用激光显微光谱分析仪定量分析方铅矿中的银

激光显微光谱分析技术虽已在许多部门获得了应用,因受方法和样品的限制,尚未建立起“通用”的定量分析方法。定量分析的困难在于:分析样品大多数是未知成份的固体样品,分析时不能选取内标或添加内标;采用外标比较法时,要配制在微小区域内元素分布均匀的标样较困难,而且又受激光输出能量和火花激发能量波动、样品性质不同的影响。然而在一些实际应用中,有的样品是已知的,只要求分析其中的微量元素。在这种情况     

双光路激光显微光谱分析仪

1.基本原理:激光用于光谱定量分析首先需要仪器性能稳定。由于各种干扰因素的影响,使得激光输出能量和辅助激发保持不变非常困难。而激光输出和辅助激发的稳定性直接影响分析结果。为了消除这一影响,这里提出双光路法。它可以使仪器保持相对稳定,解决定量分析中的某些存在问题。该法从一束激光中分出两束激光,从同样电压和参数的辅助放电回路中,在放电时同时激发样品和外标。激光和辅助激发的任何变化将同样反应在样品和外标上。它们在同一台摄谱仪的同一块干板上同时摄谱时,无论仪器如何波动,两者     

便携式远程激光诱导击穿光谱系统及其定量分析性能

因高温、辐射等极端环境限制，核领域亟需具备在线快速检测特性的分析仪器。基于小型风冷脉冲激光器与小型光纤光谱仪实现了远程激光诱导击穿光谱技术（LIBS）装置的小型化，对该便携式远程LIBS系统的定量分析性能进行了研究，实现了5 m外样品的元素遥测。在单脉冲激光能量100 mJ，脉冲延时1.0 μs的分析条件下，实现了白水晶、陶瓷及铝合金样品中Mn、Si、Al、Na、Ba、Ca及Cr元素的激发，验证了LIBS技术对材料组分和物料成分的远程探测能力，对铝合金样品的定量分析结果显示，该远程遥测系统对铝合金样品定量测量结果的最大相对平均偏差为12%，具备执行核领域快速分析场景下的半定量检测能力。     

激光诱导击穿光谱自由定标法分析钛合金中主量元素

采用波长1064 nm Nd-YAG固态激光器对TC11牌号钛合金样品进行烧蚀,中阶梯光栅光谱仪作为分光系统,以时间分辨增强型电荷耦合检测器检测光信号,采用自由定标激光诱导击穿光谱(CF-LIBS)法对钛合金中Ti,Al,Mo及Zr等主量元素进行定量分析。为提高分析方法的准确度,以Ti(II)350.489 nm斯塔克展宽确定等离子体电子数密度,采用萨哈-玻尔兹曼平面法确定等离子体温度,通过CF-LIBS定量分析数学模型及算法,对4块钛合金标准样品中Ti,Al,Mo及Zr进行定量分析,并与标准值进行比较,其相对误差分别为1.6%~2.6%,5.5%~11%,13%~22%及26%~38%。结果表明,CF-LIBS可以快速实现对钛合金中主量元素的半定量分析。     

飞秒-纳秒双脉冲激光诱导击穿光谱(LIBS)技术对合金的定量分析

激光诱导击穿光谱(Laser-induced breakdown spectroscopy, LIBS)技术几乎不受聚变环境中的强磁场影响,是一种最有希望实现托卡马克装置中面向等离子体材料(Plasma facing materials, PFMs)原位在线诊断的技术,已被用于多个托卡马克PFMs壁诊断。然而,LIBS技术对PFMs表面元素的探测限、定量分析以及PFMs的服役状态判定依旧面临很大挑战。采用同轴飞秒-纳秒激光协同技术,建立了飞秒-纳秒双脉冲激光诱导击穿光谱(fs-ns-DP-LIBS)技术,通过高峰值功率、低激光能量的飞秒激光诱导等离子体,再用纳秒激光增强常规单脉冲LIBS技术信号发射强度,进而提升常规单脉冲LIBS的探测灵敏度,同时结合6种合金标准样品,采用fs-ns-DP-LIBS技术对样品中的主要元素进行了定量分析,并进一步结合机器学习方法对6种合金进行种类判别。结果显示：在纳秒单脉冲和飞秒单脉冲LIBS检测中,Ni、Fe和Mo在400～800 nm波段没有观察到明显特征峰,仅观察到Cr的特征峰;在飞秒-纳秒脉冲间2μs延时,NiⅠ498.02 nm、FeⅠ517....     

SXF—1200BF型XRF光谱仪真空系统故障分析及排除

SXF－1200BF型XRF光谱仪是日本岛津公司生产的单道扫描型光谱仪,主要用于样品的定性分析,半定量分析及矿石和铁合金等的定量分析。     

基于双脉冲LIBS结合偏最小二乘回归的稀土元素定量分析

激光诱导击穿光谱(LIBS)是一种以激光为激发源的等离子体发射光谱分析技术,已有将其用于稀土元素的定量分析研究,但由于稀土矿基体差异大、元素含量低,定量分析灵敏度和准确度仍有待提高。通过使用单激光分束构造双脉冲LIBS系统,并结合偏最小二乘回归(PLSR)算法实现对稀土矿石样品中的稀土元素La、Dy、Yb和Y的定量分析。结果表明,双脉冲LIBS结合PLSR可建立更加稳定的定标模型,与常规基本定标法相比,La、Dy、Yb和Y元素的相对均方根预测误差(RMSEP)从0.0061 %、0.0037%、0.0045%、0.0280 %降低至0.0044%、0.0016%、0.0029%、0.0134%,平均相对预测误差(AREP)从10.88%、15.27%、6.42%、17.20%降低至6.67%、3.62%、4.10%、7.98%。因此,双脉冲LIBS结合PLSR方法可以有效地提高LIBS对稀土矿石中稀土元素的定量分析能力。     

激光拉曼光谱内标法直接测定甲醇含量

<正>激光拉曼光谱法作为一种新型无损检测技术,广泛应用于样品的定性、定量分析[1-3]。目前,样品中甲醇的定量分析方法常用的有气相色谱法[4]、分光光度法[5]和传感器法[6]等。本工作通过不同浓度的甲醇拉曼光谱特征峰(1 016.46cm-1)与乙醇的拉曼光谱特征峰(877.95cm-1)组成相对强度比,建立线性回归方程。本法具有测定简单、操作方便,无需添加其他化学试剂,可用于甲醇含量的直接检测。     

激光质谱对固体杂质作无标样定量分析

自R. E. Honig引用激光离子源以来,有关激光质谱学文献已逾千份,其中论及定量分析方面文献已有四十多篇,但只有苏联Yu.B. Bykouskii院士领导的小组报导了无标样定量分析的结果。而其他激光质谱学者都沿袭火花源质谱仪作定量分析的     

高聚物的CO_2激光裂解色谱

CO_2激光裂解色谱作为分析不挥发性有机化合物的一种新手段,本刊已有介绍。它的特点是快速、灵敏,裂解谱图简单且重现性较好。本文叙述几种高聚物的CO_2激光裂解色谱工作,并对其定量的重复精度进行初步研究。实验条件 CO_2激光裂解装置:CO_2激光裂解流程同前所述。样品裂解室及送样装置如图1所示。CO_2激光透过锗片密封窗后,聚焦于金属裂解室内的样品上。旋转样品支架能变换样品受激光照射(裂解)位置。CO_2激光器输出功率为20W。     

激光诱导击穿光谱在煤质检测中的应用现状

我国当前主要能源仍是煤炭资源,煤质快速检测有利于其清洁高效利用。激光诱导击穿光谱（Laser-Induced Breakdown Spectroscopy,LIBS）作为一种快速光谱检测技术,具有样品需求量小、制样简便、可多元素同时测量等优点,其在煤质快速检测中的应用潜力已得到广泛认可。本文从激光诱导击穿光谱仪器（实验室台式、在线式和便携式）的研发现状、激光诱导击穿光谱对煤质（金属元素、非金属元素和工业指标）的检测现状、煤质分析性能提升方法,以及激光诱导击穿光谱定量分析模型研究等方面介绍了近几年来LIBS技术在煤质检测中的应用现状及未来展望。     

火花源质谱水质定量的分析方法

一、前言火花源质谱分析具有高灵敏度,同时测定多元素和测定较快的特点。目前,广泛用于高纯金属材料、高纯半导体材料、激光材料、矿物、土壤、生物、水质、月球样品诸方面分析测定中,是一种较好的分析方法。火花源质谱法在国内大多数工作为半定量分析,用在水质定量分析尚未见报导。国外应用火花源质谱于水质分析的报导亦不甚多。资料采用静电滴样法,测定水中的Be、Cr、Cu、As、Si、Pb和S,灵     

基于二维凝胶电泳的蛋白质定量分析技术

基于2DE的蛋白质定量分析技术通过对不同样品蛋白质表达差异的比较,定量地解析了蛋白质的动态变化,为了解和阐明细胞蛋白质功能及活动机制等提供了重要信息。本文简单介绍了传统2DE 的“一个样品一块胶”模式的定量分析技术,指出其因为耗时、繁琐及重复性较差等,在常规2DE定量分析应用中受到了制约;阐述了近年来发展的“多样品共分离”模式的定量技术,包括荧光胶内差示电泳(DIGE)、“不同胶曝光”以及稳定同位素标记技术,这类技术因有效克服了传统技术的局限性,由此提高了定量分析的能力;分别对每种蛋白质定量技术及其优缺点作了比较和评述,并对2DE定量分析技术的未来发展方向做出了展望。     

微波消化技术在化学分析前处理中的应用

在日常的化工、矿产、金属材料及食品的定量分析中,分析工作者需将样品分解成溶液状态进行测定,这就是样品的前处理。它是分析工作中的重要步骤之一,掌握好样品的前处理,对保证分析过程的高效性和分析结果的准确性具有重要的意义。     

激光剥蚀电感耦合等离子体质谱法分析Cr∶ZnSe晶体中掺杂元素Cr的含量和分布

采用激光剥蚀电感耦合等离子体质谱(LA-ICP-MS)法研究激光晶体材料Cr∶Zn Se晶体中掺杂元素铬(Cr)的含量和分布。利用镀膜扩散掺杂方法,制备不同掺杂浓度的Cr∶Zn Se晶体标准样品作为固体标准物质,实现Cr∶Zn Se晶体中Cr的定量分析。LA-ICP-MS法研究自制标准样品中Cr的分布均匀性,电感耦合等离子体光谱法测定其准确含量。通过激光点剥蚀和线扫描剥蚀采样,获得Cr元素的点位和含量分布信息,实现晶体中Cr的原位微区分析。标准工作曲线相关系数0.9992,检出限0.08 mg/kg。本方法可为不同生长条件下Cr∶Zn Se晶体中Cr的统计分布分析提供有效检测手段。     

基于离子液体基质的大豆中寡糖成分基质辅助激光解吸电离-质谱成像分析

将离子液体2,5-二羟基苯甲酸丁胺用于改进基质辅助激光解吸电离质谱分析寡糖的定量重复性,并进一步用于大豆和豆叶中寡糖的质谱成像研究.实验中设定正电荷检测模式、激光能量为70%,采用将离子液体2,5-二羟基苯甲酸丁胺甲醇溶液(20%,V/V)直接覆盖样品的简单加基质方法,分析寡糖样品及大豆和豆叶寡糖分布的质谱成像.结果表明,离子液体2,5-二羟基苯甲酸丁胺作为基质,用基质辅助激光解吸电离化质谱分析蔗糖、棉子糖、水苏糖3种寡糖样品,点内重复性RSD<3%,点间重复性RSD<4%,在0.062~1.00 mg/mL 范围内测定的线性相关系数R2≥ 0.996,显示出较好的定量分析潜力.将此基质用于基质辅助激光解吸电离质谱成像分析大豆切片和豆叶表面的二糖、三糖和四糖,得到空间分辨率为150 μm的3种寡糖质谱成像图.3种寡糖在大豆中大致均衡分布,在豆叶的分布均以叶尖为多,并且根据标准曲线和图中的信号强度可以估计其含量.     

高温合金痕量分析中激光剥蚀电感耦合等离子体质谱的分馏效应机理研究

详细研究了高温合金样品剥蚀过程中激光脉冲能量及频率与高温合金痕量元素信号强度的变化及其稳定性、能量密度对信号稳定性的影响,实现了激光对样品表面的层层剥蚀,从而使高温合金中低沸点元素被稳定地蒸发,并初步建立了激光剥蚀过程中理想的样品激发动力学模型.研究表明,激光剥蚀的过程是一个在固-液-气的相变基础上进行的热蒸发过程,分馏效应是基于各元素不同的蒸发能而发生的低沸点元素的选择性蒸发;随着剥蚀的层层推进,热效应的累积导致样品表面气化层下方的固-液相变,低熔点元素出现局域富集从而使信号增强是分馏效应的另一原因.     

样品表面污染对X射线光电子能谱定量分析的影响

用X射线光电子能谱(XPS)研究了表面碳污染物对样品的元素相对定量误差的影响。结果表明,样品表面含有碳污染物能引起光电子动能较低的元素的相对定量分析结果偏低,而且样品中两种元素的光电子动能差越大,相对误差越大。在用元素灵敏因子法进行XPS定量分析时,样品表面污染是不可忽略的误差来源。     

激光诱导击穿光谱法分析焊丝样品

采用激光诱导击穿光谱法(LIBS)对焊丝样品中的硅、锰、磷、硫、铬及镍元素进行测定。采用扫描电子显微镜和激光共聚焦显微镜观察了样品经激光脉冲烧蚀后的形貌,并考察了各元素的谱线强度与激光脉冲个数之间的关系,从而确定了预剥蚀激光脉冲个数。通过分析标准样品建立了单个元素的谱线强度与其质量分数之间的标准曲线,相关系数在0.989~0.999之间。本方法对焊丝样品的分析结果与经典的电感耦合等离子体原子发射光谱法和高频红外硫碳分析方法的测定结果相吻合,其精密度稍差于经典的分析方法。     

共轴双脉冲激光诱导击穿光谱和最小二乘支持向量机法定量分析植物油中铬

利用共轴双脉冲激光诱导击穿光谱( DP-LIBS)技术对植物油(大豆油、花生油和玉米油)中的重金属铬( Cr)含量进行定量分析。采用Ava-Spec双通道高精度光谱仪采集样品的LIBS光谱,然后通过其LIBS谱线图确定了CN分子谱线(421.49 nm)、Ca原子谱线(422.64 nm)及Cr的3条原子谱线(425.39、427.43和428.87 nm),根据上述谱线建立了Cr元素的单变量定标模型和最小二乘支持向量机(LS-SVM)校正模型,并用验证样品对它们进行检验。研究结果表明,对于单变量定标法,大豆油、花生油及玉米油验证样品的平均预测相对误差(PRE)分别为12.57%,12.11%和13.72%;对于三变量LS-SVM法,其定标样品真实值与预测值之间的拟合度 R2分别为0.9785,0.9792和0.9654,验证样品的平均 PRE 分别为8.92%,8.33%和10.98%;对于五变量LS-SVM法(增加两基体元素谱线变量),其定标样品真实值与预测值之间的拟合度R2分别为0.9895,0.9901和0.9855,验证样品的平均PRE分别为7.46%,8.96%和8.95%。由此可知,LS-SVM校正模型性能优于单变量定标法,且五变量LS-SVM校正模型性能优于三变量LS-SVM校正模型;采用LS-SVM法及引入合适的基体元素谱线( CN、Ca)能有效减小定量分析误差,提高LIBS技术对植物油中Cr含量预测的精度。