射频磁控溅射法制备ZnS多晶薄膜及其性质

实验采用射频磁控溅射法在玻璃衬底上沉积了ZnS多晶薄膜,研究了沉积气压、退火温度和衬底温度对ZnS薄膜质量的影响.利用X射线衍射(XRD)分析了薄膜的微结构,并计算了内应力值.通过紫外-可见光分光光度计测量了薄膜的透过谱,计算了Urbach能量和禁带宽度.利用扫描电子显微镜(SEM)观察了薄膜的表面形貌.结果表明: 衬底温度为室温时沉积的ZnS薄膜具有较大的压应力,并且内应力值随着工作气压增大而增大,在300 ℃下进行退火处理后内应力松弛,衬底温度为350 ℃时制备的ZnS薄膜内应力小,透过率高,经300 ℃退火处理后结晶质量有所提高. 关键词： ZnS薄膜 射频磁控溅射 内应力     

衬底温度对热壁外延ZnSe薄膜质量的影响

用热壁外延法在不同衬底温度条件下生长一系列ZnSe薄膜,并通过X射线衍射、喇曼散射以及光致发光技术对ZnSe薄膜质量作了研究。实验结果表明,随着衬底温度下降,ZnSe薄膜质量逐渐变差;当衬底温度低于300℃时,(100)ZnSe薄膜中有(111)孪晶出现;但同时发现衬底温度大于375℃时,衬底Ga原子对ZnSe外延层扩散严重。     

退火处理对ZnS薄膜的结构和光学性质的影响

在200 ℃下利用激光沉积技术分别在玻璃和Si(100)上沉积制备了ZnS薄膜,并在300,400,500 ℃下退火1 h。用X射线衍射(XRD)仪、紫外/可见光/近红外分光光度计、台阶仪和原子力显微镜(AFM)分别对不同衬底上样品的特征进行了观察。结果表明,玻璃上的ZnS薄膜只在28.5°附近存在着(111)方向的高度取向生长。在可见光范围内透射率为60%~90%。计算显示薄膜的光学带隙在3.46~3.53 eV之间,其小于体材料带隙的原因在于硫元素的缺失。根据光学带隙判断薄膜是单晶立方结构的β-ZnS。Si(100)上生长的是多晶ZnS薄膜:500 ℃下退火后,表面也比未退火表面更加平整致密,变化规律与ZnS/glass的类似。说明高温下退火可以有效地促进晶粒的结合并改善薄膜质量。     

原子力显微镜在PLD法制备ZnO薄膜表征中的应用

利用脉冲激光沉积(PLD)法在氧压为16 Pa、衬底温度为400~700 ℃时,在单晶Si(100) 衬底上制备ZnO薄膜,并通过原子力显微镜(AFM)、X射线衍射(XRD)谱和光致发光谱对制得的薄膜样品进行表面形貌、结构特性和发光性质研究。其中通过原子力显微镜对样品的二维、三维以及剖面线图进行了分析。结果表明衬底温度700 ℃时得到的薄膜样品表面较均匀致密,晶粒生长较充分,结晶质量较高,相对发光强度高。控制氧压为5.7 Pa,在衬底温度为600 ℃,沉积时间分别为10,20,45 min制备ZnO薄膜样品;利用原子力显微镜对样品进行表面形貌观察,得知只有沉积时间足够长才能使薄膜表面晶粒充分生长。     

衬底温度对PLD法生长的Mg0.05Zn0.95O薄膜结构和发光特性的影响

用脉冲激光沉积(PLD)法在不同温度的Si(111衬底上成功制备了c轴择优取向的Mg0.05Zn0.95O薄膜.通过X射线衍射(XRD)和光致发光谱(PL)研究了衬底温度对Mg0.05Zn0.95O薄膜结构和发光特性的影响,探讨了膜的结晶质量与发光特性之间的关系.结果表明,在衬底温度为450℃时生长的Mg0.05Zn0.95O薄膜具有很好的轴取向和较强的光致发光峰.室温下分别用激发波长为240,300和325nm的氙灯作为激发光源得到不同样品的PL谱,分析表明紫外发光峰和紫峰来源于自由激子的复合辐射且发光强度与薄膜的结晶质量密切相关,蓝绿发光峰与氧空位有关.此外,探讨了衬底温度影响紫外光致发光峰红移和蓝移的可能机理.     

蓝宝石衬底上Gd2O3掺杂CeO2氧离子导体电解质薄膜的生长及电学性能

采用反应磁控溅射方法,在(0001)蓝宝石单晶衬底上,制备了纳米多晶Gd2O3掺杂CeO2(GDC)氧离子导体电解质薄膜,采用X射线衍射仪(XRD)、原子力显微镜(AFM)对薄膜物相、结构、粗糙度、表面形貌等生长特性进行了表征,利用交流阻抗谱仪测试了GDC薄膜不同温度下的电学性能;实验结果表明,GDC薄膜为面心立方结构,在所研究的衬底温度范围内,均呈强(111)织构生长;薄膜表面形貌随衬底温度发生阶段性变化:衬底温度由室温升高到300℃时,对应球形生长岛到棱形生长岛的转变,当完全为棱形岛生长时(300℃),生长岛尺寸显著增大;从400℃开始,则发生棱形生长岛到密集球形生长岛的转变,球形生长岛尺寸明显减小.生长形貌的转变反映着薄膜生长初期不同的成核机理,很可能与蓝宝石(13001)面的表面结构随温度变化有关;GDC多晶电解质薄膜的复平面交流阻抗谱主要源于晶界的贡献,根据Arrhenius图求得电导活化能Ea在1.2-1.5 ev范围内,接近于晶界电导的活化能值,并且随衬底温度升高Ea减小(Ea300 > Ea400> Ea600 );电导活化能以及晶粒尺寸不同,导致GDC薄膜电导率随测试温度的变化规律不同.     

生长温度对Ga掺杂ZnO薄膜光电性能的影响

在不同衬底温度(室温~750 ℃)条件下,采用脉冲激光沉积(PLD)方法在石英玻璃和单晶硅(111)衬底上制备了Ga掺杂ZnO(GZO)薄膜。结果显示:衬底温度的变化导致衬底表面吸附原子扩散速率和脱附速率的不同,从而导致合成薄膜结晶质量的差异,衬底温度450 ℃时制备的GZO薄膜具有最好的结晶特性;GZO薄膜中载流子浓度随衬底温度升高而单调减小的现象与GZO薄膜中的本征缺陷密切相关,晶界散射强度的变化导致迁移率出现先增大后减小的趋势,衬底温度450 ℃时制备的GZO薄膜具有最小的电阻率~0.02 Ω·cm;随着衬底温度的升高,薄膜载流子浓度的单调减小导致了薄膜光学带隙变窄,所有合成样品的平均可见光透过率均达到85%以上。采用PLD方法制备GZO薄膜,衬底温度的改变可以对薄膜的光电性能起到调制作用。     

SiO2/Si衬底上石墨烯的制备与结构表征

在分子束外延(MBE)设备中,利用直接沉积C原子的方法在覆盖有SiO₂的Si衬底(SiO₂/Si)上生长石墨烯,并通过Raman光谱和近边X射线吸收精细结构谱等实验技术对不同衬底温度(500℃,600℃,700℃,900℃,1100℃,1200℃)生长的薄膜进行结构表征.实验结果表明,在衬底温度较低时生长的薄膜是无定形碳,在衬底温度高于700℃时薄膜具有石墨烯的特征,而且石墨烯的结晶质量随着衬底温度的升高而改善,但过高的衬底温度会使石墨烯质量降低.衬底温度为1100℃时结晶质量最好.衬底温度较低时C原子活性较低,难以形成有序的C-sp²六方环.而衬底温度过高时(1200℃),衬底表面部分SiO₂分解,C原子与表面的Si原子或者O原子结合而阻止石墨烯的形成,并产生表面缺陷导致石墨烯结晶变差.     

紫外光电材料ZnO的反应溅射制备及研究

采用直流反应溅射法分别在Si(111),Si(001),及K4玻璃衬底上制备ZnO薄膜,研究了氧氩比、衬底温度以及退火处理对于晶体结晶质量的影响,发现生长过程中的退火处理提高了薄膜质量和晶面取向.通过优化生长条件,在衬底温度为350℃,氧氩比为1:2的条件下生长出了XRD半高宽为01°、C轴取向高度一致的ZnO薄膜.     

蓝宝石衬底上Gd2O3掺杂CeO2氧离子导体电解质薄膜的生长及电学性能

采用反应磁控溅射方法,在(0001)蓝宝石单晶衬底上,制备了纳米多晶Gd₂O₃掺杂CeO₂(GDC)氧离子导体电解质薄膜,采用X射线衍射仪(XRD)、原子力显微镜(AFM)对薄膜物相、结构、粗糙度、表面形貌等生长特性进行了表征,利用交流阻抗谱仪测试了GDC薄膜不同温度下的电学性能;实验结果表明,GDC薄膜为面心立方结构,在所研究的衬底温度范围内,均呈强(111)织构生长;薄膜表面形貌随衬底温度发生阶段性变化：衬底温度由室温升高到300℃时, 关键词： 2O₃掺杂CeO₂电解质薄膜')" href="#">Gd₂O₃掺杂CeO₂电解质薄膜 反应磁控溅射 生长特性 电学性能     

Occurrence and elimination of in-plane misoriented crystals in AlN epilayers on sapphire via pre-treatment control

AlN epilayers are grown directly on sapphire(0001)substrates each of which has a low temperature AlN nucleation layer.The effects of pretreatments of sapphire substrates,including exposures to NH3/H2and to H2only ambients at different temperatures,before the growth of AlN epilayers is investigated.In-plane misoriented crystals occur in N-polar AlN epilayers each with pretreatment in a H2only ambient,and are characterized by six 60°-apart peaks with splits in each peak in(10ˉ12)phi scan and two sets of hexagonal diffraction patterns taken along the[0001]zone axis in electron diffraction.These misoriented crystals can be eliminated in AlN epilayers by the pretreatment of sapphire substrates in the NH3/H2ambient.AlN epilayers by the pretreatment of sapphire substrates in the NH3/H2ambient are Al-polar.Our results show the pretreatments and the nucleation layers are responsible for the polarities of the AlN epilayers.We ascribe these results to the different strain relaxation mechanisms induced by the lattice mismatch of AlN and sapphire.     

表面预处理对石墨烯上范德瓦耳斯外延生长GaN材料的影响

基于范德瓦耳斯外延生长的氮化镓/石墨烯材料异质生长界面仅靠较弱的范德瓦耳斯力束缚,具有低位错、易剥离等优势,近年来引起了人们的广泛关注.采用NH_3/H_2混合气体对石墨烯表面进行预处理,研究了不同NH_3/H_2比对石墨烯表面形貌、拉曼散射的影响,探讨了石墨烯在NH_3和H_2混合气氛下的表面预处理机制,最后在石墨烯上外延生长了1.6μm厚的GaN薄膜材料.实验结果表明:石墨烯中褶皱处的C原子更容易与气体发生刻蚀反应,刻蚀方向沿着褶皱进行;适当NH_3/H_2比的混合气体对石墨烯进行表面预处理可有效改善石墨烯上GaN材料的晶体质量.本研究提供了一种可有效提高GaN晶体质量的石墨烯表面预处理方法,可为进一步研究二维材料上高质量的GaN外延生长提供参考.     

优质GaAs/Si和AlGaAs/Si材料的MOCVD生长研究

用自制常压MOCVD装置,在Si衬底上生长GaAs和AlGaAs外延层,在高温去除Si衬底表面氧化膜之后,采用两步法,即低温生长过渡层,再提高温度生长外延层。得到了表面镜面光亮的优质GaAs和AlGaAs外延层。X射线双晶衍射仪测试GaAs外延层,其回摆曲线半峰宽是200孤秒,GaAs和AlGaAs外延层在77K温度下,PL谱半峰宽分别是17meV和24meV。     

缓冲层对InSb/GaAs薄膜质量的影响

InSb是制作3~5μm红外探测器的重要材料。在GaAs衬底上外延生长InSb,存在的主要问题在于两种材料间14.6%的晶格失配度,会引入较大的表面粗糙度以及位错密度,使外延材料的结构和电学性能均会受到不同程度的影响。通过系列实验,研究了在生长过程中缓冲层对薄膜质量的影响。利用高能电子衍射仪(RHHEED)得到了合适的生长速率和Ⅴ/Ⅲ比,研究了异质外延InSb薄膜生长中低温InSb缓冲层对材料生长质量以及不同外延厚度对材料电学性质的影响。采用原子力显微镜(AFM)、透射电子显微镜(TEM)、X射线双晶衍射(DCXRD)等方法研究了InSb/GaAs薄膜的表面形貌、界面特性以及结晶质量。通过生长合适厚度的缓冲层,获得了室温下DCXRD半高峰宽为172″,77 K下迁移率为64300 cm²·V^-1·s^-1的InSb外延层。     

In气氛下晶体生长对Mg掺杂p-Al_xGa_(1-x)N激活能的影响

Ⅲ-Ⅴ族氮化物宽禁带半导体材料体系中,普通方法生长的p型外延层电导率一般都很低,成为了制约器件性能提高的瓶颈。在p-AlxGa1-xN材料中,Mg受主的激活能较大,并且随Al组份增加而增大。通过在p-AlxGa1-xN材料生长过程中引入三甲基铟(TMIn),发现能有效地降低AlxGa1-xN材料中受主态的激活能。为研究不同In气氛下生长的p-AlxGa1-xN材料的性质,在使用相同二茂基镁(CP2Mg)的情况下,改变TMIn流量,生长了A,B,C和D四块样品。X射线衍射(XRD)组份分析表明:在1100℃下生长AlxGa1-xN外延层时,In的引入不会影响晶体组份。利用变温霍尔(Hall)测试研究了p-AlxGa1-xN材料中受主的激活能,结果表明:In气氛下生长的外延层相比无In气氛下生长的外延层,受主激活能明显降低,电导率显著提高。采用这种方法改进深紫外发光二极管(LED)的p-AlxGa1-xN层后,LED器件性能明显提高。     

常压MOCVD生长Ga2O3薄膜及其分析

以去离子水(H₂O)和三甲基镓(TMGa)为源材料,用常压MOCVD方法在蓝宝石(0001)面上生长出β-Ga₂O₃薄膜.用原子力显微镜(AFM)、X射线衍射(XRD)以及二次离子质谱(SIMS)实验表征Ga₂O₃外延膜的质量.在X射线衍射谱中有一个强的Ga₂O₃(102)面衍射峰,其半峰全宽(FWHM)为0.25°,表明该Ga₂O₃外延膜是(102)择优取向.在二次离子质谱中除了C、H、O和Ga原子外,没有观测到其他原子.     

InGaAsSb/InP的MBE生长及特性

研究了InP基InGaAsSb外延材料受生长温度和Ⅴ/Ⅲ比的影响。实验中利用高能电子衍射(RHHEED)监测获得了合适的生长温度和Ⅴ/Ⅲ比,采用扫描电子显微镜 (SEM)、X射线光电子能谱(XPS)、X射线双晶衍射(XRDCD)和光致发光(PL)谱等方法研究了InGaAsSb薄膜材料的表面形貌、结晶质量和发光特性。通过控制生长温度和Ⅴ/Ⅲ比,获得了X射线衍射峰半峰全宽较窄的高质量的外延材料。     

基于GaN同质衬底的高迁移率AlGaN/GaNHEMT材料

研究了表面预处理对GaN同质外延的影响,获得了高电子迁移率AlGaN/GaN异质结材料.通过NH_3/H_2混合气体与H_2交替通入反应室的方法对GaN模板和GaN半绝缘衬底进行高温预处理.研究结果表明,NH_3/H_2能够抑制GaN的分解,避免粗糙表面,但不利于去除表面的杂质,黄光带峰相对强度较高;H_2促进GaN分解,随时间延长GaN分解加剧,导致模板表面粗糙不平,AlGaN/GaN HEMT材料二维电子气迁移率降低.采用NH_3/H_2混合气体与H_2交替气氛模式处理模板或衬底表面,能够清洁表面,去除表面杂质,获得平滑的生长表面和外延材料表面,有利于提高AlGaN/GaN HEMT材料电学性能.在GaN衬底上外延AlGaN/GaN HEMT材料,2DEG迁移率达到2113 cm~2/V·s,电学性能良好.     

Structural properties of ZnS/GaAs epilayers grown by atomic-layer epitaxy

ZnS epilayers were grown on (1 0 0) semi-insulating GaAs substrates using an atmospheric pressure metal-organic chemical vapor deposition (CVD) technique under the atomic-layer epitaxy (ALE) mode. Atomic force microscopy (AFM) and photoluminescence (PL) measurements were carried out to find the effect of the II–VI ratio of the 30-nm thick ZnS epilayers and to investigate the thickness-dependent characteristics of ZnS epilayers with the thicknesses of 30 and 100 nm. While the II–VI ratio-dependent ZnS quality is consistent regardless of the measurement, the thickness-dependent epilayer quality is quite contrary depending on the measurement. This difference demonstrates the non-uniform distribution of the strain–relaxation in the ZnS epilayer along the depth.     

Growth of partially strain-relaxed Si1-yCy epilayers on (100)Si

1-y C_y epilayers were grown by MBE on (100) Si single-crystal substrates either directly on a dislocation-free or on a highly dislocated Si buffer layer. The orientation of the epilayers and their strain status were measured by double-crystal X-ray diffraction. Cross sections were prepared for TEM investigations. Epitaxial layers of about 130 nm thickness and carbon contents up to [%at.]1.38 grown on top of dislocation-free 1-μm-thick Si buffer layers were fully strained. In TEM bright field images, no dislocations were found. In order to introduce a high dislocation density in the Si buffer layer, the native oxide on the substrate was only partially removed prior to growing the Si buffer. A Si_1-yC_y film grown on top of that highly dislocated buffer layer showed a partial stress relaxation (a_∥=5.429 Å<a_si=5.431 Å). The large FWHM of transverse rocking scans through the Bragg reflection corresponding to the epilayer indicates a high defect density. TEM cross-section micrographs showed an extension of threading dislocations from the Si buffer layer into the Si_1-yC_y layer. Received: 22 April 1998/Accepted: 22 April 1998