Polarographische Bestimmung von Ti4+ neben V5+ und Fe3+

Ohne Zusammenfassung     

Polarographische Bestimmung von Molybd?n neben anderen Metallen

Zusammenfassung Es wird eine polarographische Bestimmungsmethode für Molybdän in Gegenwart anderer Metalle beschrieben. Molybdän(VI) gibt in Anwesenheit einer 0,25 M Ammoniumtartratlösung eine gut reproduzierbare Reduktionsstufe bei E _1/2= – 1,27 V (GKE). Die Methode wurde mit guten Ergebnissen bei der Molybdänbestimmung in Legierungen (Fehler ±1%) und mineralischem Gestein (Fehler –2%) angewandt. Der störende Einfluß von größeren Mengen Chrom(VI) wird durch ein beschriebenes säulen-chromatographisches Trennverfahren mit Hilfe des Anionenaustauschers Wofatit SBW beseitigt. Ein zehnfacher Überschuß an W(VI), Mn(II), Ni(II), Cu(II) und Tl(I) sowie gleiche Mengen an Fe(II), Fe(III), Cd(II), Co(II), V(V) und Bi(III) stören nicht.

---

Summary A polarographic method for the determination of molybdenum in presence of other metals is described. Molybdenum (VI) yields a well-defined cathodic wave in ammonium tartrate medium (0.25 M) at E _1/2= –1.27 V vs. S.C.E. The results obtained have been applied to the determination of molybdenum in ores (error ±1%) and alloys (error –2%). The interfering influence of greater amounts of chromium(VI) is eliminated by ion-exchange with the strongly basic anion-exchanger Wofatit SBW. A ten-fold excess of W(VI), Mn(II), Ni(II), Cu(II) and Tl(I) as well as equal amounts of Fe(II), Fe(III), Cd(II), Co(II), V(V) and Bi(III) do not interfere.

     

Polarographische und oscillographische Bestimmung von Nickel

Zusammenfassung Das polarographische und oscillographische Verhalten des Nickels in einer neu vorgeschlagenen aus Rhodanid-Urotropin bestehenden Elektrolytlösung wurde untersucht. Die Ergebnisse wurden bei praktischen Analysen natürlicher Materialien angewandt.Gleichzeitig wurde versucht, das anomale oscillographische Verhalten des Nickels in der erwähnten Elektrolytlösung zu erklären. Das Verhalten einiger weiterer 2 wertiger Kationen, nämlich Pb²⁺, Cu²⁺, Cd²⁺ und Zn²⁺ wurde verfolgt, die zugehörigen Depolarisationspotentiale wurden ermittelt. Das oscillographische Verhalten des Nickels und weiterer Elemente soll noch näher untersucht werden.     

Polarographische Bestimmung von Flavean- und Rubeanwasserstoff

Ohne Zusammenfassung     

Bestimmung von Cyaniden und Cyanaten neben einander

Ohne Zusammenfassung     

Bestimmung von Cyaniden und Cyanaten neben einander

Ohne ZusammenfassungAus dem Englischen übersetzt von der Redaction.     

Bestimmung von Perchlorat neben Chlorid und Chlorat

Zusammenfassung Es wird eine Methode zur einfachen und schnellen Bestimmung von Kaliumperchlorat beschrieben. Diese beruht darauf, daß Kaliumperchlorat beim Schmelzen mit festem Kaliumhydroxid in Gegenwart von Propylalkohol zu Kaliumchlorid reduziert wird. Das entstandene Chlorid wird nach Volhard bestimmt.Zur Nebeneinanderbestimmung von Chlorat und Perchlorat wird das Chlorat zunächst mit Raney-Nickel, das 2–3% Al enthält, in einer getrennten Probe durch Reduktion bestimmt.Etwa anwesendes ionisiertes Halogen wird in einer getrennten Probe nach Volhard bestimmt und in Rechnung gestellt.Das Verfahren ist zur Prüfung von Arzneimischungen geeignet.     

Bestimmung von Dextrose und Invertzucker neben Rohrzucker

Ohne Zusammenfassung     

Polarographische Bestimmung von 2,4- und 2,5-Dimethylstyrol

Ohne Zusammenfassung     

Polarographische Bestimmung der Derivate von Anthrachinon und Anthron

Ohne Zusammenfassung     

Polarographische Bestimmung von Barium, Strontium und Caesium

Ohne Zusammenfassung     

Polarographische Untersuchung und Bestimmung von Crotonaldehyd in Vinylacetat

Zusammenfassung Es wurde dargelegt, daß die bisherigen polarographischen Methoden sich nicht für die Analyse aller Vinylacetatproben eignen, da bei manchen eine Stufe nicht identifizierter Verunreinigung beobachtet wurde, die teilweise oder gänzlich die Crotonaldehydstufe verdeckt.Daher wurde eine neue Methode vorgeschlagen, bei der diese Schwierigkeiten nicht auftreten. Dabei wird als Grundlösung 0,1 m HCl in 60%igem Äthanol angewendet. Die hier beobachtete Crotonaldehydstufe ist unter diesen Bedingungen steil, fast wie bei reversiblen Prozessen. Ihre Höhe ist innerhalb der für analytische Zwecke notwendigen Zeit stabil (25 bis 30 min), hängt nicht von der HCl-Konzentration (0,025–0,25 m) ab und ist der Crotonaldehydkonzentration in Vinylacetat direkt proportional. Nach dieser neuen Methode, die im Vergleich zu den früheren empfindlicher ist, lassen sich noch 1 · 10^–4% Crotonaldehyd in Vinylacetat bestimmen. Der mittlere relative Bestimmungsfehler beträgt etwa 3,5%.

---

Summary It has been stated that the former methods of polarographic determination of crotonaldehyde in vinyl acetate are not suitable for testing all samples of vinyl acetate, because for some of them a wave of unidentified impurity concealing the wave of crotonaldehyde has been observed.As a result of these studies a new method, where the mentioned difficulty does not occur, has been worked out. As supporting electrolyte a solution of 0.1 M HCl in 60% ethyl alcohol is used. The observed crotonaldehyde wave is very steep under these conditions. Its height is stable over a period of time sufficient for analysis (25–30 min), it is independent of the HCl concentration (0.025–0.25M), and increases with an increase of crotonaldehyde concentration in vinyl acetate. Using this method, which is more sensitive than the former ones, it is yet possible to determine 1×10^–4% of crotonaldehyde in vinyl acetate. The average error of determination is about 3.5%, rel.

     

Polarographische Bestimmung von Jod und Brom im Meerkohl

Ohne Zusammenfassung     

Zur Bestimmung von Perjodat neben Jodat und Jodid

Ohne Zusammenfassung     

Polarographische Bestimmung von Vanillin

Zusammenfassung Es wird eine neue polarographische Methode zur Bestimmung von Vanillin beschrieben, die zur Untersuchung von Vanillinzucker und vanillinhaltigen Genußmitteln sehr gut geeignet ist. Die Methode beruht auf der Reaktion der Aldehydgruppe mit Hydroxylamin unter Bildung von Oxim, das polarographisch aktiv ist. Die neue Methode ist empfindlicher und genauer als das bisher bekannte direkte polarographische Bestimmungsverfahren von Vanillin.     

Polarographische Bestimmung von Chlornitrobenzolen

Ohne Zusammenfassung

---

Polarographic determination of chloronitrobenzenes

     

Polarographische Bestimmung von Mesityloxyd

Ohne Zusammenfassung