ⅱ物理实验的要求，微球球壳成份实测结果与理论计算结果吻合。     

毫米量级TMPTA空心泡沫微球的微流控法制备

利用微流控技术实现了毫米量级多元丙烯酸酯(TMPTA)空心泡沫微球的制备。通过对微流体通道的设计与流场分析,获得了具有最佳流场均匀性分布的Y型微流控通道;利用软模板技术实现了Y型通道微流控芯片的组装,并开展了TMPTA泡沫微球的结构控制研究。研究结果表明:在模板尺寸一定的情况下,能够通过调节各相流速实现对微球壁厚和直径的有效控制;微球壳层密度可通过控制单体浓度来调节。通过优化控制条件,实现了密度20~100mg/cm3、直径大于3mm的空心泡沫微球的制备。     

聚芳亚胺酮空心微球的制备

 利用微流体技术和双重乳液技术对大直径聚芳亚胺亚胺酮空心微球的制备条件进行了讨论。完成了微球壁厚和直径的控制研究,并讨论了密度不匹配对微球质量的影响。获得了直径0.6～2.0 mm,壁厚5.0～20.0 μm的聚合物微球材料,并对微球制备过程中相分离对聚合物微球形貌的影响进行了分析,结果表明：在聚合物微球外表面易于进行spinodal分相,而在内表面易于进行binodal分相,因此微球内外表面具有不同的形貌结构。同批次制备微球中,平均直径±5%范围内的微球数占88%,球形度大于99%。     

低密度对二乙烯基苯泡沫的优化制备

针对惯性约束聚变(ICF)物理实验对具有微加工能力低密度CH泡沫材料的需求,介绍了对二乙烯基苯泡沫的高内相乳液(HIPE)法制备工艺,并讨论了引发剂含量、乳化剂含量、苯乙烯的比例和无机添加剂等对泡沫形貌结构的影响,获得了低密度对二乙烯基苯泡沫的优化制备配方。不同密度对二乙烯基苯泡沫的形貌结构、力学性能和加工性能的表征结果表明:所得泡沫由开孔状球形孔构成,球形孔的直径在1～10μm之间,孔壁上具有直径为0.2～2.0μm的圆形孔洞结构;在密度为50mg/cm3时,泡沫具有5MPa的弹性模量;通过微加工技术能够获得ICF所需柱状和片状低密度泡沫微靶样品,样品最小尺寸可达100μm。     

占空比对微球a-C:H薄膜制备的影响

采用低压等离子体化学气相沉积方法（LPPCVD）,以反式二丁烯（T₂B）和氢气（H₂）为工作气体,利用间歇跳动模式在微球表面制备30 μm厚a-C:H涂层.利用原子力显微镜（AFM）和X射线照相技术对涂层表面形貌及壁厚均匀性进行表征,结果表明：随占空比减小,制备出的微球a-C:H薄膜表面粗糙度呈下降趋势,而壁厚均匀性随占空比的减小变化不明显;当占空比为1/5时,在直径为（280±50） μm 的聚乙烯醇-聚苯乙烯（PVA-PS）双层球表面制备出30 μm厚的a-C:H涂层,表面均方根粗糙度（RMS）低于30 nm;占空比为1/7时,不能维持微球的稳定跳动. 关键词： 微球 a-C:H薄膜 粗糙度 壁厚均匀性     

强场物理与快点火靶

氘代聚合物空心微球采用多次乳化技术制备。氘代聚合物采用氘代苯乙烯单体的本体自由基聚合反应制备，重均分子量Mw=189000，分散度d=2．72。采用上述氘代聚苯乙烯制备的空心微球无色透明。研究了聚合物分子量对微球直径与壁厚的影响。与普通聚苯乙烯微球相比，采用窄分布聚苯乙烯制备的空心微球的直径与壁厚较小，并且分布较窄。     

分步加压法测量薄壁空心玻璃微球的耐压能力

 根据空心玻璃微球（HGM）耐内、外压能力与玻璃强度及形状因子的关系,用压力负荷分步增加的方法分别实验测量了直径为350μm～550μm、壁厚＜1.1μm的3种配方HGM的耐内、外压能力及HGM玻璃的杨氏模量和拉伸强度,并由强度测定值给出了不同直径与壁厚HGM的耐内、外压能力的计算式,分析了测量误差,提出了改进方案。     

多元丙烯酸酯泡沫微球的制备

 利用自行设计的三喷嘴乳粒发生器,实现了多元丙烯酸酯空心泡沫微球的可控连续制备。通过配制内层为水,中间层为多元丙烯酸酯单体溶液,外层为聚乙烯醇溶液的水/油/水乳液,在紫外光照射时,室温条件下成功快速地制备出粒径1.5~4.0 mm的多元丙烯酸酯泡沫微球。利用扫描电镜、X光机等测试手段对微球的形貌、表面特性进行了研究,结果显示：泡沫微球的高聚物骨架的折射率约为1.50,由大量分散的蜂窝微孔组成,蜂窝的直径不超过1 μm;多元丙烯酸酯泡沫微球的成活率高达93%,单分散性较好。     

相移干涉法测量ICF微球内表面粗糙度

 通过分析光线通过微球壳层后各界面的相位分布,讨论了相移干涉法测量微球内表面粗糙度的基本原理,研究了微球上部壳层对内表面粗糙度测量的影响,得到了聚苯乙烯,聚a甲基苯乙烯微球的内表面形貌特征图像,测量数据与原子力显微镜测量数据在同一量级。以微球壳层对超光滑碳化硅及单晶硅片表面形貌的调制作用为研究对象,讨论了微球的外表面粗糙度以及微球壁厚对内表面粗糙度测量结果的影响,确定了相移干涉法测量微球内表面粗糙度的不确定度,实验结果表明：对于表面粗糙度小于30 nm、厚度小于9 mm的微球,测量不确定度小于0.4 nm。     

Three-dimensional microfluidic channel with arbitrary length and configuration fabricated inside glass by femtosecond laser direct writing

We demonstrate, for the first time to the best of our knowledge, fabrication of three-dimensional microfluidic channels with arbitrary lengths and configurations inside glass by femtosecond laser direct writing. The main fabrication process includes two steps: (1) direct formation of hollow microchannels in a porous glass substrate immersed in water by femtosecond laser ablation and (2) postannealing of the glass substrate at ～1150°C by which the porous glass can be consolidated. We show that a square-wavelike channel with a total length of ～1.4 cm and a diameter of ～64 μm can be easily produced ～250 μm beneath the glass surface.     

ICF靶用泡沫铜的制备与表征

 以次磷酸钠为还原剂的化学镀进行导电化处理,研究了ICF靶用泡沫铜的电沉积工艺。采用扫描电子显微境和X射线衍射仪对制备过程中各阶段泡沫铜的微观结构进行了表征。结果表明：经化学镀后可获得晶粒尺寸小、分布均匀的铜沉积层。电沉积后铜沉积层主要由0.55 μm的小颗粒组成,并且出现突出大颗粒的形貌特征。在氢气氛围下,经700 ℃热处理后,铜颗粒进一步长大,沉积层结晶致密。制备的泡沫铜呈3维网络状结构,分布均匀,密度为0.19 g/cm³,孔径分布为400～600 μm,孔隙率达97.9％。     

间苯二酚-甲醛气凝胶空心微球制备技术

 采用微流体注射成型技术,以邻苯二甲酸二丁酯为内外油相,间苯二酚/甲醛(RF)溶液为水相,经过溶胶-凝胶、溶剂交换、超临界干燥等过程制备出了RF气凝胶空心微球。分别采用红外光谱、光学显微镜、X光显微分析、透射电镜(TEM)、N­₂吸附-脱附,对RF空心微球成分、形貌、孔径、直径分布等进行表征。结果表明：RF为单层空心微球,具有典型的气凝胶多孔结构,由粒径为10 nm左右、且粒度分布较为均匀的纳米粒子构成,平均孔径为20 nm左右,球形度和同心度大于95%,微球直径分布在550～750 mm,最大可达到800 mm,达到了快点火靶的基本要求。     

微流控法二乙烯基苯乳液粒子成型机理研究

采用相界面跟踪(V()F)数值模拟方法,研究了轴流型微流控芯片中流速比、界面张力、粘度等对乳液粒子粒径的影响。模拟结果表明:乳液粒子粒径与流速比的对数存在线性关系,在一定范围内,当流速比增大时,粒径变小;当界面张力小于0.025 N/m时,乳液粒径随界面张力增大而增加,当界面张力超过0.03N/m时,乳液粒径变化趋于平缓;分散相粘度对乳液粒径的影响甚微。以聚乙烯醇(PVA)水溶液为连续相,二乙烯基苯(DVB)溶液为分散相,采用自制的聚二甲基硅氧烷(PDMS)轴流型微流控芯进行了DVB乳液粒子成型实验研究,获得了0.5~3.0 mm的DVB乳液粒子。     

碳气凝胶/聚苯乙烯双介质柱状靶的研制

 介绍了碳气凝胶/聚苯乙烯（CRF/CH）双介质柱状靶的制备方法。使用溶胶-凝胶法和微模具原位成型法制备了直径为820 μm的间苯二酚-甲醛（RF）气凝胶微柱,在氮气保护下进行高温碳化后得到直径为730 μm、密度为250 mg·cm^-3的CRF微柱;采用浸渍提拉法在CRF微柱柱面镀制一层厚度为26 μm 的CH薄膜, 形成CRF/CH双介质结构;采用机械微切割技术制备了长度为1 mm, 内径为730 μm,壁厚为26 μm的CRF/CH双介质柱状靶。实验研究了RF,CRF气凝胶微柱的制备工艺、微观形貌及CRF微柱轴向和径向的密度均匀性,探讨了影响CH薄膜厚度的主要因素,并对CH薄膜的表面形貌和两种材料之间的界面进行了表征。     

硬X射线相位光栅的设计与研制

针对在普通实验室和医院实现40—100keVX射线相衬成像的需求,考虑到成像系统参数、X射线源空间相干特性及光栅衍射效率,设计出硅基相位光栅结构参数.利用我们已发展的光助电化学刻蚀技术研制出直径为5英寸的相位光栅,其空间周期为5.6μm,线宽为2.8μm,深度为40—70μm.在理论分析的基础上,通过提高硅片两端有效工作电压和修正Lehmann电流密度公式,解决了实际刻蚀过程中出现的钻蚀问题.由实验结果可知,本方案对制作大面积高精度相位光栅十分有效。     

化学气相沉积SiC材料超光滑表面纳米加工

 利用传统光学加工方法，采用陶瓷磨盘和金刚石微粉对国产化学气相沉积(CVD) SiC进行了粗磨、细磨加工；然后，利用颗粒直径从4 μm到1 μm的金刚石研磨膏逐级进行抛光，发现SiC表面存在纳米级划痕；最后，改用颗粒直径为20 nm氧化铝纳米颗粒的碱性水溶液进行抛光，表面粗糙度达到0.6 nm(RMS)，表面纳米级划痕得到很好改善，获得了较高表面质量的超光滑表面。