全二维气相色谱-飞行时间质谱法测定烟草的中性化学成分

建立了采用全二维气相色谱-飞行时间质谱(GC×GC-TOFMS)分析烟草的中性化学成分的方法。以DB-Petro(50 m×200 μm×0.5 μm) 为第一维色谱柱,DB-1701(2.3 m×100 μm×0.1 μm)为第二维色谱柱;调制周期为8 s;柱头压力为550 kPa;采用程序升温方式,初始温度分别为80 ℃和85 ℃。采用所建立的方法对不同部位的烟叶、不同品种烟草中的25种中性香味成分含量进行了测定和对比。结果表明：云南楚雄产云烟85的中性香味成分(不包括新植二烯)的总量以中部叶最高,其次是上部叶,下部叶最少;国内外不同品种的烤烟中中性香味成分的含量高低顺序为：巴西烤烟最高,其次是津巴布韦烤烟、云烟85、中烟101、NC89、K326;4类烟草中中性香味成分含量最高的是香料烟,其次是白肋烟、烤烟、马里兰烟。     

气相色谱法测定香水中乙醇含量的研究

本文建立了香水中乙醇含量的气相色谱检测方法.选用强极性的Agilent DB-WAXETR毛细管色谱柱(60 m×0.32 mm×0.5 μm),进样口温度180℃,分流比100∶1,进样量1μL,载气为高纯氮气,升温程序:90℃保持14 min,以30℃/min升至180℃,保持3 min,FID温度200℃.结果表明,乙醇含量在2％～20％的范围内有良好的线性(r2=0.99986),回收率为99.33％～101.00％.建立的方法简便、快速、准确,可用于检测香水中的乙醇含量.     

毛细管凝胶电泳法测定硫代寡核苷酸药物癌泰得的含量

癌泰得为20碱基的抑制端粒酶催化亚基hTERT的硫代反义寡核苷酸,体内、体外抗肿瘤活性评价显示其有较好的抗肿瘤活性。采用固相合成仪分别制备了癌泰得及与其碱基百分组成基本相同的硫代寡核苷酸内标,并使用制备型阴离子交换色谱和反相高效液相色谱进行纯化。采用毛细管凝胶电泳仪和单链DNA分离试剂盒测定了癌泰得的含量。所用毛细管规格为内径100 μm,总长31 cm,有效长度20 cm;电动进样,进样电压-10 kV,进样时间1 s;分离电压-12.4 kV;柱体温度40 ℃;样品储存温度为30 ℃;缓冲溶液为pH     

顶空固相微萃取-气相色谱-质谱法分离鉴定金华火腿的挥发性风味物质

采用顶空固相微萃取法(HS-SPME)制备样品,利用气相色谱-质谱法（GC-MS）分离鉴定了金华火腿的挥发性风味物质。实验中筛选了固相微萃取纤维头,优化了固相微萃取的操作条件。用75 μm碳分子筛/聚二甲基硅氧烷（CAR-PDMS）纤维头,于60 ℃下对金华火腿样品顶空吸附40 min,于250　℃下解吸2 min,采用GC-MS对解吸物进行分离鉴定。金华火腿样品的分析结果表明,其挥发性风味物质中含量较高的是醛、酸和酮类化合物,还有一些含硫或杂环化合物。     

羟丙基甲基纤维素在干法烟草薄片胶粘剂的应用研究

为研究羟丙基甲基纤维素(HPMC)在干法烟草薄片的应用价值,将其与3种常见胶粘剂(瓜尔胶、魔芋胶和羧甲基纤维素钠(CMC)进行对比,对不同胶粘剂体系的水溶液粘度测试、薄膜傅里叶红外光谱测试,胶粘剂及相应薄片的350℃低温热裂解分析和对应薄片抗张强度测试。结果表明：1wt%含量的HPMC水溶液10 min即可溶解,并可在烟草薄片的加工过程中调节涂布液粘度;HPMC与其他3种胶粘剂复配后存在氢键等物理交联作用,提高了对应胶粘剂制备的干法烟草薄片的纵向抗张强度,均>0.5 kN/m; 1wt%用量HPMC制备干法烟草薄片热裂解产物中有毒和刺激性物质含量低,分别为1.83%和5.31%。本文研究表明HPMC制备的干法烟草薄片综合性能较好,有较好应用价值。     

固相微萃取-气相色谱/质谱联用快速鉴定香稻香味特征化合物2-乙酰基吡咯啉

建立了固相微萃取-气相色谱/质谱(SPME-GC/MS)联用快速鉴定香稻香味特征化舍物2-乙酰基吡咯啉的方法.香米加入内标物2,4,6-三甲基吡啶,密封,在80℃水浴条件下经固相微萃取(萃取纤维头为100 μm聚二甲基硅氧烷)提取2 h,提取物经毛细管气相色谱柱HP-5MS(30 mx0.25mm×0.25μm)分离,...     

喷雾热解法制备球形YAG:Ce3+荧光粉研究

采用喷雾热解法制备了无团聚的球形YAGCe3+荧光粉. 考察了前驱体溶液浓度、载气流速、热解温度对实验结果的影响. 当溶液浓度从0.05 mol·L-1增加至0.8 mol·L-1时, 所制备的前驱体粒子的平均粒径也从0.60增加至1.50 μm, 前驱体产量随着前驱体溶液的浓度增加呈现先上升后下降的趋势. 提高载气流速可以增加前驱体的产量. 当热解温度大于800 ℃时, 得到的粒子呈现实心球体. 通过比较喷雾热解法与固相煅烧法所制备的荧光粉, 喷雾热解法制备的荧光粉具有发光强度高、形貌好、粒径分布窄等优点.     

超细Sr2CeO4 粉体微乳液-高温法制备条件的正交试验及其发光性能研究

本文首先利用正交试验确定了微乳液-高温法合成蓝色发光Sr₂CeO₄超细粉体的最佳制备条件。接着研究了最佳条件下制备的Sr₂CeO₄超细粉体的性能。场发射扫描电镜(FE-SEM)显示，在850 ℃、900 ℃、1 000 ℃或者更高温度下退火4 h制备的粉体的形状分别呈球状、梭状和球状，平均粒径分别在100 nm左右和1 μm以内。X射线粉末衍射数据分析表明，该超细粉体属于正交晶系。室温下的光致发光光谱显示，该粉体的激发光谱有3个激发峰，主峰分别位于262 nm、281 nm和341 nm，而其发射光谱只呈现出1个发射峰，主峰位于约470 nm。与高温固相制备方法相比，微乳液-高温法可以在较低温度下制备出超细的粉体，而且它不但在262 nm处出现了一个新的激发峰，主激发峰和发射峰的位置也分别蓝移了大约30 nm和12 nm。     

高效液相色谱测定烟草制品中的维生素E

建立一种超声辅助萃取高效液相色谱测定烟草制品中维生素E的方法.样品用饱和抗坏血酸乙醇溶液萃取,采用ZORBAX Extend-C18色谱柱(150 mm×4.6 mm,5 μm)及FLD检测器在激发波长为298 nm、发射波长为325 nm下检测,流动相为100%甲醇,采用外标法定量.线性相关系数为0.999 96,信噪比为3时检出限为0.12 μg/mL,回收率为96.4%,相对标准偏差为0.7%(n=6).研究表明,烤烟型烟草中维生素E含量远高于晒烟、白肋烟及香料烟;烤烟型卷烟烟丝比混合型卷烟烟丝中维生素E含量高;烟草制品中梗丝和烟草薄片的维生素E含量较低.     

替考拉宁键合手性固定相高效液相色谱法直接拆分泮托拉唑钠对映体

以替考拉宁为手性选择剂制备了大环抗生素类手性固定相替考拉宁键合手性固定相(T-CSP),建立了T-CSP反相液相色谱直接拆分泮托拉唑钠对映体的方法。考察了流动相中有机改性剂的种类和比例、柱温以及流动相流速对拆分泮托拉唑钠对映体的影响。研究发现,用甲醇作有机改性剂比乙腈更有利于对映体的分离;在研究的温度范围内,随着柱温的升高,对映体的保留时间缩短,同时分离因子和分离度降低;在一定范围内降低流速有利于对映体的分离。采用T-CSP色谱柱(150 mm×4.6 mm i.d.,5 μm),以甲醇-水(体积比为35∶65)为流动相,在流速0.6 mL/min、检测波长290 nm、柱温20 ℃的条件下,泮托拉唑钠对映体获得了近于基线的分离,所建立的方法具有简便快速及重复性好等优点。     

离心式微流控固相萃取光盘的研制及其在铬价态分析中的应用

本实验设计了由5层结构组成的离心式微流控光盘,研究了在光盘上制备固相萃取柱的方法,并将其应用于Cr与Cr的分离,ICP-MS法检测总Cr与未被固相萃取柱吸附的Cr含量,从而计算溶液中Cr含量.该光盘可同时处理8个样品,样品预处理快速、分离效果好,样品用量只需要100 μL;Cr的检出限达到2 μg/L.     

超高效液相色谱法快速检测食品中胭脂虫红酸的含量

建立了食品中胭脂虫红酸含量的超高效液相色谱紫外检测方法.样品采用HCl溶液在沸水浴下提取,在酸性条件下用聚酰胺固相萃取小柱富集、净化,氨水/甲醇溶液洗脱后注入超高效液相色谱仪,由BEH C18柱(1.7 μm,2.1×100 mm)快速分离后进入紫外检测器检测.本方法胭脂虫红酸检测限为0.2mg/kg.5种食品样品回收...     

固相萃取-高效液相色谱法测定啤酒中的黄腐酚

采用Waters Sep-Pak C18固相萃取小柱对啤酒样品进行分离纯化,建立了啤酒中黄腐酚的固相萃取-高效液相色谱检测方法。选用色谱柱Zorbax Eclipse XDB-C18柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),以甲醇和0.1%甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,柱温25 ℃,流速0.4 mL/min,检测波长370 nm。在此条件下,黄腐酚分离良好且无杂质峰干扰,在0.5～500 μg/L的范围内线性关系良好(r21),在高、中、低浓度下的加标回收率为91.21%～95.58%,相对标准偏差小于2%。方法的检出限为0.24 μg/L,定量限为0.80 μg/L。该方法简便快速、结果准确、重现性好,是检测啤酒中黄腐酚含量的有效方法。     

流延等静压成型法制备YAG:Ce荧光陶瓷：性能及应用

采用水基流延等静压成型工艺,结合高温固相烧结成功制备了YAG:Ce荧光陶瓷。为考察水基流延等静压成型工艺对YAG:Ce荧光陶瓷产品性能的影响,在平行条件下制备了非水基YAG:Ce荧光陶瓷。与非水基荧光陶瓷相比,采用水基流延等静压成型工艺制备的YAG:Ce荧光陶瓷的X射线衍射(XRD)衍射强度明显增强,样品粒径分布更均匀,荧光激发和发射强度明显增强,平均荧光寿命延长,热稳定性提高。因此,基于水基荧光陶瓷的白光,其显色指数(68.8)和发光效率(169.18 lm·W^-1)明显提升。本研究为水基和非水基流延等静压成型-高温固相烧结制备YAG:Ce荧光陶瓷的相关研究奠定了一定的理论和实验依据。     

气相色谱-质谱联用测定柴油机排气微粒中的可溶性有机组分

采用气相色谱-质谱联用技术(GC/MS)对柴油机排气微粒中的可溶性有机组分(SOF)进行了分离分析。SOF分析液样品采用超声提取法制取。GC条件为:SE-50型石英毛细管色谱柱(30 m×0.2 mm i.d.×0.2 μm）;程序升温：初始温度100 ℃,恒温2.0 min,以4.0 ℃/min升至160 ℃,再以8 ℃/min升至250 ℃,恒温31.75 min;汽化室温度260 ℃;载气为氦气,柱头压力45 kPa;进样量1 μL。MS条件为:电子轰击离子源,电子轰击能量70 eV;倍增器电压18     

固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法测定兽药制剂中巴比妥类药物

建立了固相萃取,结合超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)测定兽药制剂中巴比妥、苯巴比妥、司可巴比妥和异戊巴比妥4种药物的方法.样品采用乙腈提取,HLB固相萃取柱净化,在ACQUITY BEH C18色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.7 μm)上,以乙腈和水溶液为流动相梯度洗脱,质谱以多反应监测(MRM...     

超细Sr_2CeO_4粉体微乳液鄄高温法制备条件的正交试验及其发光性能研究

本文首先利用正交试验确定了微乳液鄄高温法合成蓝色发光Sr2CeO4超细粉体的最佳制备条件。接着研究了最佳条件下制备的Sr2CeO4超细粉体的性能。场发射扫描电镜(FE鄄SEM)显示,在850℃、900℃、1000℃或者更高温度下退火4h制备的粉体的形状分别呈球状、梭状和球状,平均粒径分别在100nm左右和1μm以内。X射线粉末衍射数据分析表明,该超细粉体属于正交晶系。室温下的光致发光光谱显示,该粉体的激发光谱有3个激发峰,主峰分别位于262nm、281nm和341nm,而其发射光谱只呈现出1个发射峰,主峰位于约470nm。与高温固相制备方法相比,微乳液鄄高温法可以在较低温度下制备出超细的粉体,而且它不但在262nm处出现了一个新的激发峰,主激发峰和发射峰的位置也分别蓝移了大约30nm和12nm。     

α1-酸性糖蛋白柱拆分马来酸曲美布汀对映体

以α1-AGP为固定相,建立了马来酸曲美布汀的HPLC对映体拆分方法.考察了流动相pH、缓冲盐溶液的浓度、有机改性剂种类和浓度、流速、柱温等对对映体分离的影响.优化后的色谱条件为Chiral-AGP(100 mm×4.0 mm,5 μm)色谱柱,流动相为10 mmol/L醋酸铵缓冲液(pH 3.8);流速为0.4 mL/min;柱温为35℃.马来酸曲美布汀对映体的保留时间分别为7.4 min和9.8 min;分离度为1.59.     

固相萃取–液相色谱–串联质谱法测定植物油脂中香兰素

建立了测定植物油脂中香兰素含量的固相萃取–液相色谱串联质谱法。样品经阴离子固相萃取柱净化后,利用Eclipse Plus C₁₈ RRHD色谱柱(50 mm×3.0 mm,1.8 μm)分离,以0.1%甲酸水溶液和甲醇为流动相梯度洗脱,流量为0.3 mL/min,柱温为35 ℃,液相色谱串联质谱仪在多反应监测模式下(MRM)测定,外标法定量。结果表明,香兰素的质量浓度在1～50 μg/L范围内与色谱峰面积具有良好的线性关系,相关系数为0.999 6,检出限为1.0 μg/kg。测定结果的相对标准偏差为7.1%～8.6%(n=6),在10、50 μg/kg添加水平下,空白样品加标平均回收率为102.5%和98.4%。该方法前处理过程简便快捷,准确度高,可满足实验室大批量样品快速分析的需求。     

何首乌中磷脂类化合物的微波辅助萃取/高效液相色谱法测定

利用微波辅助萃取(MAE)技术对何首乌中磷脂类化合物的萃取条件进行研究,并通过液相色谱法分离测定.通过对MAE影响因素的考察,确定萃取溶剂为氯仿-甲醇(体积比1 : 2)的混合溶剂,固液比为1 : 20,萃取时间15 min,温度45 ℃.在HPLC中,采用Nucleosil 100-5硅胶色谱柱(250 mm×4.6 mm i.d. ,5 μm),甲醇为流动相,流速0.8 mL/min,进样量15 μL,蒸发光散射检测器.