微波消解样品-石墨炉原子吸收光谱法测定豆制品中铅

豆制品试样置于微波消解罐中用硝酸及过氧化氢在MDS-2002A型微波消解仪中消解,所得试样的稀硝酸溶液,在加入硝酸铵后直接进样作石墨炉原子吸收光谱法测定。硝酸铵的加入除作为基体改进剂外,还能起提高灰化温度和消除氯化钠干扰的作用。对仪器的工作条件,特别是石墨炉工作程序的参数,包括烘干时间、灰化及原子化温度等进行了试验并予以优化。所选用的分析谱线的波长为283．3nm,在所测得的峰高积分值与铅的质量浓度在2～80μg·L^-1范围内呈线性关系。方法的检出限（S／N=3）为0．1μg·L^-1。以豆制品样品为基体加入铅标准溶液做方法的回收试验,测得回收率在94．0％～102．0％之间。     

微波消解石墨炉原子吸收光谱法测定蔬菜中痕量铅

经清洗、粉碎并烘干的试样在微波炉中用浓硝酸及过氧化氢消化。所得溶液蒸缩至1~2 mL后定容为10 mL,分取适量作AAS测定。以自吸背景校正方式,在硝酸介质中,K2HPO4为基体改进剂,直接用石墨炉原子吸收光谱法测定蔬菜中铅。铅的质量浓度在0~50.0μg.L-1范围内呈线性,检出限为1.60μg.L-1,回收率为92.2%~108.2%。     

微波消解-火焰原子吸收光谱法测定硅石中微量铁锰钙镁

本文提出硅石消解新技术--微波消解法.于聚氯乙烯消解罐中加硝酸、氢氟酸、高氯酸,程序加压升温分解硅石.微波消解法与冰浴法、加热消解法相比,可避免待测元素在分解过程带来的损失,且分解完全,酸用量少,操作简单、可靠.硅石经微波消解后采用火焰原子吸收光谱法检测铁、锰、镁、钙,铁、锰、镁、钙的回收率分别为97.3%～99.0%、104.4%～106.5%、95.7%～98.0%、103.1%～106.6%,与国家标准方法分析结果比较,相对误差均小于5%.     

微波消解-原子吸收光谱法测定酵母中铁、铜、锰、铅、镉

采用微波消解-原子吸收光谱法测定了高活性干酵母中铁、铜、锰、铅及镉5种微量元素含量。用微波消解法处理样品,具有简便、快速的优点。方法的标准曲线线性关系良好(r=0.995~0.999),方法加标回收率在96.0%~103.0%,相对标准偏差(RSD,n=6)在2.0%~4.9%。表明方法具有较好的准确性和重复性,用于实际酵母样品的测定,获得了满意的结果。     

微波消解-石墨炉原子吸收光谱法测定蜂胶中铅

提出了石墨炉原子吸收光谱法测定蜂胶中铅含量的方法,样品采用微波消解,用磷酸二氢铵基体作为改进剂,方法的精密度(n=7)在1.1%～1.3%之间,回收率在91.8%～101.9%之间。     

微波消解-石墨炉原子吸收光谱法测定茶叶中的铅

<正>铅是一种严重影响人体健康的重金属元素,茶叶在生长及加工过程中不可避免的受到铅污染,因此,研究茶叶中铅的测定方法具有重要意义[1]。茶叶中铅的测定方法主要有:电化学法[2,3],分光光度法[4],原子光谱法[5-7]和质谱     

微波消解-石墨炉原子吸收光谱法测定植物染发剂中的铅镉铜

建立了微波消解-石墨炉原子吸收光谱法测定植物染发剂中重金属铅、镉和铜的方法.采用L9(34)正交设计讨论了固液比、消解剂体积比、消解时间和消解压力对样品消解效果的影响,最佳的消解条件:固液比(g/mL)为1∶12,HNO3/H2O2(V/V)为4∶1,消解时间为5min,消解压力1.5MPa.在最佳微波消解条件下,进行了精密度实验、回收率实验,相对标准偏差为1.05%~3.35%,回收率为96.67%~105.43%.微波消解法处理植物染发剂样品,试剂用量少、消解完全、快速、简便,而且测定结果的精密度、准确度较好.     

微波消解-石墨炉原子吸收光谱法快速测定食品中铁、钠、铜、铅、砷和镉

应用微波消解溶样,石墨炉原子吸收光谱法测定食品中的Fe、Na、Cu、Pb、As和Cd等多种元素.Fe、Cu、Na、Pb、As和Cd分别在0.01～0.08,0.1～2μg/mL,5～40,0.5～4,5～25,1～5μg/L范围内有良好的线性关系,其线性相关系数均在0.9998以上.用该方法测定标准物质GBW(E)080684大米粉,结果相对误差均在允许范围内.     

微波消解GF-AAS法测定贝类产品中铅和镉

海贝试样用硝酸及过氧化氢消解并采用微波加热,试液中铅和镉用GF-AAS法测定,所得分析结果与常规法相比,具有更好的准确度和精密度[计算得到平均RSD为5．7％(Pd),4．7％(Cd),平均回收率为98．0％(Pb),98．6M(Cd)]。此外,方法的操作更简便、快速。     

微波消解样品-火焰原子吸收光谱法测定人发中10种微量元素

0.200 0g人发试样经5.0mL硝酸和1.0mL过氧化氢消解,用火焰原子吸收光谱法测定其中钙、铁、锌、锰、铜、铅、镉、钴和镍的含量,用氢化物发生-火焰原子吸收光谱法测定硒的含量。测定钙时,加入镧溶液,以消除共存物的干扰。用10种元素的标准溶液制作了各自的标准曲线,所得线性回归方程的相关系数在0.998 5～0.999 9之间,检出限(3σ)为0.002～0.009mg.L-1之间。以人发样品为基底,加入一定量10种元素的标准溶液做回收试验,得到回收率在95.6%～103.5%之间。     

微波消解样品-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铅精矿中铅、砷、镉、汞

采用微波消解样品-电感耦合等离子体原子发射光谱法同时测定铅精矿中主体元素铅及有毒有害元素砷、镉、汞的含量。0.20g试样置于消解罐中,先后加入硝酸9mL、盐酸3mL、氟硼酸2mL及过氧化氢2.5mL,密闭罐盖按设定的微波消解程序进行消解。试验选择铅、砷、镉和汞的分析线分别为220.351,189.042,228.802,184.950nm以消除基体干扰。铅、砷、镉、汞的检出限分别为16.0,2.2,0.4,0.8μg.g-1。方法用于铅精矿标准样品(GBW 07617)和铅精矿实际样品分析,此方法的测定值与认定值及原子吸收光谱法或原子荧光光谱法的测定值相一致。方法的相对标准偏差(n=10)在0.15%～3.9%之间。     

微波消解样品-火焰原子吸收光谱法测定合欢皮中微量元素铁、锌、锰、铜

合欢皮样品用硝酸及过氧化氢消解,先在加热板上控温在105～110℃加热30 min,然后移至微波消解炉内,在650 W功率条件下消解4 min,所得清彻透明溶液定容为100 mL,用于火焰原子吸收光谱法测定溶液中微量的铁、锌、铜及锰.在所设定的仪器工作条件下,上述4金属离子的检出限(3S)依次为0.013,0.003,0.008,0.003 mg·L-1.应用此方法分析了合欢皮样品,测定结果的相对标准偏差(n=10)依次为0.4%,2.6%,2.2%,0.6%,另作回收试验,所得回收率在98.0%～102.%之间.     

微波消解平台石墨炉原子吸收法测定活性污泥中的铜和铅

建立了一种微波消解样品,平台石墨炉原子吸收法测定活性污泥中Cu、Pb含量的方法,该方法的样品加标回收率Cu为95．6％～98．3％,Pb为92．3％～97．0％,相对标准偏差RSD（%）：Cu为1．0％～2．0％,Pb为2．0％～2．9％,检验限Cu为0．0052ng／g,Pb为0．0073ng／g,该方法应用于活性污泥中Cu,Pb的分析,实验所需时间短,取样量少,空白值低,实验过程中样品损失少,准确度和灵敏度高,结果令人满意．     

硝酸镉中铁铜锌铅的FAAS快速分析测试技术

运用FAAS快速分析硝酸镉中铁、铜、锌、铅含量,建立了铁、铜、锌、铅的共振线,灯电流,酸性介质等最佳实验条件．显示出该方法具有很好的灵敏度和材料重现性,具有方法步骤简单、操作容易、干扰少等特点．测定样品铁、铜、锌、铅含量的相对标准偏差均小于1．0％（n=10）．标准加入回收率均在97．0％～98．5％范围内．适用于硝酸镉中铁、铜、锌、铅的含量控制分析和样品系统分析．     

微波消解样品-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定锰矿中铝、镁、磷

锰矿样品在密闭的消解罐中用盐酸、硝酸、过氧化氢及氢氟酸在微波消解仪中进行消解,所得溶液移入聚四氟乙烯容量瓶中,加水定容至100mL供电感耦合等离子体原子发射光谱法分析用。此方法中不采用加入硼酸络合过剩的氢氟酸,以避免因加入硼酸而引起的干扰。为抵消基体干扰,在制备标准曲线时于各试液中加入一定量的锰(Ⅱ)溶液。选择测定铝、镁及磷的分析谱线依次为396.152,280.270,185.942nm。应用此方法分析了2件锰矿标准物质,测得上述3种元素的测定结果与认定值相符,测定值的相对标准偏差(n=11)在0.63%～1.18%之间。     

微波消解样品-石墨炉原子吸收光谱法测定食品添加剂中铅和镉含量

提出了石墨炉原子吸收光谱法测定食品添加剂中铅和镉含量的方法。样品用硝酸及过氧化氢作溶剂,使用微波消解的方法处理。以磷酸二氢铵为基体改进剂,铅和镉灰化温度分别为600℃和400℃,原子化温度分别为2 100℃和1 800℃。在优化的试验条件下,测得铅和镉相对标准偏差(n=6)分别为2.8%～6.5%和2.4%～5.3%,7种食品添加剂中铅和镉的回收率在94%～102%和96%～103%之间。     

同时多元素萃取-原子吸收光谱法测定锂、硼、钾等无机盐中钙、镁、锰、铜、锌、镉、铁、钴、镍和铅

本文系用1-苯基-3-甲基-4-苯甲醯基吡唑啉酮-5(PMBP)/甲基异丁基甲酮(MIBK)在六次甲基四胺存在下(pH=8.9)萃取预浓缩以后,用1.5mol/LHCl-2mgLa~(3+)/ml-0.5mgNa~+/ml 进行反萃取,继用原子吸收法在 Li_2CO_3、LiBr、RbCl、Cs_2SO_4、KOH、H_3BO_3、K_2SO_4、NaNO_3、NH_4Cl、NaCl、KH_2PO_4等盐类中测定有机相中的铁,反萃液测定其它9个离子。大量的 Cl~-、NO~-_3、SO~(2-)_4、Li、Rb、Cs、B、PO~(3-)_4等没有干扰。     

微波消解样品-石墨炉原子吸收光谱法测定蜂产品中铅、镉、硒

提出了石墨炉原子吸收光谱法测定4种蜂产品中硒、铅和镉的含量.样品用浓硝酸、过氧化氢浸泡后,加热溶解,补加浓硝酸、过氧化氢进行微波消解.在优化的石墨炉工作条件下,用磷酸二氢铵作基体改进剂测定铅和镉,用PdCl2和Mg(NO3)2作混合基体改进剂测定硒.铅、镉和硒的检出限(3S/N)分别为11.3,1.9,3.7 ng,应用此方法分析了4种蜂产品样品,并用标准加入法作回收试验,测得铅、镉、硒的回收率分别为95.4%～103.8%,89.0%～110.0%,86.8%～96.5%之间,相对标准偏差均小于6%.     

微波消解样品-火焰原子吸收光谱法测定美白化妆品中铅和铜

乳液和水类美白化妆品经硝酸-过氧化氢混合液消解,粉类美白化妆品经硝酸-过氧化氢-氢氟酸混合液消解,用火焰原子吸收光谱法测定样品中铅和铜的含量。在优化的仪器工作条件下,铅和铜的质量浓度分别在9.0 mg·L-1和11.0 mg·L-1以内与其吸光度呈线性关系,检出限(3s)分别为21.8μg·L-1和16.2μg·L-1。方法用于美白化妆品中铅、铜的测定,测得回收率分别在98.0%~102.5%和96.7%~105.0%之间。