Trennung der Lanthaniden mittels Niederdruck-S?ulen-Chromatographie

Zusammenfassung Mit dem Laufmittel Diethylether/ bis-(2-ethylhexyl)-phosphat (HDEHP)/Tetrahydrofuran (THF)/Salpetersäure [1000,5(1 M)33] können mittels Niederdruck-Säulen-Chromatographie alle Lanthaniden getrennt werden. Die Retentionszeiten sind stark von der Konzentration der aktiven Laufmittel HDEHP und THF abhängig; dasselbe gilt für den Wassergehalt. Kieselgel erwies sich als das beste Trägermaterial. Der Trennmechanismus der einzelnen Lanthaniden beruht auf einer Verteilungsreaktion beim säulen-chromatographischen Transport.Wir danken der Firma Bayer AG für Chemikalien (HDEHP), Herrn Dr. Rottmann und Herrn Schmitz von der KFA Jülich für die stets hilfreiche Unterstützung zur Herstellung aktiver Lanthaniden.     

Determination of vitamin D3 in cod-liver oil (Lebertran) by high-pressure liquid chromatography

Summary An HPLC separation of vitamin D₃ in cod-liver oil (Lebertran) on a Partisil-10-pxs (Whatman) column with a mobile phase of chloroform-n-hexaneglacial acetic acid (70301) and detection at 268 nm is described. The vitamin D₃ peak in the sample solution was positively identified by measuring absorbance ratios at different wavelengths and recording a peak spectrum with a LC 55-S digital scanner between 250–350 nm. Analytical results of analysis of 11 samples are compared with those obtained by a chemical method. The coefficient of variation of the HPLC method was found to be ± 2.4%.

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Bestimmung von Vitamin D₃ in Lebertran durch Hochdruck-Flüssigkeits-Chromatographie

Zusammenfassung Ein Verfahren zur HPLC-Bestimmung von Vitamin D₃ in Lebertran mit Hilfe einer Partisil-10 pxs-Säule (Whatman) mit der mobilen Phase Chloroform-n-Hexan-Eisessig (70301) und UV-Detektion bei 268 nm wird beschrieben. Die Identität des Vitamin D₃-Peaks wurde zusätzlich durch eine Peakanalyse bei verschiedenen Wellenlängen sowie durch Aufnahme des Peakspektrums zwischen 250–350 nm mit einem LC-55-S Digital-Scanner sichergestellt. Die Ergebnisse von 11 Lebertranproben wurden den mit einer chemischen Methode erzielten Werten gegenübergestellt. Der Variationskoeffizient der HPLC-Methode beträgt ± 2,4%.

The author thanks Mrs. Petra Grötsch for the very efficient assistance in the experimental work. He is further indebted to Mr. R. Jöster, Perkin-Elmer Corporation, Offenbach (GFR), for recording the peak spectra with a digital scanner.     

Aktivierungsanalytische Bestimmung sehr kleiner Iridiumgehalte in Uranoxid

Zusammenfassung Es wird über die dünnschichtchromatographische Trennung und Reinheitsprüfung von 12 Naphthylaminmonosulfonsäuren berichtet. Für das Laufmittel n-Butanol-n-Propanol-Wasser-konz. Ammoniak (10541) werden die R_f-Werte ermittelt und ihre Standardabweichungen berechnet. Für die rechnerische Bestimmung der R_f-Werte aus den Dipolmomenten der Säuren wird eine quadratische Gleichung angegeben.

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Summary A report is presented on the thin-layer chromatographic separation and purity control of 12 naphthylaminemonosulphonic acids. R_f-values and standard deviations are determined for the solvent-mixture n-butanol-n-propanol-waterconc. ammonia (10541). A quadratic equation is given for the calculation of the R_f-values from the dipole moments of the acids.

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Für die Durchführung dieser Arbeit wurden dankenswerterweise Forschungsmittel aus dem ERP-Sondervermögen bereitgestellt.Dem Verbande der Chemischen Industrie und der Deutschen Forschungsgemeinschaft, die diese Arbeit unterstützt haben, danken wir bestens.     

Formation of CaF and AlF in the arc plasma and spectrochemical determination of Ca and Al

Summary The influence of chemical reactions in d.c. arc plasma on the atomic emission determination of traces has been investigated. The effect of added NH₄F on the intensity of spectral lines of Ca and Al was examined. A decrease of the spectral line intensities of Ca and Al in the presence of NH₄F occurred, if the sample had not been mixed in the electrode with NH₄F. The AlF band spectrum, transition A ¹ X ¹ , was observed in absorption of the arc radiation. Further, the axial intensity distribution of Ca, Al, Ga and Ag spectral lines and of the head of the green system of CaF band, has been measured. The depressive effect of fluorine on spectral line intensities of Ca, Al, Ga and Ag has to be connected with the processes in plasma. It is suggested that the formation of fluoride radicals could take part in this effect.

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Bildung von CaF und AlF im Bogenplasma und spektrochemische Bestimmung von Ca und Al

Zusammenfassung Der Einfluß von chemischen Reaktionen im Lichtbogenplasma auf die spektrochemische Spurenanalyse wurde erörtert. Die Wirkung einer Zugabe von Ammoniumfluorid auf die Intensitäten der Spektrallinien des Calciums und Aluminiums wurde untersucht. Wenn die Probe nicht in der Elektrode mit NH₄F gemischt war, wurde eine Intensitätserniedrigung von Ca- und Al-Spektrallinien in Anwesenheit von NH₄F beobachtet. Das AlF-Bandenspektrum, Übergang A ¹ X ¹ , wurde in Absorption der Bogenstrahlung beobachtet. Die Axialverteilung der Linienintensitäten von Ca, Al, Ga und Ag wie auch der Intensität der Kante des grünen Systems der CaF-Banden wurde untersucht. Die depressive Wirkung des Fluors auf die Linienintensitäten von Ca, Al, Ga und Ag sollte mit den Vorgängen im Plasma in Zusammenhang gebracht werden. Es kann vorausgesetzt werden, daß die Bildung der Fluoridradikale bei diesem Effekt eine Rolle spielt.