柱前衍生／流动注射微柱预富集和ICP—AES法测定高纯氧化镧中痕量非

利用自合成的碳硅凝胶为吸附材料，以铜试剂（ＮａＤＤＴＣ）为柱前衍生试剂，实现了Ａｌ（Ⅲ）、Ｃｒ（Ⅵ）、Ｃｕ（Ⅱ）、Ｆｅ（Ⅲ）、Ｖ（Ｖ）流动注射（ＦＩ）微柱预富集。以稀ＨＮＯ３停流洗脱富集物，ＩＣＰ－ＡＥＳ法测定洗脱液中上述元素。在优化条件下，富集倍数近１０倍，检出限为ｎｇ／ｍＬ级，ＲＳＤ〈５．０％（ｎ＝７），方法用于高纯Ｌａ２Ｏ３中非稀土杂质测定，结果满意。     

流动注射碳硅凝胶微柱预富集ICP－AES法测定高纯氧化铕中的非稀土杂质

利用自合成的碳硅凝胶为吸附材料，以铜试剂［二乙基二硫代氨基甲酸钠（ＮａＤＤＴＣ）］为衍生化试剂。柱前衍生的方法，在优化的实验条件下，于ｐＨ４．６的缓冲介质中在线顶富集Ａｌ３＋、Ｃｒ６＋、Ｃｕ２＋、Ｆｅ３＋、Ｐｂ２＋、Ｖ５＋、Ｚｎ２＋。采用停流技术洗脱，富集借数可达８．１～１２．６倍，检出限为ｎｇ／ｍｌ级。对高纯氧化铕（Ｅｕ＿２Ｏ＿３）中的非稀土杂质进行测定，可避免大量稀土基体对测定的干扰。     

流动注射碳硅凝胶微柱预富集ICP—AFS法测定高纯氧化铕中的非…

利用自合成的碳硅凝胶为吸附材料，以铜试〔二乙基二硫代氨基甲酸钠（ＮａＤＤＴＣ）〕为衍生化试剂。柱前衍生的方法，在优化的实验条件下，于ｐＨ４．６的缓冲介质中在线预富集Ａｌ＾１２＋、Ｃｒ＾５＋、Ｃｕ＾２＋、Ｆｅ＾３＋、Ｐｂ＾２＋、Ｖ＾５＋、Ｚｎ＾２＋。采用停流技术洗脱，富集倍数可达８．１￣１２．６倍，检出限为ｎｇ／ｍｌ级。对高纯氧化铕（Ｅｕ２Ｏ３）中的非稀土杂质进行测定，可避免大量稀土基体对测定的干扰     

流动注射微柱预富集等离子体原子发射光谱法测定高纯锌中痕量…

本文报道以ＤＣＳ－偶氮胂固定于活性碳上作为固定相，用于流动注射微柱预富集体系和等离子体原子发射光谱测定痕量稀土元素。     

流动注射微柱预富集等离子体原子发射光谱法测定高纯锌中痕量稀土元素

本文报道以DCS-偶氮胂固定于活性炭上作为固定相,用于流动注射微柱预富集体系和等离子体原子发射光谱测定痕量稀土元素.测定了吸附材料对稀土元素的静态和动态吸附容量,分别达几十和几个mg/g吸附材料;对影响柱预富集的PH、上柱速度、洗脱酸度、柱尺寸等因素进行了详细考察;在优化条件下,富集倍数为10倍左右.对La、Nd、Eu、Gd、Tb、Dy、Ho和 Lu等元素的检出限为 μg/L级,RSD在 1.5％～3.9％之间(n=6,单一稀土浓度0.085 mg/L).该法应用于高纯锌中痕量稀土元素的测定,试样加入回收率在 84.5％～97.6％之间,分析结果满意.     

流动注射在线微柱预富集火焰原子吸收光谱法测定痕量铂

研究了流动注射在线微柱分离 预富集火焰原子吸收光谱法测定痕量铂的新体系。以α 氨基吡啶树脂作预富集试剂 ,以 2mol·L-1HCl + 0 .3mol·L-1NaClO4 混合液作洗脱剂。当进样体积为 15 .2ml,洗脱液体积为 0 .2 7ml时 ,浓集效率达 30倍 ,采样频率 2 8次·h-1。该方法检出限 (3σ)5 .2 μg·L-1,RSD为 1.4 % (n =11,1μg·ml-1铂 )     

酸雨中痕量锌的流动注射在线富集及HCL－ICP－AFS测定

用８－羟基喹啉作螯合剂，在ｐＨ７．０时酸雨中锌形成的螯合物可被活性炭富集柱定量吸附，实现了流动注射在线富集的目的，为ＩＣＰ－ＡＦＳ测定酸雨中的痕量金属离子提供了一种在线富集手段。用建立的方法对厦门地区的酸雨进行了测定，结果与ＩＣＰ－ＡＥＳ法相吻合。     

共沉淀预富集氟化辅助ETV－ICP－AES测定高纯氧化钇中痕量钒

提出吡咯烷二硫代氨基甲酸铵为沉淀剂，Ｂｉ（ＰＤＣ）３共沉淀分离预富集氟化辅助ＥＴＶ－ＩＣＰ－ＡＥＳ测定高纯Ｙ２Ｏ３中痕量钒的新方法。分离基体后的杂质浓缩物不需用酸溶解，而是制成悬浮体直接引入石墨炉蒸发，采用水溶液标准工作曲线测定沉淀物中的钒。本法测定钒的检出限为１．１ｎｇ／ｍｌ，ＲＳＤ为２．８％（ｎ＝１０，ｃ＝１５ｎｇ／ｍｌ），实际试样分析的回收率＞９６％。     

ICP－AES法测定氧化铕中14种数量稀土杂质

采用ＩＣＰ－ＡＥＳ单道扫描光谱仪详细考察了十四种被测稀土杂质元素的４７条灵敏分析线的谱线轮廓及基体Ｅｕ的背景谱线轮廓，从而选定基体干扰小，灵敏度高的分析线及扣除背景的合适位置；试验了酸度，载气流量，观测高度，射频发生器功率等对信号强度和基体干扰程度的影响，采用基体匹配法校正基体对测定的影响，建立了氧化铕中１４种稀土杂质的直接测定法。已用于出口产品的分析和标准试样的定值测定，得到了满意的结果。     

等离子体质谱(ICP-MS)测定高纯氧化镱中痕量稀土和非稀土杂质研究

本文报道ＩＣＰ－ＭＳ直接测定高纯（５Ｎ～６Ｎ）氧化镱中稀土和非稀土杂质的新方法．对ＩＣＰ－ＭＳ测定中的光谱干扰和基体效应进行了详细考察，结果表明：用镓作内标，可有效地补偿因氧化镱引起的基体效应．方法的检出限在０．０Ｘ－０．Ｘｎｇ／ｍＬ范围；相对标准偏差（ＲＳＤ）（ｎ＝７）＜１０％．已应用于高纯氧化镱的工艺流程及其产品分析．     

FETV—ICP—AES中选择挥发直接测定高纯氧化钇中痕量钛

基于氟化电热蒸发过程中发生的元素选择挥发，提出了以聚四氟乙烯（ＰＴＦＥ）沮体为氟化剂的ＦＥＴＶ－ＩＣＰ－ＡＥＳ直接测定高纯氧化钇国痕量钛的新方法。研究了待测元素和基体的氟化蒸发行为；考察了影响待测元素钛蒸发过程的各种因素。在优化实验条件下，方法的检出奶为１．０ｎｇ／ｍｌ，相对标准偏差为２．３％。本法简便、灵敏、无需进行化学前处理，可用于高纯固体粉末试样中以南钛的直接测定，试样分析回收率大于９６％。     

ICP—MS测定高纯氧化镥中痕量稀土和非稀土杂质研究

本文报道了ＩＣＰＭＳ直接测定高纯（９９．９９９％～９９．９９９９％）氧化镥中痕量稀土和非稀土杂质的新方法。对ＩＣＰＭＳ测定中产生的谱干扰和基体效应进行了详细考查。试验结果表明：用Ｃｓ作内标，可有效地补偿因氧化镥引起的基体效应。方法的检出限在０．ｘ～０．０ｘμｇ／Ｌ范围；相对标准偏差（ＲＳＤ）（ｎ＝７）＜１０％。本法已应用于高纯氧化镥工艺流程分析和产品分析。     

高盐食品中痕量铅的流动注射-氢化物发生-等离子体原子发射光谱(FI-HG-ICP-AES)在线测定

本文报道流动注射（ＦＩ）－氢化物发生（ＨＧ）与多道等离子体光谱仪联用在线测定高盐食品中痕量铅．考察了氯化钠对铅信号的影响及实验参数的选择．铅的检出限和相对标准偏差分别为１．６ｎｇ／ｍＬ和１．２％，进样频率为７５ｈ－１．方法用于两种盐制蔬菜中铅的测定，加入回收率为９７－１０１％．     

流动注射-在线富集火焰原子吸收分光光度法测定痕量铅

本文报道在流动注射分析体系中用装有黄原脂棉的微型柱对溶液中Pb2 进行在线富集后,用3.0 mol/L盐酸洗脱柱上富集的Pb2 ,然后采用火焰原子吸收光谱法在线测定痕量Pb2 ,方法的线性范围为0.5～100μg/L。与未富集前相比,测定的灵敏度可提高65倍。方法用于环境水样中痕量Pb2 的测定,回收率在97.0%～102%之间,相对标准偏差小于4.0%,分析结果满意。     

ICP－AES法同时测定高纯碳酸钡中锶钙镁铁

用ＩＣＰＡＥＳ法同时测定高纯碳酸钡中锶、钙、镁、铁考察了谱线选择、基体的影响，确定了仪器最优化工作参数方法回收率为９６—１０７％，ＲＳＤ为４７１－９．６２％     

The Efficiency of a Microcolumn of Rice Bran for On‐line Trace Enrichment in FI‐AAS,a Highly Selective System for On‐line Preconcentration and Determination of Copper

A flow injection flame atomic absorption spectrometry system incorporating a microcolumn of rice bran was designed, and its capability for on‐line trace enrichment of copper, cadmium and lead was studied. Analytes were deposited on the microcolumn by processing a standard or solution of analytes on the column. Injection of 250 μL of nitric acid (1 mol/L) then served to elute the retained species to FAAS. The procedure was successfully applied for determination of copper in tap water, well water and multivitamin tablets. The accuracy was assessed through recovery experiments and independent analysis by furnace‐AAS. A sample volume of 20 mL of copper resulted in a preconcentration factor of 96; precision value at the 20 μg/L was 4.1%.     

在线流动注射-巯基棉分离富集-ICP-AES 测定粮食中铜、镉、铅的研究

研究了巯基棉对待测元素Ｃｕ、Ｃｄ、Ｐｂ的预富集性能,并与改进的流动注射法（双流路）相结合,建立了一套新型、高效的在线流动注射－巯基棉分离富集－ＩＣＰ－ＡＥＳ分析体系,提高了分析方法的频率和灵敏度。Ｃｕ、Ｃｄ、Ｐｂ各元素的检出限分别为０．７μｇ／Ｌ、０．５μｇ／Ｌ和２．９μｇ／Ｌ。１０次的相对标准偏差分别为１．７１％、２．９４％和４．４９％。回收率为８７．８％～１０２．４％。