电熔镁铝尖晶石和轻烧镁粉对合成镁铁铝系复合尖晶石的影响

本文研究电熔镁铝尖晶石和轻烧镁粉对合成镁铁铝复合尖晶石的影响.电熔镁铝尖晶石和轻烧镁粉分别与氢氧化铁、活性氧化铝混合均匀制得φ20 mm×10 mm的试样,在空气气氛烧结条件下,于1550℃×6 h高温烧成.采用XRD、SEM和EDS等手段对烧后试样的物相组成和显微结构进行表征.结果表明:加入电熔镁铝尖晶石的试样中存在刚玉相、赤铁矿、铁铝尖晶石相和镁铁铝复合尖晶石相四种矿物相,镁铁铝复合尖晶石的化学式为Mg796Al15.31Fe0.68O32;加入轻烧镁粉的试样中存在刚玉相、铁铝尖晶石相和镁铁铝复合尖晶石相三种矿物相,镁铁铝复合尖晶石的化学式为Al15.71Mg3.35Fe4.94O32;加入电熔镁铝尖晶石的试样中铁铝尖晶石的晶粒尺寸和镁铁铝复合尖晶石相差无几,加入轻烧镁粉的试样中铁铝尖晶石的晶粒尺寸明显大于镁铁铝复合尖晶石.     

添加稳定剂对反应烧结法合成铁铝尖晶石的影响

以工业氧化铝、氧化铁为原料,石墨为还原剂,高纯镁砂、电熔镁铝尖晶石为Fe2+的稳定剂;按照FeO: Al2O3:C =41.0:59.0:3.0的质量比设计基础配方,在合成体系中分别外加适量的高纯镁砂及镁铝尖晶石;各种原料经过共磨等工序加工后,压制成φ50 mm×50 mm试样,并在非控制气氛下于高温电炉1550℃,5h烧结合成.采用XRD、SEM及EDS等手段对试样进行表征,结果表明:非控制气氛下反应烧结法制备铁铝尖晶石时,引入高纯镁砂与镁铝尖晶石做为稳定剂均能促进Fe2+的稳定及铁铝尖晶石的合成.以高纯镁砂为稳定剂,制备的铁铝尖晶石晶体结构中镁含量相对较高,晶格参数与理论值相差较大,合成产物中还存有少量镁铝尖晶石相及单质铁;以电熔镁铝尖晶石为稳定剂,制备的铁铝尖晶石晶体结构中镁含量相对较低,晶体发育完善,晶格常数更接近理论值,合成产物中存在纯净铁铝尖晶石相.     

镁铝尖晶石-钇铝石榴石复相材料的制备研究

以富铝尖晶石为原料,分别加入Y2O3细粉、Y2O3和α-Al2O3混合粉、钇铝石榴石前驱体,制备尖晶石-钇铝石榴石复相材料.研究了氧化钇的不同引入方式和烧结温度对尖晶石-钇铝石榴石复相材料烧结性能的影响,并通过XRD、SEM等手段对其物相组成和显微结构进行表征.结果表明:向富铝尖晶石中分别加入Y2O3细粉、Y2O3和αt-Al2O3混合粉、钇铝石榴石前驱体,均能制备出尖晶石-钇铝石榴石复相材料;当Y2O3和α-Al2O3混合粉的加入量为6;,经1750℃烧结3h后,所制备的试样的致密化程度较高,体积密度达3.34 g/cm3,显气孔率为8.0;,制备的试样中镁铝尖晶石、钇铝石榴石晶粒发育较好.     

温度和气氛对合成镁铝尖晶石纤维的影响

以镁砂、炭黑和刚玉为原料,在氩气和氮气气氛保护下,分别在1500℃、1600℃和1650℃合成纤维状镁铝尖晶石.用X射线衍射(XRD)分析合成产物的物相组成,用扫描电子显微镜(SEM)观察合成纤维的形貌,用扫描电镜配置的能谱仪(EDS)检测合成物微区化学成分.结果表明:1500℃适宜镁铝尖晶石纤维的生长,合成温度升高则生成尖晶石颗粒.1500℃氮气中合成的纤维直径大于氩气中合成纤维,氮气中合成镁铝尖晶石纤维的直径约为80～90 nm,氩气中合成纤维的直径约为50～60 nm,纤维横截面均为六边形.     

镁铝尖晶石透明陶瓷的研究进展

镁铝尖晶石(MgAl₂O₄)作为先进的透明陶瓷材料,具有透过波段宽、透过率高、各向同性,高熔点、高硬度、高强度、高电阻率、高热导率、高抗热震,耐腐蚀和耐高温等优异性能,可广泛应用于红外制导窗口、高马赫航空器的整流罩、透明装甲和极端环境下的光电设备窗口等关系国防安全与高性能关键设备领域。本文简要介绍了镁铝尖晶石透明陶瓷的基本性能和国内外研制情况,重点介绍中材人工晶体研究院有限公司三十余年在镁铝尖晶石高纯粉体合成、镁铝尖晶石透明陶瓷成型烧结工艺和性能研究及应用开发方面所做工作,分析了材料研制中遇到的困难与在应用开发过程中面临的竞争和挑战,思考材料的研究方向、方法,并对其应用和发展予以展望。     

NiO对白云石烧结性能的影响

以天然白云石为原料,采用二步煅烧工艺,研究了NiO对白云石烧结性能的影响,并采用扫描电子显微镜和X射线衍射仪对试样进行分析.研究结果表明:NiO添加到白云石中,高温烧结后,NiO完全固溶到MgO晶格中,改变MgO晶格常数,导致MgO晶格畸变,促进白云石的烧结.烧结温度为1600℃,无NiO添加剂时,白云石熟料的体积密度为3.30 g/cm3,显气孔率为3.4;,MgO晶粒尺寸为3.26 μm.当NiO添加量为0.75;时,白云石熟料的体积密度提高到3.33 g/cm3,显气孔率为2.7;,MgO晶粒尺寸达到3.54μm.     

酸性体系对镁铝尖晶石工件固结磨料研磨的影响

研磨介质的化学作用对于固结磨料研磨的材料去除率和表面质量具有至关重要的影响.采用不同的酸性介质对镁铝尖晶石样品进行研磨,研究了其对镁铝尖晶石固结磨料研磨的材料去除率和表面质量的影响;采用电感耦合等离子质谱仪(ICP)测量了不同酸性介质对镁铝尖晶石工件和研磨垫的化学腐蚀作用,并进一步采用电化学工作站检验了不同酸性介质对研磨垫填料铜的腐蚀性能.结果表明:研磨介质对填料铜的化学腐蚀促进研磨垫的自修整是其对研磨过程材料去除率产生影响的主要因素,其中3;乙酸研磨后的材料去除率最大,可达249.97 nm/min;研磨介质对工件的化学作用可以改善工件的表面质量,其中3;磷酸研磨后的工件表面粗糙度值最小,仅为72.4 nm.     

轻烧MgO的活性对合成镁铝尖晶石晶体结构及性能的影响

以不同活性的轻烧MgO和α-Al2 O3微粉为原料,通过固相烧结法合成镁铝尖晶石,研究轻烧氧化镁的活性对镁铝尖晶石物相组成、晶胞参数、微观结构及烧结性能的影响并探讨其机理.利用XRD和HighScore Plus分析合成试样的物相组成和晶胞参数,利用SEM表征合成试样的微观结构.结果表明:高活性轻烧MgO具有更高的缺陷能,可以加快烧结反应的进行,降低MgAl2 O4的合成温度;高活性轻烧MgO可以促进MgAl2 O4晶体发育,MgO活性越高,生成的MgAl2 O4晶胞参数和晶胞体积越大,晶粒发育更为完全.     

光学透明多晶尖晶石的烧结性能研究

采用高纯、超细的尖晶石粉体,用真空烧结法结合热压和热等静压制备技术制备光学透明多晶尖晶石,研究了制备工艺条件对透明尖晶石的密度和微观结构的影响等.研究表明:多晶尖晶石陶瓷在烧结过程中,其密度随着烧结温度和烧结时间增加而线性增长,高的烧结温度导致大幅度的晶粒长大.     

原位反应烧结制备莫来石-锌铝尖晶石多孔陶瓷研究

以天然高岭土以及活性氧化铝、氧化锌为原料,通过添加天然长石,以石墨为造孔剂,原位反应烧结制备了莫来石-锌铝尖晶石多孔陶瓷.采用XRD、SEM、EDS能谱分析分别确定了试样的物相组成、显微结构与微区化学组成.采用阿基米德排水法与抗压强度测定法测定了试样的孔隙率与抗压强度.结果表明:当原位合成温度为1450～1500℃范围时,试样的物相组成为莫来石与锌铝尖晶石,莫来石呈针状晶须,锌铝尖晶石晶形发育良好,材料的抗压强度增加迅速,为最合适的原位合成温度.长石的加入促进了针状莫来石的形成,促进了材料的烧结,提高了多孔陶瓷的强度.     

原位反应烧结法制备MgAlON复合材料

实验原料选用高纯电熔镁砂(粒径3～1 mm);α-Al2O3(活性)微粉(粒径≤5μm);电熔镁铝尖晶石(粒径≤1mm);Al粉(粒径≤0.088 mm);化学纯MgO(粒径≤0.04 μ m)和少量的活性材料,氮化气氛下原位反应制备MgAlON复合材料,考察了氮化烧结后试样的常规性能、物相组成、显微结构.结果表明:1500℃下,氮化气氛中耐火基质料为Al-Al2O3-MgO系的混合粉可以通过原位反应制备MgAlON复合材料;骨料种类的不同,不影响MgAlON矿相的生成.且MgAl2O4-MgAlON材料的烧结性能及氮化效果较好,常温强度也较高.试样骨架结构是骨料大颗粒在烧结中形成的,骨架中填充着反应合成的MgAlON晶粒和骨料小颗粒,使得烧成后的试样内部结构致密;微晶结构以及晶须的存在有利于提高材料的常温力学性能.     

Yb2O3-Al2O3烧结助剂对气压烧结氮化硅陶瓷性能的影响

以Yb2O3-Al2O3体系为烧结助剂,采用气压烧结法制备了氮化硅陶瓷.研究了烧结温度对气压烧结氮化硅陶瓷的致密度、失重率、物相、力学性能与显微结构的影响及材料的烧结机理.结果表明:随着烧结温度的升高,氮化硅的致密度、抗弯强度、断裂韧性和硬度均呈现先增加后降低的趋势,而失重率呈现一直升高的趋势;当烧结温度为1780℃、烧结气压为6 MPa时,所得氮化硅烧结体的体积密度(3.31 g·cm-3)、抗弯强度(967.2)、断裂韧性(8.9 MPa·m1/2)和硬度(17.1 GPa)达最大值,晶粒以长柱状的β相为主;烧结温度高于或等于1700℃时,材料中的α相可完全转化为β相,β-Si3 N4晶粒的平均长径比达12.31.     

CeO2对CaTiO3陶瓷烧结性能以及微观结构的影响

以CaO和TiO2为原料,采用固相反应烧结法合成钛酸钙陶瓷.以CeO2为添加剂,重点研究CeO2掺杂对合成钛酸钙陶瓷烧结性能及微观结构的影响.利用XRD、SEM、EDS等手段对试样的物相组成、显微形貌以及元素分布进行表征.通过X'pert High score Plus软件研究CeO2添加量和煅烧温度对合成钛酸钙的相组成、晶胞参数、缺陷反应的影响.结果表明:随着CeO2加入量的增大,Ce4+与Ti4+及Ce3+与Ca2+之间发生取代,致使钛酸钙的晶体结构发生畸变,晶格常数以及晶胞体积出现了先增大后减小的趋势.CaTiO3结构中取代位置的改变,是造成晶胞体积呈非线性变化趋势的原因.形成的结构缺陷加速了固相烧结反应,钛酸钙晶粒由发育不完全的台阶状转变为规则的多边形.过量的CeO2会抑制晶粒的生长,减小晶粒尺寸.随着煅烧温度的升高,结构中热缺陷浓度增大,促进了钛酸钙的烧结.     

SiO2对MgO陶瓷烧结性能影响

以微米MgO (AR)为主要原料,纳米SiO2 (AR)为添加剂,制备镁基陶瓷材料,旨在提高MgO陶瓷烧结性能.通过XRD和SEM等检测手段对煅烧后试样的物相组成和微观结构进行表征,重点研究添加剂SiO2对MgO陶瓷的物相组成、结构及相对密度影响.结果表明:添加SiO2对MgO陶瓷基体起到促烧作用.随着SiO2加入量的增加,烧后试样的相对密度和烧后线变化率呈先增大后减小趋势.加入4mol;的SiO2,经1550℃煅烧后试样相对密度达到96.5;;引入的SiO2与基体中的MgO生成M2SO4新相,同时钉扎在方镁石晶界及晶界气孔处,通过抑制方镁石相的晶界移动,进而阻碍方镁石晶粒的长大,促进了基体致密化程度.     

烧结温度对蓝色长余辉材料Sr_2Al_6O_(11):Eu~(2+),Dy~(3+)发光性能的影响

采用传统的高温固相法合成了蓝色长余辉发光材料Sr_2Al_6O_(11)∶Eu~(2+),Dy~(3+),系统研究了烧结温度对Eu~(2+)和Dy~(3+)共掺杂蓝色铝酸锶长余辉材料物相及发光性能的影响.用X射线衍射仪对所合成的材料进行物相分析,用荧光分光光度计记录了样品的激发光谱和发射光谱,用亮度计记录其余辉衰减曲线.结果表明:随着烧结温度从1100 ℃升高到1300 ℃,材料的物相由富锶相逐渐向富铝相转变,其中1200 ℃条件下合成的样品主相为Sr_2Al_6O_(11);发射光谱首先发生蓝移,随后又发生红移,其中1200 ℃条件下合成的样品发射光谱峰值波长最短(468 nm);主相为Sr_2Al_6O_(11)的蓝色铝酸锶长余辉材料的余辉时间(≥1 mcd/m2)可达240 min以上.     

Si_3N_4粒度对逆反应烧结制备Si_3N_4/SiC复合材料性能的影响

研究了不同粒度的Si3N4粉体对制备的逆反应烧结Si3N4-SiC复合材料性能的影响。结果表明:同一升温制度下,Si3N4粒度从0.074 mm减小到0.045 mm,Si3N4-SiC复合材料体积密度增大,显气孔率变低,抗折强度降低。随着Si3N4粒度减小,材料中的Si3N4含量降低;中温保温从900℃升到1200℃,Si3N4含量升高;高温保温温度从1350℃到1500℃,材料内部氧化程度增高,Si3N4含量降低,SiO2含量升高;Si3N4-SiC复合材料玻璃相增多,玻璃相中有SiO2晶体析出,使得孔隙被生成的玻璃相和发育的SiO2晶粒填充,材料的气孔减少。     

不同品级铝矾土均化烧结性能及微观结构的研究

利用TG-DSC-DTG对不同品级铝矾土进行热分析,研究不同品级铝矾土在不同温度下的均化烧结情况,利用XRD、SEM对均化矾土熟料的物相组成和微观结构进行研究.结果表明:Al2O3含量为89;(S级)、84;(Ⅰ级)和74;(ⅡA级)的铝矾土,其最佳均化烧结温度分别为1580℃、1600℃和1650℃,各级均化矾土熟料在最佳烧结状态下的晶体结构和生长形态为:S级、Ⅰ级均化矾土熟料主要为发育良好的刚玉晶粒,大部分呈长柱状,少量呈等轴状,晶粒间结合紧密,杂质均匀分布在晶界的玻璃相中;ⅢA级均化矾土熟料中刚玉相与莫来石相共存,晶粒发育良好,莫来石晶体为长柱状.     

电子辐照对MgAl2O4尖晶石光学性质的影响

本文利用1.7 MeV电子辐照MgAl2O4尖晶石后,通过吸收谱测量表明,被电子辐照的尖晶石可产生大量的F型色心缺陷, 而且电子的辐照剂量明显地影响尖晶石的光谱特性.随着电子辐照剂量增加, F型色心缺陷的浓度增大;椭偏光谱分析得到的光学常数谱随电子辐照剂量的变化而改变.我们对上述现象进行了合理的分析.     

MgAl2O4粉体的低温燃烧合成与烧结性能

以尿素、甘氨酸和淀粉为燃烧剂,用低温燃烧法合成了 MgAl2O4 纳米粉体,并研究硝酸铵(氧化剂)外加量对燃烧过程、粉体特性及烧结活性的影响,分别用 SEM、XRD 对 MgAl2O4 粉体的显微结构和物相组成进行了表征.实验结果表明:随着前驱体中硝酸铵加入量的增大,燃烧方式从无焰燃烧转变为有焰燃烧,且有焰燃烧时间显著增加,燃烧产物的烧失量大幅度减小,MgAl2O4 纳米晶的粒径明显增大,而粉体的烧结活性则先升高后降低.当硝酸铵和(硝酸铝+硝酸镁)的物质的量比为0.04:0.15时,用低温燃烧法合成的 MgAl2O4 粉体的烧结活性较高,制备的陶瓷材料的相对密度达到了98;.