电感耦合等离子体原子发射光谱测定生脉散中多种微量元素

采用ICP-AES法测定生脉散中多种微量元素,考查不同品种人参的煎煮液中多种微量元素的溶出情况。实验表明人参、麦冬、五味子生药材及水煎液经硝酸-高氯酸体系消化,样品消解完全,可以满足ICP-AES检测的要求。结果的相对标准偏差为0.70%～5.9%,加标回收率为95.2%～112.4%,各种微量元素的溶出率以西洋参、麦冬、五味子为复方药的共煎液中溶出率较高,从而进一步证实了生脉散该复方药的合理性。文章为药剂学研究提出了一个简便、准确和可行的研究方法的同时,也对中药复方的合理性进行了考察,为其临床疗效研究提供了有效依据。     

电热蒸发进样等离子体原子发射光谱测定痕量铝的研究

本文研究了在聚三氟氯乙烯（ＰＴＦＣＥ）和六氯乙烷（Ｃ２Ｃｌ２）存在下铝在石墨炉中电热蒸发时的蒸发行为;提出了以５％ＰＴＦＣＥ／１％Ｃ２Ｃｌ６为复合卤化剂,电热蒸发进样等离子体原子发射光谱（ＥＴＶ－１ＣＰ－ＡＥＳ）测定痕量铝的新方法,实验结果证明,复合卤化剂的引入,导致铝的蒸发温度降低,分析信号显著增强,提高了测定铝的灵敏度,方法的绝对检限为０．１２ｎｇ,相对标准偏差３．８％。该法已用于牧草和水样的     

电感耦合等离子体原子发射光谱法同时测定槲寄生中的微量元素

采用硝酸-双氧水对槲寄生全药及煎煮液进行湿法消解,用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)同时测定试样中Cu,Mg,Zn,Mn,Ni,Se,K,Na,Ca和Fe等元素的含量。该法的的加标回收率为91.6％～108.9％,变异系数为0.47％～4.59％,具有良好的准确度和精密度。结果表明：槲寄生中含有丰富的K和Ca元素,Na和Mg的含量也相对丰富,为进一步研究槲寄生的药理提供了科学的数据。     

悬浮液雾化进样感耦等离子体基本参数研究——Ⅱ等离子体电子密度测定

研究了悬浮液雾化进样感耦等离子体原子发射光谱基本参数-等离子体电子密度的测定。实验使用Stark效应常用的谱线H_β线来计算等离子体电子密度。测定结果表明悬浮液雾化进样同水溶液雾化进样感耦等离子体原子发射光谱时等离子体电子密度没有发生显著的变化,数值基本上为1015数量级。固含量高达10％ TiO₂悬浮液雾化进样等离子体原子发射光谱,电子密度测定结果仅有微小的降低。高固含量悬浮液雾化进样等离子体原子发射光谱没有显著地影响等离子体电子密度,有助于使用高固含量悬浮液雾化进样等离子体原子发射光谱来进行痕量元素分析测定。     

电感耦合等离子体发射光谱法测定东北大豆中微量元素

用电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP-AES）测定了11种东北大豆中大量、小量和微量元素。比较了两种湿法消解方法，HNO3-HclO4，HNO3-H2SO4和干类化法对分析结果的影响。由于大豆含有较多的油脂，用混合酸消解时费时较长且需加入较多的酸，从而可能产生较高的背景空白，因此对大豆样品的前处理采用干灰法较为合适。大豆中钾和磷是大量元素，本工作还研究了钾和磷对其他元素测定的影响。结果表明，大豆中钾和磷对其他微量元素的测定没有影响。结果还表明，这11种大豆中的各微量元素的含量没有显著性差异。     

电感耦合等离子体-原子发射光谱法测定中药中微量元素

采用电感耦合等离子体-原子发射光谱法测定了7种清热解毒中药中微量元素K、Ca、Mg、Mn、Cu、Zn和TFe的含量。探讨了微量元素与中药疗效之间的联系。选取样品中的大青叶对各测定元素做了加标回收率实验,回收效果良好;并选取金银花做精密度实验,RSD均小于2%。     

电感耦合等离子体发射光谱法测定食用菌中微量元素的方法研究

采用高压硝化罐在较低温度下进行缓慢样品消化,减少了消化过程中微量元素的损失。采用电感耦合等离子体发射光谱法测定了食用菌中Ca,Na,K,Mg,Mn,Ba,Fe,Co,Ge和Cu等多种微量元素的含量。高压硝化罐法测定各元素的相对标准偏差在0·16%～2·86%之间,湿法测定各元素的相对标准偏差在0·33%～3·49%之间。可见高压硝化罐法处理样品的测量精密度和湿法处理样品的测量精密度均比较好,前者的测量精密度更高一些。对高压硝化罐法和湿法处理样品的测量结果进行了t检验,t值在0·0024～2·473,均小于t0·99,9(3·25),说明两种方法的测量结果无显著性差异,即两种方法不存在系统误差。同时,高压硝化罐法处理样品的回收率在96·6%～103%之间,该方法具有简便、快速、灵敏、稳定、准确等优点,适于食用菌中微量元素的分析测定。     

电感耦合等离子体-原子发射光谱法测定龋齿中微量元素

牙齿样品经HNO3-HClO4体系消解,采用电感耦合等离子体-原子发射光谱法(ICP-AES)测定龋齿和健康齿的牙釉质与牙本质中Zn、Fe、Cu、Sr、Mg、Cr、Al和Pb等微量元素。方法相对标准偏差在1.1%—2.7%之间,标准回收率在90.0%—106.7%之间。实验测得龋齿牙釉质与牙本质中Zn、Fe、Cu和Sr含量均明显低于健康齿,而Mg、Cr、Al和Pb含量则均高于健康齿,说明牙齿中的微量元素是指示龋病的一种因子。本实验为口腔医学研究提出了一个简单、准确和可行的研究方法,也为医院口腔科预防和治疗龋齿,提供参考数据。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定白酒中23种微量元素

应用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)建立了定量分析江西白酒中As,Ba,Co,Ni,Cu,Be,Sr,Cr,Mn,Li,P,Se,Pb,Bi,Cd,B,Zn,Mg,Fe,K,Na,Ca,Al等23种微量元素的新方法。考察了不同地域生产的白酒以及同一厂家生产的不同酒精度和品质白酒中微量元素含量的差别。白酒经少量硝酸消化,样品消解完全,可以满足ICP-AES检测的要求。结果的相对标准偏差为0～5.81%,加标回收率为90.5%～107.6%,方法具有较好的准确度和精密度。研究结果可作为进一步探讨白酒质量与微量元素之间关联性的参考。     

等离子体光谱/质谱中悬浮液进样研究进展

等离子体光谱/质谱法是无机元素分析主要的分析方法之一,但其通常要求以溶液形式进样。文章在介绍目前几种固体试样直接进样方法的基础上,着重对悬浮液进样等离子体光谱/质谱研究进展进行综述。叙述悬浮液的制备方法及表征,包括球磨法、混合研磨、振动球磨、超声研磨等降低颗粒的方法。通过分散剂、pH调节等方法分散和稳定悬浮液,并就其关系进行阐述。叙述粒度大小分布测量的几种方法：沉降法、光学显微镜法、光透沉降式粒度仪法、激光散射法、扫描或透射电镜法等。讨论悬浮液浓度影响以及校准方法技术：简单水溶液标准校准法、内标法、经验校正系数法、标准加入法、本征内标法、标准悬浮液法。综述了悬浮液进样的有关基础研究和近年悬浮液进样等离子体光谱/质谱分析应用。     

ICP－AES法测定铂催化网中的次成分及杂质元素

本文采用ＩＣＰ－ＡＥＳ内标法，对硝酸生产用铂催化剂的次成分Ｐｄ和Ｒｈ，以及十一个杂质元素，进行直接快速测定。部分受干扰的元素，采用扣除其相应等效强度的方法进行校正。本方法的回收率和相对标准偏差，对于次成分分别为：９９．１～１００％和０．１６～０．３１％；对于杂质元素分别为：９５～１１４％和０．８３～１３％。     

ICP-AES法测定人血清中的硒

采用消化法预处理血清样品 ,并用ICP AES法测定样品中的Se ,同时 ,探索Fe的存在对测定的干扰情况以及干扰的消除方法。结果表明 ,Se的检测限为 0 0 0 76μg·mL- 1 ,加标回收率为 91 6 % ,1 0次测定的RSD(n =1 0 )为 2 1 4 7% ;在样品中加入KOH ,可以大大降低Fe对Se测定的干扰。     

P507萃取树脂色谱分离—ICP／AES法测定高纯La2O3中Ce,Pr,Nd和Sm

本文采用我院合成的P_(507)萃取树脂,在50℃恒温下,用0.055mol/L HCI-1 mol/L NH_4Cl淋洗体系,满意地解决了La与Ce、Pr、Nd和Sm的定量分离,用ICP-AES法测定了经分离富集的痕量稀土杂质元素。     

激光荧光分析法测量痕量金

用波长530nm的激光为激发光源,照射[AuCl_4]-罗丹明B络合缔合物的异丙醚溶液,产生587nm波长的荧光。检测极限为0.01ng/ml,0～1.6ng/ml标准曲线相关系数达到0.9995。     

激光光热折射光谱法测定痕量铁

以玻璃毛细管为样品池建立了测定痕量铁的光热折射光谱实验装置，选用狭缝取代针孔和采用探测束聚焦的检测方式，获得了较好的信噪比。测定铁一邻菲啉的检测下限为４．０×１０－８ｍｏｌ／Ｌ，相当于４．０×１０－６吸光度，并与其他光热测量结果相比，讨论了提高灵敏度的可能途径。     

彩色电视荧光级氧化钇中稀土杂质的ICP－AES测定

本文采用国产ＷＰ－２Ｌ型平面光栅摄谱仪配置国产ＧＰ３．５Ｄ型ＩＣＰ光源进行了彩色电视荧光级氧化钇中１４个稀土杂质元素分析方法的研究。样品溶液以不去溶方式引入ＩＣＰ。当样品溶液中Ｙ２Ｏ３的浓度为２０ｍｇ／ｍｌ时，测定下限分别为铕、镱和０．０００２０％，镧、铈、钛、钆、镝、钬、铒和铥０．０００５０％，镨、钐和铽０．００１０％。相对标准偏差为３．２～９．８％。     

TBP色层分离－ICP／AES法测定锆铀铒合金中十七个微量杂质元素和铒

本法对锆铀铒合金中十七个微量杂质元素和铒的测定进行了较系统的实验研究。取样１００ｍｇ时，Ａｌ、Ｃａ、Ｃｏ、Ｃｒ、Ｃｕ、Ｆｅ、Ｍｇ、Ｍｎ、Ｍｏ、Ｎｉ、Ｐｂ、Ｓｎ、Ｔａ、Ｔｉ、Ｖ、Ｙ和Ｚｎ的测定范围为３０～３２００μｇ／ｇ，Ｅｒ为０．２～３．２％，回收率为９４～１０８％，ＲＳＤ（ｎ＝８）为０．２～２．１％。     

Kalman滤波法消除光谱连续背景的研究

本文研究了Ｋａｌｍａｎ滤波法消除光谱连续背景，以电感耦合等离子体原子发射光谱法测量氧化铽中Ｌａ，Ｅｒ，Ｇｄ，Ｄｙ，Ｄｕ和Ｔｍ为例研究了不同背景情况下的结果。用新息序列的平均平方和正交自相关系数超过出信度极限以外数为评价函数，可评价所估计的背景形状，是一种不用测背景，用计算方法消除光谱连续背景的好方法，本方法不仅适用于电感耦合等离子体原子发射光谱，对分光光度，原子等原则上都可适用。     

负载型催化剂上Mo含量的ICP-AES法测定

用氢氟酸对负载型Mo催化剂进行预处理,并用ICP-AES法测定了Mo的含量。方法中Mo元素的检出限为8.220 ng·mL-1,加标回收率为102.6%～104.3%,11次测定的RSD(n=11)小于0.860%。方法操作方便,分析速度快,结果准确。利用该法测定不同条件下制备的负载型Mo催化剂上Mo的含量,结果表明,负载型钼催化剂在制备过程中,活性组分钼都有一定量的流失。不同浸渍液浓度和焙烧温度所制备的催化剂,其活性组分Mo的流失量各不相同。     

激光磁共振方法测量C0激光器的频率稳定度

对于频率不能连续调谐的CO激光器,采用一种新的激光频率稳定度的测量方法是以分子的激光磁共振谱线为基准,通过测量分子的激光磁共振谱线线宽及其变化,然后用阿仑方差进行数据处理,即得出了一系列时畴下的CO激光频率稳定度,并用计算机对取样时间从0.1秒-1000秒的频率稳定度进行幂函数拟合,获得了频畴的CO激光频率稳定度的表达式。