苯二酚异构体的电动毛细管色谱-玻碳微电极柱上安培检测分析方法研究

在玻碳纤维微电极上研究了电解液中β－环糊精（ＣＤ）的浓度对邻、间、对苯二酚的循环伏安特性的影响,从实验结果和分子结构水平方面考察了β－ＣＤ与邻、间、对苯二酚的包结作用。研究结果表明,β－ＣＤ与邻、间、对苯二酚的包结作用强弱顺序为间苯二酚、邻苯二酚、对苯二酚。讨论了电泳缓冲液中ΝΗ４Ｃｌ,ＳＤＳ,β－ＣＤ的浓度及ｐＨ值对邻、间、对苯二酚迁移时间的影响。建立了苯二酚异构体胶束电动毛细管色谱－玻碳微电极柱上安培检测分析方法,方法的回收率在９８％～１０３％之间。     

毛细管电泳柱上安培检测装置的研制

介绍了一种新的毛细管电泳柱上安培检测装置。以碳纤维微电极为工作电极,在自组装的ACS－2000毛细管电泳仪上,测定了三种苯二酚的异构体：邻苯二酚、对苯二酚、间苯二酚,在20min内达到了基线分离。     

柱端安培检测毛细管电泳芯片及其初步应用

采用两步蚀刻技术制作集成工作电极导管的毛细管电泳芯片,30 μm直径的碳纤维微电极通过导管与分离通道末端对齐和固定,芯片上还制作了阴极通道以固定电泳负极.以神经传递物质多巴胺(DA)和邻苯二酚(CA)表征制作的芯片,DA和CA测定的线性范围为5~200 μmol以及20~800 μmol,检测限分别是0.51和2.9 μmol(S/N=3).三种酚类的检测结果表明该芯片可应用于环境样品的分析.     

高效毛细管电泳碳柱电极安培电化学检测的理论研究

推导了高效毛细管电泳碳柱电极安培电化学检测的检测电流表达式，并以自制毛细管电泳／电化学检测系统对其进行了实验验证。对给定直径的工作电极，检测电流正比于碳柱工作电极插入检测毛细管长度的２／３次方，也正比于液体电渗平均体积流速的１／３次方。实验结果与公式吻合很好，说明了检测电流表达式的正确性。     

毛细管电泳柱端安培检测装置的研制

研制了一种新型的毛细管电泳柱端型安培检测装置。以直径为6μm的碳纤维微电极为工作电极,在自组装的ACS-2000毛细管电泳仪上,考察了用不同内径毛细管分离时分离电压对背景噪声的影响。利用该装置同时测定了3种苯二酚的异构体。     

高效毛细管电泳的离柱安培法检测

设计了一种新型的毛细管电泳离柱安培法检测装置,无需截断毛细管,直接使用氢氟酸蚀刻毛细管管壁制作导电接口,可有效地耦合毛细管电泳分离和安培法检测,隔离高压电场对安培法检测的干扰,实现多组分的高效分离和检测。所设计的系统性能优良,导电接口制作简便,耐用性好,无附加体积。     

一种新型毛细管电泳柱端喷壁安培检测池

提出一种新型毛细管电泳柱端喷壁安培检测池。它制作简单，操作容易，具有很好的重现性和灵敏度。用这种安培检测池，可以不使用微动平台很容易地将工作电极与分离毛细管出口对准。为评价该安培检测池的分析性能，用毛细管电泳柱端安培检测法分别检测了酚、儿茶酚胺和芳香胺。考察了电动进样时间、分离电压以及毛细管出口与电极的间距对响应电流和分离效能的影响。通过对酚和儿茶酚胺测定的重现性、浓度线性范围及检出限的考察，结果表明该安培池是精密可靠的。同时，用该安培池对标准加入于血浆样品中的多巴胺（ＤＡ）、去甲基肾上腺素（ＮＥ）和原儿茶醛（ＰＡ）进行了测定，结果令人满意。     

复方芦丁片中主要成分的毛细管电泳安培检测

用毛细管电泳安培检测法同时测定了复方芦丁片中芦丁和抗坏血酸的含量 ,研究了各种实验条件对分离效果的影响 ,得到了优化的实验条件。以直径为 5 0 μm的碳纤维微电极为工作电极 ,电极电位为+ 0 .80V(vs.Ag AgCl) ,4 0mmol L的Na2 B4O7 H3 BO3 (pH值为 7 5 0 )为缓冲溶液。在此条件下 ,芦丁和维生素C在 1 0min内得到了良好的分离。芦丁和维生素C分别在 5 .0×1 0 - 8～ 5 .0× 1 0 - 4 g mL、8.0× 1 0 - 8～ 5 .0× 1 0 - 4g mL浓度范围内与电泳峰电流呈现良好的线性关系 ;检测下限分别为 2 .0× 1 0 - 8、5 .0× 1 0 - 8g mL。方法应用于实际样品的测定 ,结果令人满意     

毛细管电泳电化学检测单糖的研究

采用毛细管区带电泳直立式安培电化学检测方法分离和测定单糖。考察了电解质溶液的ＰＨ和浓度对单糖分离的影响，适量加入氯化钠可改善分离条件。应用该法进行了乳糖的组成和人血中葡萄糖的测定。     

毛细管电泳柱端盘状电极安培检测区带展宽的定量分析

从理论上分析了影响毛细管电泳法端盘状电极安培区检测区带展宽的诸因素，给出了区带展宽的模拟公式，通过实验考察了进样量，分离电压，检测器体体积对区带展宽的影响并验证了模拟公式。     

硝基苯酚位置异构体的毛细管电泳-方波安培检测研究

在未涂层熔融石英毛细管(45 cm×50μm i.d.)中,以pH=7.9的2 mmol/L磷酸氢二钠 0.4 mmol/L磷酸二氢钠 2 mmol/Lβ-CD为电泳运行液,采用毛细管电泳-方波安培检测法,分离电压为 11 kV,可实现硝基苯酚3个位置异构体在6 min内基线分离检测。方法的检出限为0.2~0.6 mg/L。探讨了电泳运行液的组成、浓度、pH值、β-CD等因素对分离检测效果的影响。     

单壁碳纳米管-氨基二茂铁复合物修饰玻碳电极对对硝基苯酚的电化学检测

本研究用氨基二茂铁(Aminoferrocene,AFc)经重氮化反应后修饰单壁碳纳米管(SWNTs),制备SWNTs-AFc复合物,并以该复合物修饰玻碳电极(GCE),通过循环伏安法(CV)和差分脉冲伏安法(DPV)等电化学方法检测对硝基苯酚(p-NP)。结果表明,与裸玻碳电极相比,SWNTs-AFc/GCE对p-NP响应的还原过电位显著减小,峰电流大大增强,p-NP的检测线性范围为1~850μmol/L(R2=0.997),检测限为1μmol/L。该方法电流响应快、灵敏度高、检测限低,具有良好的应用前景。     

罗红霉素及其制剂的非水介质毛细管电泳安培检测

研究了非水介质毛细管电泳－安培检测（NACE－AD）罗红霉素的方法，着重探讨了非水介质、支持电解质、酸碱度和电极电位对分离测定的影响；以铂丝为检测电极，电极电位为0．93V，在以甲酰胺－甲醇（体积比1：1）为有机溶剂，10mmol/L乙酸铵－2mmol/L乙酸为缓冲液的非水体系中，并用样条小波最小二乘法进行数据处理，罗红霉素的检出限为0.1mg/L,在5－100mg/L范围内的线性回归方程为：S＝80．1＋73．1ρ,r=0.9994;用该法检测罗红霉素制剂，回收率为94％－96％，结果令人满意。     

对硝基苯酚在多壁碳纳米管修饰玻碳电极上的电化学行为及分析测定

水中对硝基苯酚主要来源于化工、制药行业,它有致癌作用。人们已对它的测定方法进行了大量的研究,最早采用的测定方法是分光光度法,其检测限偏高;色谱法测定对硝基苯酚,操作繁琐,仪器昂贵,分析成本高。后来又发展了一种操作更方便的直接用于测定的电化学方法。本文旨在利用碳纳米管对对硝基苯酚的吸附性能,研究对硝基苯酚在多壁碳纳米管修饰电极上的电化学行为。     

三种维生素的毛细管电泳和胶束电动毛细管色谱法分离与安培电化学检测

以自制毛细管电泳－电化学检测系统对ＶＣ,ＶＢ１和ＶＢ６的毛细管区带电泳和胶束电动色谱的分离与检测情况进行了初探。结果表明,在０．０１ｍｏｌ／ＬＮＨ３－ＮＨ４Ｃｌ介质中,检测电势定于５１０～５４０ｍＶ（对ＳＣＥ）时,三种维生素均有较好的ＣＺＥ图,对ＶＣ的分离效率达４６８８００块理论板。使用十二烷基硫酸钠时,分离效果欠佳。     

高效毛细管电泳-电导检测对四环素衍生物分离测定的研究

运用毛细管电泳-电导检测方法对4种四环素衍生物——土霉素(OTC)、金霉素(CTC)、强力霉素(DOC)和四环素(TC)的分离进行了研究。在3．5mmol/L三羟基氨基甲烷(Tris)-7．5mmol/L柠檬酸(Cit)pH4．0的运行缓冲液中，4种四环素衍生物在15min内获得完全分离。四环素衍生物的线性范围分别为5．0-500μg/mL OTC，3．6-420μg/mL CTC，4.5-470μg/mL DOC和2.5-400μg/mL TC。检测限(S／N＝3)分别为OTC2．0μg/mL，CTC 1．8μg／mL，DOC2．5μg/mL和TC1．0μg/mL。采用本法对实际样品强力霉素片中强力霉素和土霉素片中土霉素进行测定，回收率分别为97．2％和96.4％。     

对硝基苯酚在铕离子掺杂类普鲁士蓝化学修饰玻碳电极上的电化学行为及分析测定

利用电化学沉积法制备了稀土Eu(Ⅲ)离子掺杂的类普鲁士蓝化学修饰玻碳电极,与裸玻碳电极相比,该修饰电极使对硝基苯酚的还原电位大大降低,峰电流显著增大,线性范围明显变宽。讨论了酸度、沉积量、扫速、底液等条件对对硝基苯酚在修饰电极上催化还原的影响。分别用循环伏安法和示差脉冲伏安法进行定量分析,对硝基苯酚的还原电流与浓度在2.0×10-5~2.0×10-3mol/L和2.0×10-7~8.0×10-6mol/L范围内呈良好的线性关系,检出限(3σ)为6.0×10-8mol/L。该电极可用于环境水样检测。     

Co_(3)V_(2)O_(8)修饰玻碳电极对对硝基苯酚的电化学检测北大核心CSCD

本实验采用水热法合成了Co_(3)V_(2)O_(8)纳米粒子,并将其滴涂至玻碳电极(GCE)上形成Co_(3)V_(2)O_(8)修饰电极,通过循环伏安法(CV)和差分脉冲伏安法(DPV)测试了修饰电极的电化学性能,并用于检测水中的对硝基苯酚。研究了Co_(3)V_(2)O_(8)的修饰量、电解质缓冲溶液的pH值和扫描速率对修饰电极的电催化性能的影响。研究结果表明,在优化的实验条件下,经Co_(3)V_(2)O_(8)修饰过的电极对对硝基苯酚表现出优异的检测性能,其线性范围和检出限分别为0.33~3000μmol·L^(-1)和0.08μmol·L^(-1)。该修饰电极具有良好的选择性、重复性与稳定性,应用于实际水样目标物的检测,回收率在95.7%~102.7%之间。