艾奇逊炉提纯碳纳米管的组织结构性能表征

碳纳米管作为锂离子电池正极导电剂已经在中国得到了普遍应用,作为电池导电剂的碳纳米管需要提纯处理.本文研究了利用艾奇逊炉对化学气相沉积的碳纳米管在3 000℃进行提纯处理后的组织结构和电学性能,利用扫描电子显微镜(SEM),电子能谱仪(EDS),等离子体发射光谱仪(ICP),红外光谱仪(FT-IR),热重分析仪(TGA),X射线光电子谱仪(XPS),拉曼光谱分析仪,四探针薄膜电阻仪对艾奇逊炉提纯的碳纳米管进行了检测.结果 表明高温提纯的碳纳米管的含铁量可降低到71 ppm,氧化物含量低于0.45wt;,晶格缺陷大幅减少,石墨组织结构完整,表面官能团少,具有体积电阻率0.050 ～0.035 Ω·cm,作为电池电极的导电材料,可以用于动力电池正极.     

溅射气压对镍铁氧化物催化薄膜在碱性溶液中析氧特性影响的研究

采用对靶直流磁控溅射设备制备镍铁氧化物催化薄膜,研究了溅射气压与催化薄膜的结构、表面形貌、过电位、电阻率及生长速率之间的关系.实验结果显示在溅射气压从0.5Pa到4.0Pa的范围内变化时,随溅射气压升高,材料晶化率降低,生长速率下降,过电位和电阻率都是先减小再增大;对用不同铁含量的镍铁合金靶制备的催化薄膜的极化特性比较发现,靶材中铁的含量越多过电位越小.     

碳纳米管结构对聚乙烯/碳纳米管纳米杂化串晶的影响

通过溶液等温结晶技术制备了聚乙烯/碳纳米管纳米杂化串晶(Nanohybrid shish-kebab),利用透射电子显微镜观察了纳米杂化串晶的形貌,讨论了不同结晶条件,尤其是碳纳米管的直径对串晶形貌的影响.结果表明,聚乙烯片晶在多壁碳纳米管表面能够实现可控周期性修饰,较小直径的Ⅰ-MWNT的异相成核能力更强,在其表面所生长的kebab密度较大,但结构规整性较差,而在较大直径的Ⅱ-MWNT表面所生长的kebab结构更为规整.碳纳米管的直径对纳米杂化串晶的形成和形貌有重要影响.     

镍负载超细微晶石墨对铝碳耐火材料显微结构和力学性能的影响

为充分发挥碳纳米管、微晶石墨和鳞片石墨等碳源在铝碳耐火材料中的协同强韧化作用,本工作首先采用高能球磨法研磨含硝酸镍的微晶石墨和氧化铝微粉制备了镍负载超细微晶石墨复合粉体,然后与鳞片石墨一起作为碳源,单质硅粉为添加剂,酚醛树脂为结合剂制备了铝碳耐火材料.结果表明:铝碳耐火材料中引入硝酸镍负载的超细微晶石墨复合粉时,在经1000℃处理的材料中可以观察到多壁碳纳米管和碳化硅晶须的形成,1200～1400℃下材料内碳化硅晶须明显增加.含这种负载催化剂复合粉的铝碳材料经1000～1400℃热处理后,材料的强度大幅度提高,材料断裂时位移量增大.可以认为上述通过超细微晶石墨复合粉引入的硝酸镍高温下原位催化树脂形成的碳纳米管,与超细微晶石墨、鳞片石墨复合碳源以及材料内部形成的碳化硅晶须产生协同增强增韧的作用,赋予铝碳材料更加优异的力学性能.     

微波辅助水热合成条件对直接合成纳米HZSM-5晶体性质的影响

利用微波辅助水热合成法直接制备了纳米HZSM-5晶体.采用XRD、FT-IR、SEM、BET和NH3-TPD等手段对合成样品进行了分析表征,研究了晶化温度和时间对合成产物晶体性质的影响.结果表明,晶化温度和时间对微波辅助水热直接合成产物微观形貌、晶粒尺寸和分散度影响明显.较低的晶化温度和较短的晶化时间均难以形成形貌规则的HZSM-5晶体.随着晶化温度的升高,合成样品逐渐变为球形晶粒、晶粒尺寸逐渐增大、分散度逐渐提高,继续提高晶化温度达180 ℃时,晶粒长大使比表面积稍有降低;随着晶化时间的延长,样品的微孔和介孔增多,比表面积和孔容逐渐增大,继续延长晶化时间,晶体内微孔可能的收缩和晶粒的长大使得样品孔容和比表面积减小.160 ℃和1.5 h条件下制备的HZSM-5分子筛晶体形貌呈球形,晶粒尺寸约为60 nm,分散程度较好;其比表面积、孔容和平均孔径分别为398.45 m2·g-1、0.63 cm3·g-1和6.27 nm;晶体表面具有弱酸特征.     

最优实验条件下碳纳米管膜电极的制备

利用微波等离子体化学气相沉积(MPCVD)方法,在附着有催化剂的石墨片衬底上原位沉积了碳纳米管膜电极.通过正交设计方法综合研究了反应温度、镍膜厚度、沉积时间、甲烷流量对碳纳米管膜电化学性能的影响.结果表明:不同条件下制备的碳纳米管膜的电化学性能有很大差异,其中起主要作用是甲烷流量和反应温度.保持工作压强(6.5×103 Pa)和氢气的流量(100 sccm)不变,温度为700~800 ℃时,甲烷流量为5 sccm,Ni膜厚度为150 nm,生长时间为5 min,所得碳纳米管膜电极电化学性能最佳,氧化峰电流最大,达到14 nA.     

ZnO多晶原料的提纯研究

采用石墨辅助化学气相运输法,对ZnO多晶原料进行提纯研究.通过反应机理分析和热失重(TG)实验,发现ZnO-C体系初始反应温度约为1000℃,在1200℃反应速率急剧增加,由此设计出提纯温场.在真空封结的石英安瓿中,通过反应、输运和重结晶过程,得到致密ZnO晶锭,呈淡黄色;X射线衍射谱与标准谱符合较好,无杂峰;等离子体质谱仪(ICP-MS)测试显示,晶锭中的杂质离子(尤其Ag、Cu、Pb等对器件影响较大的深能级、多能级重金属离子)明显减少.采用化学气相法提纯后的多晶体,可成为制备各种ZnO光电器件的高纯原料.     

催化剂焙烧温度和乙炔焰温度对火焰法催化裂解乙烯制备碳纳米管的影响

研究了600℃/700℃/800 ℃/900℃/1000℃五组催化剂焙烧温度和980℃/1050℃/1100℃三组乙炔火焰温度变化对火焰法催化裂解乙烯制备碳纳米管的影响.发现不同的催化剂焙烧温度和乙炔焰温度对合成产物影响突出,两者均存在致使产量最大的温度工况,但在产物准直度和管径均匀度等方面有些工况的表现较佳.     

含氮多孔碳的制备及其电化学性能研究

以新颖的聚苯并噁嗪为前躯体制备得到含氮多孔碳.采用SEM、XRD、Raman、XPS、BET等测试方法对样品的形貌和结构进行表征并研究其电化学性能.结果表明,800℃下反应得到的含氮多孔碳(PC2-800)石墨化程度最高,其氮官能团主要为吡啶氮和吡咯氮,氧官能团主要为酚羟基和羧基.PC2-800属于微孔材料,比表面积达938.3344 m2·g-1.所有样品均表现出良好的电容特性,活化温度为800℃时比电容最大,1A·g-1下为236.3 F·g-1,这与其大的比表面积,高的石墨化程度,高含量的氮氧官能团密切相关.     

一种简便的溶胶-凝胶法制备的La0.67Ca0.33MnO3纳米晶粉末的结构与性能（英文）

采用一种比较简单的溶胶-凝胶法在相对较低的温度下制备了钙钛矿锰氧化物La0.67Ca0.33MnO3纳米粉末。XRD结果显示干凝胶直接在500℃下煅烧即可得到单一钙钛矿相,而无需任何其他中间步骤。当煅烧温度从500℃上升到900℃时,纳米晶的尺寸相应的从30纳米长大到80纳米左右。分别采用扫描电镜和传统的四探针法表征了多晶靶材的表面形貌和电输运性能,观察到了电阻率-温度(ρ-T)曲线上绝缘体-金属转变温度TIM附近(270 K左右)非常陡的电阻率变化。     

催化剂焙烧温度对热解火焰法合成碳纳米管的影响

为了探讨在制备Fe/Mo/Al2O3载体载入式催化剂过程中的焙烧温度对实验产物的影响,在热解火焰法中,以CO为碳源,设计了6组实验工况,对不同焙烧温度的合成产物碳纳米管进行对比分析,实验产物的形貌与特征用扫描电镜和拉曼光谱表征.分析表明,在本组实验条件下,催化剂焙烧温度为800～1000℃时,可以使催化剂颗粒尺寸更小,分散性更好,催化活性更高,实验合成的碳纳米管以多壁碳纳米管为主,产量较多,质量较佳,焙烧温度为900 ℃附近时,合成了高质量的单壁碳纳米管.     

V型热解火焰合成碳纳米管的影响因素研究与分析

介绍了用V型热解火焰燃烧器制备碳纳米管的实验条件,利用扫描电子显微镜和透射电子显微镜对碳纳米管进行表征,详细研究和分析了温度、反应物成分、催化剂、燃氧比等影响因素对碳纳米管形态的影响.结果表明:温度在800～1000 ℃之间,采用CO/H_2/He作为反应气体,用Fe(CO)_5作为催化剂时,可以得到的形态较好、杂质较少的碳纳米管.     

Chirality-Dependent Resistivity in Carbon Nanotubes

Abstract

The phonon-mediated resistivity is calculated for metallic carbon nanotubes based on a continuum model for electrons and phonons. In armchair nanotubes, only twisting modes contribute to the resistivity, while both stretching and breathing modes are important in zigzag nanotubes. The resistivity shows chirality dependence at low temperatures where breathing modes are not populated but becomes independent of the chirality at high temperatures.     

Electrochemical Doping of Single Wall Carbon Nanotubes with Lithium

Abstract

Reversible insertion of Li into purified single wall carbon nanotubes was achieved electrochemically. Galvanostatic charge-discharge and cyclic voltammetry indicated that there is no well-defined redox potential for Li insertion or removal in the nanotube lattice. The Li reversible capacity was found to be 460 mA.h/g, significantly higher than the theoretical value for graphite. In-situ X-ray diffraction revealed an irreversible loss of the 2-D triangular lattice upon doping. In-situ resistivity measurements presented a 20-fold decrease in resistance upon doping, reversible upon undoping.     

负极材料Li4Ti5O12的制备与性能研究

利用纳米二氧化钛(P25)粉为钛源,Li2CO3为锂源,采用固相法及高能球磨法制备亚微米级尖晶石Li4Ti5O12.将Li4Ti5O12与碳纳米管(CNTs)制备成复合电极作为工作电极与锂片组成电池进行电化学性能测试.通过SEM,XRD等表征材料形貌、结构及粒径分布,通过充放电测试表征其电化学性能.结果表明,在800℃合成温度及8h合成时间制备条件下可以得到小尺寸且颗粒均匀的亚微米晶体Li4Ti5O12,且合成的产物电化学性能最佳.在800℃及8h合成条件下,产物首次充放电容量分别为188.0 mAh/g和189.1 mAh/g,首次充放效率为99.4％,且具有良好的可逆性.     

Electrical properties and glass transition temperature of multiwalled carbon nanotube/polyaniline composites

Polyaniline (PANI) was synthesized and doped with 0, 2, 4 and 16 wt.% of pure and functionalized multiwall carbon nanotubes (MWCNTs) by “in-situ” polymerization. Measurement of temperature dependence of electrical resistivity showed a reduction in the resistivity of the composites at all temperatures. The reduction was increased by increasing the wt.% of MWCNTs. This decrease was more for the composites containing functionalized MWCNTs and was more prominent for temperatures below 150 K. The glass transition temperature (T_g) of the pure and doped PANI was measured using electrical resistivity measurements. It was observed that by increasing the amount of functionalized MWCNTs in PANI, its T_g increases. Temperature dependence of resistivity of pressed pure PANI showed that by increasing the pelletization pressure, the bulk electrical resistivity decreased but the T_g increased.     

基于单体石墨纤维的场发射特性研究

利用化学气相沉积(CVD)法,以甲烷为碳源在管式炉中合成了单体石墨纤维(MGF).选取长度为3.426 mm,顶端球面半径为11.26μm的单体石墨纤维直立于圆铜片上作为阴极,以导电ITO玻璃作为阳极,采用二极管结构在真空室中进行直流场发射测试,证实MGF的开启场强为0.4775 V/μm.基于有限元仿真软件ANSYS...     

Novel carbon materials obtained by reactions of C60 fullerene with phosphorus at high temperature

C₆₀ fullerene reacted with phosphorus at high temperatures to graphitic materials with strongly differing properties. Several spectroscopic investigations as Raman, ESR, XPS and ³¹P-NMR as well as TEM and ESEM have shown that the structural order of the mostly micro-crystalline materials increased with increasing reaction temperatures and decreasing phosphorus content. At suitable preparation conditions carbon nanotubes are formed, which are disordered in most cases, but partly exhibit high structural order (single-wall nanotubes), too. The prepared materials are very hard, e.g. harder than silica, intensely coloured and electrically conductive. Their hardness decreased with rising phosphorus content, and their conductivity increased with decreasing phosphorus content.     

Growth of sapphire crystals for optoelectronics from alumina in a protective medium

This paper reports on the results obtained during the development of the technological process of growth of sapphire crystals for optoelectronics through horizontal directional crystallization in a gaseous argon medium at a pressure of 800 mmHg. The sapphire crystals intended for the use in optoelectronics have been grown from purified molten alumina according to the authors’ technology. It has been demonstrated that, under conditions of a high temperature gradient across the crystallization front and at a low content of reducing components (H₂, CO) in the growth medium, it is possible to grow sapphire crystals satisfying the requirements of optoelectronics.     

环境温度和湿度对96-Al2O3陶瓷电阻率的影响

采用无压烧结技术,以0.25wt;CaO、1wt;MgO、2.75wt;SiO2为添加剂,在1500 ℃、1550 ℃、1600 ℃下烧结制备了Al2O3陶瓷,分别在150~400 ℃温度范围内和40;~100;的相对湿度环境下,对Al2O3陶瓷的直流电阻率进行检测.样品的相组成和显微结构通过X-ray衍射分析(XRD)和扫描电子显微镜(SEM)表征.结果表明,环境温度由150 ℃上升到400 ℃,样品的直流电阻率降低了约2~2.5个数量级;环境相对湿度从40;上升到100;,样品的直流电阻下降了约3~4个数量级.在相同测试条件下,1500 ℃烧结的Al2O3陶瓷样品由于小的晶粒尺寸和高的孔隙率,从而导致其具有更高的电阻率.