EDTA滴定法快速测定铝锰镁合金中铝和镁方法探讨

以HCl溶解HClO4冒烟使试样完全溶解后,利用铝是两性元素的特性,加入过量的NaOH使Mg、Fe、Mn生成氢氧化物沉淀,过滤与铝分离.将滤液定容,移取部分在过量EDTA存在下,用HCl调节pH 4左右,加热煮沸使铝与EDTA配位络合,以PAN为指示剂,用CuSO4标准溶液返滴定过量的EDTA,加氟化钠取代出与铝定量配位络合的EDTA,再用CuSo4标准溶液滴定取代出的EDTA,求得铝量.将过滤出的Mg、Fe、Mn等氢氧化物沉淀,用热的稀HCl及H2O2溶解后,用NH3·H20(1+1)调节pH 5～6,加入铜试剂使Fe、Mn沉淀与Mg分离,于滤液中加NH4Cl缓冲液,以铬黑T为指示剂,用EDA标准溶液滴定镁量.     

用三乙四胺六乙酸快速络合返滴定铝

以EDTA为螯合剂,二甲酚橙作指示剂,用锌盐返滴定铝是最常用的方法,但铝在室温下难以与EDTA络合完全,故需加热煮沸。三乙四胺六乙酸(TTHA)用于铝的滴定,可免去加热煮沸的繁琐手续。因此,使用TTHA在常温下快速络合返滴定铝是有实用价值的。本法以5-Br-PADAP为指示剂、在pH6.0-6.5的六次甲基四胺介质中、并有聚乙二醇辛基苯基醚(OP)存在下,用TTHA快速络合返滴定矿石中的铝。方法简单、快速、实用、选择性好、准确度高。 1.分析步骤:称取0.5000克矿样于镍坩埚中,加5g NaOH,脱水后,加2g Na_2O_2,在700℃处熔融,冷后,浸取于100ml热水中,加10滴乙醇,煮沸1分钟,洗出坩埚,冷却,移入200ml容量瓶中,以水稀至刻度,摇匀。干滤出部份溶液,吸出50ml放入锥瓶中,加过量2.5倍以上的TTHA溶液,2滴0.2％溴甲酚绿,用10％NaOH和2N     

EDTA滴定法快速测定铝铁合金中铝

目前铝铁合金中铝的测定一般都采用氟化物取代法。该方法需要经过煮沸,手续繁琐且影响滴定终点指示剂变色的干扰因素较多,特别当铁、钛含量较高时易引起误差。本文在研究了铋、铁、钛、铝离子与EDTA络合平衡的基础上,提出用EDTA在高酸度掩蔽铁离子、苦杏仁酸掩蔽钛后,加入过量EDTA并严格控制酸度,用硝酸铋回滴测定铝铁合金中铝含量的方法。该方法快速简便,终点指示剂变色敏锐,测定结果稳定、重现性好。     

四小时的硅酸盐岩石快速全分析(二)

按下式离解.Na_2H_2Y2Na~++H_2Y~=H_2Y~=和一般金属离子如 Fe~(++)、Fe~(+++)、Al~(+++)、Ti~(++)、Mn~(++)、Ca~(++)、Mg~(++)等的离子,在 pH 5.5—6.0时,能生成可溶性的络合物,在一般情况下与二价三价的阳离子结合时,反应如下:Me~(++)+H_2Y~=→MeY~=+2H~+Me~(+++)+H_2Y~=→MeY~-+2H~+为此,预先加入过量的 EDTA,将所有的阳离子络合,在 pH 值为5.5—6.0的缓冲液中,加入 NaF 取夺被 EDTA 络合的铝,转为氟铝铬离子(AlF_6~■),因氟     

在非离子表面活性剂吐温-80存在下用1(2-吡啶偶氮)-2-萘酚(PAN)作指示剂络合滴定矿石中铝

近年来,应用非离子表面活性剂作为胶束增溶分光光度法测定铝的报道较多,而用于络合滴定铝也有报道,过去多用二甲酚橙或PAN直接滴定或返滴定,文献介绍PAN金属络合物难溶于水,而在非离子表面活性剂存在下则易溶于水。本文基于以非离子表面活性剂吐温-80为增溶剂,PAN为指示剂,研究了络合滴定铝的条件,试验证明,在室温下pH4—5的乙酸介质中,加入过量EDTA,煮沸,冷却,用铜盐返滴定,终点非常敏锐,pH范围扩大,与经典的络合滴定法对比,结果很满意,完全适用于铝土矿、粘土、水泥等试样中铝的测定。     

关于常温下EDTA络合滴定铝的几个问题

常温下EDTA络合滴定铝的有关实验已有详细报告。在一份试液中,以半二甲酚橙为指示剂,用铋盐回滴法连续测定铁、钛,然后加入对铝过量的EDTA标准溶液,以pH4.0的乙酸-乙酸钠缓冲溶液调节溶液pH至3.0～3.5,放置10分钟,用氨水(1:1)将溶液pH调节至5.5～6.0,再以半二甲酚橙为指示剂,用铅盐溶液回滴过剩的EDTA。本文拟对涉及方法有关的几个基本问题阐述于下。 1.溶液中铝的存在形态及其络合滴定的最佳pH范围。由实验可知Al~(8+)与EDTA络合     

2-(3,5-二溴-2-吡啶偶氮)-5-二乙氨基苯酚作络合滴定指示剂连续测定铁和铝

对2-(3,5-二溴-2-吡啶偶氮)-5-二乙氨基苯酚作铁(Ⅲ),铜(Ⅱ)的配位滴定指示剂进行了研究.在pH1.8～2.0时用EDTA标准溶液滴定铁(Ⅲ).在滴定铁(Ⅲ)后的溶液中,加入对铝过量的EDTA标准溶液,在pH3.8～4.0煮沸下,铝(Ⅲ)与EDTA生成稳定的络合物,过量的EDTA用硫酸铜标准溶液滴定,从而测定铝(Ⅲ).     

碱分离-EDTA络合滴定法测定铝基钯催化剂中的氧化铝

采用碱分离-EDTA络合滴定法测定铝基钯催化剂中的氧化铝,考察了试样分解温度、EDTA的用量、煮沸时间、氟化钾用量、共存离子干扰等一系列条件对铝测定结果的影响。对标准样品定值的5个铝基钯催化剂的氧化铝进行测定,测定结果与参考值一致,测定范围是75%～95%,测定结果的相对标准偏差RSD(n=7)均小于1%。实验表明所拟定的铝基钯催化剂中铝的EDTA络合滴定法,测定结果准确可靠。     

碱分离-EDTA络合滴定法测定铝基钯催化剂中的氧化铝

采用碱分离-EDTA络合滴定法测定铝基钯催化剂中的氧化铝,考察了试样分解温度、EDTA的用量、煮沸时间、氟化钾用量、共存离子干扰等一系列条件对铝测定结果的影响。对标准样品定值的5个铝基钯催化剂的氧化铝进行测定,测定结果与参考值一致,测定范围是75%～95%,测定结果的相对标准偏差RSD(n=7)均小于1%。实验表明所拟定的铝基钯催化剂中铝的EDTA络合滴定法,测定结果准确可靠。     

铅盐返滴定法测定莫来石中的铝含量

在强碱性条件下,利用铝的两性特点,使铝与其它金属离子分离。在酸性介质中过量EDTA存在下,铝与EDTA络合,用铅盐络合剩余的EDTA,再以氟化钠置换出与铝络合的EDTA,以铅盐滴定置换出来的EDTA,从而计算铝含量。通过对络合剂用量、酸度影响、共存元素干扰等进行探讨,确定了最优分析条件。方法的加标回收率为99.6%~100.6%,测定结果的相对标准偏差为0.24%(n=10)。     

1-(5-溴-2吡啶偶氮)-2-萘酚-6-磺酸作指示剂络合滴定连续测定铝和钛

在酸性溶液中加入对铝、钛过量的EDTA标准溶液,在pH4．0煮沸下,铝（Ⅲ）、钛（Ⅳ）与EDTA生成稳定的络合物。以5-Br-PAN-S作指示剂,用硫酸铜标准溶液返滴定过量的EDTA,测定铝钛合量,再用置换法测定钛的量。终点变色敏锐,准确度高,方法用于硅酸盐矿物中铝钛的连续测定,结果满意。     

铅蓄电池活性物质中的微量铁的快速比色测定

微量铁的比色测定方法是很多的。但铁硫氰络合物比色法是最常用的一种。我们日常化验所沿用的也正是这个方法。但分析手续繁杂、费时。这次我们进行了如下的技术改进: (1)用HNO_3溶样时,过去需煮沸1.5小时,而加入H_2O_2后又要煮沸1.5—2.0小时,现在改为煮沸5分钟,而加入H_2O_2后煮沸并蒸干一共只需30分钟。 (2)省去过去样品溶解后,过滤、洗涤于滤液中用H_2SO_4沉淀分离Pb~(++)的步骤,共同时省去了在分离Pb~(++)后的滤液中加入铝明矾用氨水二次沉淀Fe~(+++) 的     

硅钡铝合金中铝的测定

硅钡铝合金具有较强的脱氧和脱硫能力 ,对改变钢中夹杂物形态分布 ,细化晶粒 ,改善钢的加工性能 ,提高钢材质量具有重要作用。与纯铝、硅铁等单一合金相比效果更显著 ,因而在炼钢生产中受到越来越广泛的应用。但迄今尚无硅钡铝合金分析的标准方法。本文在 p H 4.5时 ,铝与 EDTA完全络合 ,以 PAN为指示剂 ,用 Cu SO4 标准溶液返滴定过量的 EDTA,从而求出铝的含量。本法操作简便 ,重现性好 ,结果满意。1　试验部分1 .1　主要试剂EDTA、Cu SO4 标准溶液 :均为 0 .0 2 mol· L-1乙酸 -乙酸钠缓冲液 :p H4.5铝标准溶液 :0 .1 mg· ml-1…     

定量分析选择题填充题50题

Perrin为了研究怎样用钙的螯合剂溶解草酸钙尿结石,他把CaC_2O_4·H_2O和琼脂做成的凝胶片在恒速搅拌下用EDTA溶液溶解,并用缓冲溶液维持一定pH。在不同时间测溶液中的钙浓度,由此测得     

光电比浊法测定钙离子的分析方法研究

测定盐及盐化工产品中钙离子的方法有EDTA络合滴定法、吸光光度法、原子吸收分光光度法.后两种方法只能用作分析微量钙离子的测定,操作较繁琐,因而目前大多采用EDTA络合滴定法作常规分析.此法操作简便,但人为误差较大.因为在进行终点滴定分析时,溶液的颜色、滴定管的读数,在很大程度上由操作人员的经验和习惯来判断,同一试样的分析结果都往往因人而异,特别是对于低含量钙的产品,误差较大.本文使用草酸钙比浊法测定钙离子,获得了满意结果.其分析原理是在含有被测钙离子的水样中,加入适当过量的草酸铵细末,生成草酸钙白色沉淀(Ca~(2+)+C_2O_4~(2-)+H_2O→CaC_2O_4·H_2O↓),使水溶液浑浊,其浑浊程度与水作中钙含量成正比关系.     

络合滴定法测定硅铁中铝含量的改进

络合滴定法测定硅铁中铝量,GB4333.5—84中用甲基异丁基酮将铁萃取后,用硫酸铜标准溶液滴定过量的EDTA,加入氟化钠释放与铝络合的EDTA,再用硫酸铜标准溶液回滴,由于该法操作条件严格,费时,不能适用于一般中小企业生产控制要求.本文在试样以硝酸、氢氟酸溶解,高氨酸冒烟驱除氟后,采用氢氧化钠一氯化钠体系沉淀Fe(Ⅲ),过滤后加入过量EDTA,在pH 5.5条件下,用硫酸铜标准溶液滴定过量的EDTA,获得了令人满意的结果.1 主要试剂与仪器吡啶基偶氮萘酚(PAN)乙醇溶液:2g·L~(-1)乙酸-乙酸钠缓冲溶液:PH 5.5混合液:50g·L~(-1)氯化钠与10g·L~(-1)氢氧化钠溶液按1:1混合.对硝基酚乙醇溶液:2g·L~(-1)EDTA标准溶液:0.02mol·L~(-1),称取基准乙     

隐蔽剂在螯合滴定中的应用——Ⅱ.以乳酸隐蔽钛(Ⅳ)与钛的间接滴定

本文确定乳酸不失为酸性溶液中一良好隐蔽剂,在pH5—6间,能隐蔽大量钛(Ⅳ)。在pH 5.3,10毫升1:4乳酸能隐蔽70毫克的钛,使滴定不为乳酸隐蔽的离子如铁、锆、铝、铅等不受钛的干扰。乳酸能嚣换络合钛(Ⅳ)的EDTA,使在不为乳酸隐蔽的十种元素存在下(铁、锆、铝、铋、锌、镉、铅、铜、钴和镍)能选择滴定钛,可能用于测定钛铁矿、钛合金与钛化合物等快速而又准确测定钛的新方法。在pH2.5间将钛(Ⅳ)-EDTA络合物煮沸一刻钟以上,能使钛(Ⅳ)与EDTA络合完全,继调至pH5—6后钛不水解,而能定量滴定,此点已用于以乳酸置换法准确间接滴定钛。     

SDY沸石及其非骨架铝的研究 Ⅱ.羟基和酸性

采用IR和NH_3-TPD方法研究了Y型沸石经高温水热法处理所得的SDY样品,以及SDY再经化学方法处理(HCl,H_2Na_2EDTA和H_4EDTA)所得样品的性能和酸性。着重讨论了IR谱羟基振动区的羟基归属和酸性质,并探讨了脱铝过程中产生的非骨架铝(EFAL)对佛石酸性的贡献。结果表明,EFAL可以无定形铝形式沉积于沸石的孔道中和以离子形式定位于沸石中的阳离子位上。沉积在孔道中的无定形EFAL对沸石酸性的贡献不明显,而居于沸石中阳离子位置上的EFAL对沸石的酸性有贡献。     

H_2PdCl_4和竞争吸附剂在Al_2O_3上吸附的研究

研究了H_2PdCl_4和乙酸等有机酸在Al_2O_3上的吸附行为,发现H_2PdCl_4和乙酸等六种竞争吸附剂在Al_2O_3上均呈Langmuir型等温吸附,得到了H_2PdCl_4在Al_2O_3上的吸附速度式,注意到溶液的pH值和竞争吸附剂对H_2PdCl_4的吸附动力学曲线均有影响。考察了H_2PdCl_4和竞争吸附剂共存溶液的紫外吸收光谱,对H_2PdCl_4在Al_2O_3上的浸渍过程进行了讨论。     

铝源对Ni/Al2 O3催化剂结构及其CO2-CH4重整性能的影响

以三种不同铝源采用溶液燃烧法制备了系列Ni/Al_2O_3催化剂,通过XRD、H_2-TPR、NH_3-TPD、N_2吸附-脱附、TGDTG和TPH等分析方法对反应前后催化剂进行了表征,研究了铝源对Ni/Al_2O_3催化剂结构、表面性质及其CO_2-CH_4重整性能的影响。结果表明,以Al(NO_3)_3·9H_2O为铝源制备的NiNO-AlNO催化剂比表面积较大,达102 m~2/g;高温还原峰面积大,峰型更为弥散;且载体Al_2_O_3具有一定的结晶性。而以Al_2(SO_4)_3·18H_2O和AlCl_3·6H_2O为铝源制备的NiNO-AlSO和NiNO-AlCl催化剂,其载体以无定型Al_2O_3存在,活性组分Ni晶粒粒径大、分散性差,还原峰面积较小,与载体的相互作用较弱。其中,由于硫酸铝较为稳定,需要在更高温度下才能转化为Al_2O_3,且所制备NiNO-AlSO催化剂中残留有含硫物质,使得其表面酸性较强。评价结果显示,NiNO-AlNO催化剂活性较高,稳定性好,CH4转化率为31.21%,CO_2转化率为48.97%。积炭分析结果发现,NiNO-AlNO催化剂表面积炭量最少,沉积炭主要以无定型态存在,具有良好的抗积炭性能。