一步法制备CsPbBr3/Cs4 PbBr6复合纳米晶及其荧光性能研究

通过一步法制备了全无机CsPbBr₃/Cs₄PbBr₆钙钛矿复合纳米晶,采用X射线衍射仪(XRD)、透射电子显微镜(TEM)、紫外-可见分光光度计(UV-Vis)、荧光光谱仪(PL)对所制备的CsPbBr₃/Cs₄PbBr₆复合纳米晶进行表征,并系统研究了一步法反应过程中反应温度、反应时间和Cs/Pb比对纳米晶的物相、形貌以及光学性能的影响规律.结果表明:所制备的样品为分散性较好、结晶度较高且呈立方块形貌的复合纳米晶,平均粒径约为20 nm.随反应温度升高以及反应时间延长,纳米晶的荧光强度呈先增加后减小的趋势;当反应温度为90 ℃、反应时间为30 min时,纳米晶的荧光性能最佳.此外,Cs/Pb比对纳米晶的物相组成和发光强度也具有较大的影响,随着Cs/Pb比增大,样品中Cs₄PbBr₆相含量逐渐增加,可对CsPbBr₃纳米晶起到保护作用,因此样品的发光强度逐渐增强;当Cs/Pb=2:3时,样品的荧光强度达到最高值.然而,过大的Cs/Pb比例阻碍了CsPbBr₃相的形成,造成了纳米晶荧光强度的降低.     

Ce3+掺杂CsPbBr3纳米晶的制备与性能

采用热注入法制备Ce³⁺掺杂CsPbBr₃纳米晶,利用XRD、TEM、XPS、UV-Vis、PL、Time-resolved fluorescence spectroscopy、J-V曲线测试等对样品的晶体结构、微观形貌、化学组成、光吸收性能、发光性能、荧光寿命和荧光太阳能集光器(LSC)的光学效率进行表征。实验结果表明:采用热注入法成功制备出分散性良好、平均晶粒大小为12.26 nm的立方相Ce³⁺掺杂CsPbBr₃纳米晶。Ce³⁺掺杂CsPbBr₃纳米晶的光学带隙和荧光发射峰强度随着Ce/Pb摩尔比的增加呈现先增大后减小的变化趋势,当n(Ce)/n(Pb)=0.25时,光学带隙达到最大为2.416 eV,发光强度最强,荧光发射峰由纯CsPbBr₃纳米晶的515 nm蓝移到510 nm,Ce³⁺掺杂CsPbBr₃纳米晶的发光性能与稳定性均得到增强。Ce³⁺掺杂CsPbBr₃纳米晶与聚苯乙烯溶液制备复合薄膜型LSC器件的光学效率ηopt最高达到6.81%。     

亚铁离子的引入对Bi2Fe4O9纳米颗粒光催化性能的影响

本文通过在水热法过程中添加不同含量的FeCl₂合成了一系列Bi₂Fe₄O₉纯相纳米晶,成功地在Bi₂Fe₄O₉中引入了更多低价态的铁离子。紫外可见吸收谱数据证明FeCl₂的加入使得Bi₂Fe₄O₉的光学带隙从2.06 eV降低到1.96 eV。扫描电子显微镜照片和X射线衍射图谱均证明本文合成的样品为纯相正方形片状Bi₂Fe₄O₉纳米晶。在500 W汞灯照射下,对合成的三个Bi₂Fe₄O₉纳米晶样品(S1、S2、S3,分别对应不同FeCl₂含量x=0,0.2 mmol,0.4 mmol)进行甲基橙染料降解实验,结果表明在添加20 μL双氧水时,三个样品的光催化降解速率均最快,其中S3样品的光催化降解速率比S1、S2更快。因此在适当加入双氧水的情况下,FeCl₂的加入可有效提升Bi₂Fe₄O₉光催化降解染料分子的性能。     

添加CaSO4·2H2O为晶种制备磷石膏半水硫酸钙晶须

以固体废弃物磷石膏为原料,在传统常压醇水热法的基础上添加CaSO₄·2H₂O为晶种制备半水硫酸钙晶须。采用单因素试验法探究了晶种含量、丙三醇含量和磷石膏质量分数对晶须结构和形貌的影响,确定晶须的最佳制备工艺条件。采用SEM和XRD对样品进行表征分析,实验结果表明:添加CaSO₄·2H₂O晶种制备晶须的长径比(49.29)比只添加丙三醇的样品的长径比(30.99)提高了近60%;当丙三醇与水的体积比(V)为1、晶种含量为1%、磷石膏质量分数为5%时制备的晶须的平均直径为0.65 μm,长径比达到了62.15,晶须的尺寸均匀。这说明添加1%CaSO₄·2H₂O晶种、V为1的丙三醇和质量分数为5%的磷石膏在常压下能制备出高长径比和尺寸均匀的半水硫酸钙晶须。     

纳米级SnO2或Yb2O3对熔融石英陶瓷析晶性能的影响

通过XRD分析和热膨胀率实验,从析晶角度探讨了添加纳米级SnO₂或Yb₂O₃对熔融石英陶瓷析晶性能的影响。结果表明:熔融石英陶瓷高温析晶的主要晶化产物为方石英,方石英析出量随烧结温度的提高而逐渐增多;纳米级SnO₂或Yb₂O₃的引入可通过抑制熔融石英中方石英的析出,有效地降低熔融石英材料在升温过程中的热膨胀率,并且随着烧结温度升高需要不断调整添加剂用量,纳米级SnO₂和Yb₂O₃的最佳用量(质量分数)分别为1%和2%。     

NaYbF4纳米晶浓度调节方法研究

本文采用热分解法制备了NaYbF₄纳米晶.通过TEM图像对NaYbF₄纳米晶的尺寸进行表征.根据Beer-Lambert理论建立了NaYbF₄纳米晶浓度与其光吸收度间的关系.提出了NaYbF₄纳米晶浓度调节方法,利用NaYbF₄纳米晶中Yb³⁺的吸收光谱确定溶液中NaYbF₄纳米晶的浓度,并给出了纳米晶浓度调节公式.为了检验这种浓度调节方法,对五批次NaYbF₄纳米晶样品的浓度进行调节,发现浓度调节方法非常可靠.并对调整后的浓度进行多次测量,检验此调节方法的误差,最大误差在9;.     

低温碳化法制备高分散性纳米碳酸钙的研究

以石灰石为原料,采用低温碳化法制备了高分散性纳米碳酸钙。通过XRD、SEM、TEM等对纳米碳酸钙样品进行表征,考察了浆料比、碳化温度、CO₂通气速率、陈化时间、晶型控制剂对纳米碳酸钙粒径和分散程度的影响。研究结果表明,制备纳米碳酸钙的最佳工艺条件为：浆料比为5%,碳化温度为15℃,CO₂通气速率为200 mL/min,陈化时间2 h,并选用ZnCl₂为添加剂。在此条件下,制得晶粒尺寸为25～35 nm、分布均匀的立方体状纳米碳酸钙。结合Materials Studio对纳米碳酸钙的生长机理进行了分析,结果表明：碳酸钙的(104)和(116)2个晶面具有热力学稳定性,最终会成为顽强显露的晶面,促使生成立方体型纳米碳酸钙。     

CuInS2量子点敏化ZnO基光阳极的制备与性能研究

采用两步法在导电玻璃(FTO)基板上制备纯氧化锌(ZnO)纳米棒和钇掺杂的氧化锌(ZnO∶Y)纳米棒,采用连续离子层吸附反应法(SILAR)在所制备的ZnO及ZnO∶Y纳米棒上沉积CuInS₂量子点制备ZnO/CuInS₂和ZnO∶Y/CuInS₂光阳极。利用X射线衍射仪(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、电子探针能谱仪(EDS)、紫外-可见分光光度计(UV-Vis)、电流密度-电压(J-V)曲线等技术手段对不同光阳极样品的晶相结构、微观形貌、化学组成、光吸收性能和太阳电池性能进行了表征。实验结果表明:所制备的ZnO纳米棒和ZnO∶Y纳米棒为六方纤锌矿结构。CuInS₂量子点敏化的ZnO纳米棒薄膜的光学带隙从3.22 eV减小为2.98 eV。CuInS₂量子点敏化ZnO∶Y太阳能电池的短路电流密度和光电转换效率比未掺杂的ZnO纳米棒组装的太阳能电池分别提高了6.5%和50.4%。     

非水溶剂中纳米结构SrTiO3薄膜电极平带电位研究

本文制备了纳米结构SrTiO₃薄膜电极,并通过XRD、TEM和SEM对电极的结构和表面形貌进行表征。利用光谱电化学法,测定了纳米结构SrTiO₃电极在非水溶剂中的平带电位。研究发现:SrTiO₃电极在水中及非水质子溶剂(甲醇、乙醇)中的平带电位比在非水非质子溶剂(乙腈、四氢呋喃)中更正。在水及非水质子溶剂中,Li⁺的添加对 SrTiO₃电极的平带电位影响较小,而在非水非质子溶剂中,Li⁺的加入对 SrTiO₃电极的平带电位有较大影响,随着Li⁺浓度的增加,SrTiO₃电极的平带电位向电位更正的方向移动。     

微波加热制备含稀土(La2O3)矿渣微晶玻璃研究

利用矿渣制备微晶玻璃是提高矿产资源利用率的主要形式之一。本文以白云鄂博尾矿为原料,采用微波一步法制备了CaO-MgO-Al₂O₃-SiO₂(CMAS)系辉石相矿渣微晶玻璃。选择835 ℃作为晶化温度,研究了微波加热对微晶玻璃析晶行为和微观组织的影响。以La₂O₃作为研究变量探讨了La₂O₃添加对矿渣微晶玻璃析晶行为的作用。与传统的热处理制度相比,微波加热可以在较短的时间内达到较高的析晶效果。同时La₂O₃的添加促进了晶粒细化。由拉曼光谱分析,La离子添加会导致玻璃网络中桥氧的增多,促进了辉石相析晶。在La的添加量为4%(质量分数)时硬度最高,达到了829.22 MPa。     

磷/硼共掺杂纳米硅的微观结构与光电性质

采用射频(RF)等离子体增强化学气相沉积系统制备了硅/二氧化硅多层膜样品,在异质结限制性晶化作用下得到了尺寸均匀的磷/硼共掺杂纳米硅。通过拉曼光谱(Raman)、透射电镜(TEM)和X射线光电子能谱(XPS)研究了磷/硼共掺杂纳米硅/二氧化硅多层膜的微观结构和杂质的分布特点。低温电子顺磁共振(EPR)结果表明,磷、硼杂质可以改变纳米硅的表面化学结构并充分钝化表面处的非辐射复合缺陷。Hall效应测试发现磷和硼杂质可替位式地掺入到纳米硅的内部,且磷杂质具有更高的掺杂效率;通过改变磷硼杂质的掺杂比例可以调控纳米硅的导电类型和载流子浓度。在小尺寸磷/硼共掺杂纳米硅中获得了1 200 nm处满足光通信波段的近红外发光,并通过调控磷的掺杂浓度实现了近红外发光的增强。通过时间分辨荧光光谱测试,结合EPR结果探讨了磷掺杂对纳米硅内部辐射复合和非辐射复合过程的调控使1 200 nm发光增强的物理机制。     

“三明治”PbS纳米晶/rGO复合材料的制备及其对NH_3的室温气敏性能研究

采用一步溶液法制备"三明治"PbS纳米晶/rGO复合材料,通过X射线衍射仪和场发射扫描电子显微镜对样品的晶体结构和表面形貌进行表征,并制作旁热式气敏元器件,测试其气敏特性。研究结果表明在PbS纳米晶/rGO复合材料中,PbS纳米晶均匀负载在rGO片层上,且复合材料存在类似"三明治"的三维结构。该复合材料在室温下对NH_3具有良好检测能力,对1000 ppm NH_3的灵敏度达到3.45,与纯PbS纳米晶及rGO相比,气敏性能得到显著提升,其最低检测极限为1 ppm,且具有良好的氨气选择性。对"三明治"PbS纳米晶/rGO复合材料气敏机理进行分析认为,rGO加入起到载流子传输层的作用,三维结构增加气体扩散速度及吸附面积。三明治状PbS纳米晶/rGO复合材料因其特殊结构及优异的气敏性能,有望在气敏领域得到广泛应用。     

The stability and surface reactivity of gallium phosphide nanocrystals

The stability and surface reactivity of Gal? nanocrystals were characterized by TG-DTA, XRD and XPS measurements. The samples were heated in O₂ and N₂ atmospheres respectively. The experimental curve which describes the mass change as a function of temperature shows that the mass decreases under 330°C but increases in two stages between 33°C and 550°C. The curves obtained in O₂ and N₂ are obviously different. The results of XPS indicate that the density of oxygen atoms bonded chemically to the gallium atoms on the surface increases when the sample is heated in O₂ up to 200°C, whereas the density of nitrogen atoms increased when heated to 330°C in N₂. It can be concluded that the N₂ could be activated on the surface of GaP nanocrystals at a rather low temperature, and highly reactive nitrogen atoms formed. Our result obtained makes it possible to synthesize a series of nitrogen-containing compounds in N₂ gas under moderate conditions.     

(La0.95 Eu0.05)F3纳米晶的自牺牲模板法合成及其下转换发光性能研究

利用自牺牲模板法以一种新型稀土层状化合物(La0.95 Eu0.05)2(OH)4SO4·2H2O为模板成功合成出(La0.95 Eu0.05)F3纳米晶并研究其下转换发光性能.采用X射线衍射仪(XRD)、傅里叶红外变换(FT-IR)、场发射扫描电子显微镜(FE-SEM)及荧光光谱仪对合成产物的物相和荧光性能进行表征....     

Combustion synthesis and luminescence properties of Dy-doped MgO nanocrystals

MgO nanocrystals doped with Dy³⁺ have been synthesized by a combustion method. The synthesized sample is characterized by X-ray diffraction, transmission electron micrograph, Fourier transform infrared, and photoluminescence spectroscopy. The as-prepared MgO nanocrystals appear to be single cubic crystalline phase and the diameter is in the range of 20–25 nm. The hypersensitive transition (⁴F_9/2→⁶H_13/2 of Dy³⁺) emission is prominent in the emission spectra resulting from the low-symmetry local site at which Dy³⁺ ions locate. In addition, the dependence of the luminescence intensity on Dy³⁺ concentration is also discussed.     

NaY(WO4)2:Sm3+粉末的制备及荧光性能

以柠檬酸三钠为结合剂,采用水热法结合高温烧结两步法制备了一系列NaY_1-x(WO₄)₂:xSm³⁺(x=0、0.005、0.010、0.015、0.020、0.025、0.030)粉末。通过X射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)、红外光谱(FT-IR)和荧光性能(PL)对粉末的相结构、形貌、成分以及发光性能进行了表征。研究结果表明,所合成粉末为NaY(WO₄)₂的纯相,属四方晶系白钨矿结构,其形貌为3D花形。在405 nm的光激发下,NaY(WO₄)₂:Sm³⁺粉末在600 nm处具有最高的荧光强度,对应于Sm³⁺的⁴G_5/2→⁶H_7/2磁偶极跃迁,观察到橙红光发射,且Sm³⁺最佳掺杂摩尔分数为0.015时,粉末显示出最强的荧光发射强度。     

Improved tensile ductility of amorphous Fe78Si9B13 alloy using electrodeposited nano-Ni layers

In order to improve the tensile ductility of amorphous Fe₇₈Si₉B₁₃ alloy, nano-Ni layers were electrodeposited on the amorphous alloy ribbon and amorphous Fe₇₈Si₉B₁₃/nano-Ni laminated composite was prepared. The tensile ductility of laminated composite and monolithic amorphous alloy at both room and high temperatures was examined. The elongation of the amorphous Fe₇₈Si₉B₁₃ alloy and that in the laminated composite increases from 1.4% to 8.5% and from 36.3% to 115.5% at room temperature and 450 °C, respectively. The improved tensile ductility using electrodeposited nano-Ni layers is attributed to a good bonding between the amorphous Fe₇₈Si₉B₁₃ layer and nano-Ni layers. The amorphous layer can deform in conformity with Ni layers and be significantly stretched without fracture.     

Erbium-activated silica xerogels: spectroscopic and optical properties

Silica-based sol–gel glasses activated by Er³⁺ ions are attractive materials for integrated optics (IO) devices such as frequency upconverters and optical amplifiers. Monolithic erbium-activated silica xerogels with erbium content ranging from 0 up to 40 000 ppm were prepared by the sol–gel technique. Samples were densified by thermal treatment in air at 950°C for 120 h. The densification degree and the relative content of hydroxyl groups were studied by Raman spectroscopy. Refractive indices were measured at 632.8 and 543.5 nm by a prism coupling technique. Green to blue and violet upconversion luminescence upon continuous-wave excitation at 514.5 nm was observed for all samples. Emission at 1.5 μm, characteristic of the ⁴I_13/2→⁴I_15/2 transition of Er³⁺ ions, was observed at room temperature for all samples upon continuous-wave excitation at 980 nm. For the 5000 Er/Si ppm-doped xerogel, a photoluminescence was observed and a lifetime of 8 ms for the metastable ⁴I_13/2 level was measured.