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1.
    
Zusammenfassung In Monaziten, technischen Produkten und Reinelementen (Verbindungen) wurden die Seltenen Erden dünnschicht-chromatographisch mit dem Laufmittel Di-isopropyläther-Tetrahydrofuran-Salpetersäure (65%) (100706) getrennt und nachgewiesen. Mengenverhältnisse von 4001 sind zu trennen und eindeutig zu identifizieren. Bei größeren Unterschieden in den Rf-Werten kann das Verhältnis bis zu 10001 betragen. Die absolut nachweisbare Menge auf einem Chromatogramm beträgt 0,05–0,1 g. Die Größe der Flecken ermöglicht eine halbquantitative Abschätzung der Gehalte. Die Analysendauer beträgt mit Aufschluß 2 h, ohne Aufschluß 70 min.
Chromatographic separation and detection of the rare earths in ores, technical products and pure elements
Summary In monazites, technical products and pure elements, rare earth elements were separated and identified by thin-layer chromatography using a 100706 mixture of diisopropyl ether, tetrahydrofuran and HNO3 (65%) as an eluent. It is possible to separate and characterize them in concentrations of 4001 unambiguously. If the Rf-values differ remarkably a ratio of 10001 is acceptable. The amount absolutely detectable on a chromatogram is 0.05–0.1 g. The area of the spots allows a semiquantitative estimation. The time required for one analyses is without decomposition 70 min and including decomposition 2 h.
Fräulein Ina Holitzner danken wir für umfangreiche Meßreihen und Auswertung der Chromatogramme.  相似文献   

2.
Zusammenfassung Mit dem Laufmittel Diethylether/ bis-(2-ethylhexyl)-phosphat (HDEHP)/Tetrahydrofuran (THF)/Salpetersäure [1000,5(1 M)33] können mittels Niederdruck-Säulen-Chromatographie alle Lanthaniden getrennt werden. Die Retentionszeiten sind stark von der Konzentration der aktiven Laufmittel HDEHP und THF abhängig; dasselbe gilt für den Wassergehalt. Kieselgel erwies sich als das beste Trägermaterial. Der Trennmechanismus der einzelnen Lanthaniden beruht auf einer Verteilungsreaktion beim säulen-chromatographischen Transport.Wir danken der Firma Bayer AG für Chemikalien (HDEHP), Herrn Dr. Rottmann und Herrn Schmitz von der KFA Jülich für die stets hilfreiche Unterstützung zur Herstellung aktiver Lanthaniden.  相似文献   

3.
    
Zusammenfassung Mit dem Laufmittelsystem Di-isopropylether/Tetrahydrofuran/Salpetersäure (100303) können die Seltenen Erden von Lanthan bis Erbium mittels HPLC getrennt und nach Eichung qualitativ und quantitativ bestimmt werden. Die Indikation geschieht durch eine Fluorescenzlöschung des Tetrahydrofurans beim Durchbruch der einzelnen Elemente. Diese Löschung ist proportional der Konzentration; die Eichkurve, Flächengröße gegen Konzentration, ist innerhalb einer Zehnerpotenz (0,2 bis 0,02 M Eingabe) linear. Qualitativ und quantitativ wurden Standards, Erze (Monazite, Ceriterden, Yttererden) und technische Produkte analysiert. Die erhaltenen Ergebnisse stimmen mit den Analysenwerten, die mit anderen Methoden bereits vorlagen, sehr gut überein. Die rel. Standardabweichung ist 1,8–3% (N=10): die Analysendauer beträgt nach Aufschluß der Analysenprobe 50 min.
Direct qualitative and quantitative determination of rare earths after separation by high pressure liquid chromatography (HPLC)
Summary The rare earths from lanthanum to erbium can be separated by means of HPLC in an eluent system containing di-isopropylether/tetrahydrofuran/nitric acid (100303), and they are determined qualitatively and quantitatively after calibration. Fluorescence quenching of THF at break-through of the single elements serves as indication method. This quenching is proportional to the concentration. The calibration curve is linear within 0.2 to 0.02 moles input. Standards, ores (monazites, cerite earths, yttriae) and technical products were analysed qualitatively and quantitatively. The results obtained are in good agreement with analytical values from different methods. The relative standard deviation is 1.8–3% (N=10). The procedure takes 50 min from dissolution of the analytical sample.
Unser weiterer Dank gilt Frau Ursula Bossek, die mit großem Fleiß und Ausdauer die sehr umfangreichen Meßreihen durchführte.  相似文献   

4.
    
Zusammenfassung Der Einsatz verschiedener ternärer Lösungsmittelmischungen als mobile Phase in der Reversed-Phase-Hochdruckflüssigkeits-Chromatographie wird beschrieben. Am Beispiel der Trennung von ausgewählten PTH-Aminosäuren (Phe-Lys, Phe-Ile, Val-Met) konnte gezeigt werden, daß durch ternäre Lösungsmittelmischungen selektive Trennungen erreicht werden, die mit binären Systemen nicht möglich waren. Am besten bewährt hat sich Acetatpuffer-Acetonitril-Dimethylsulfoxid (503020).
Ternary solvent systems for the separation of PTH amino acids by reversed-phase high pressure liquid chromatography
Summary The use of ternary solvent systems as mobile phases in the HPLC separation of selected PTH-amino acids (phe-lys, phe-ile, val-met) is described and it is shown that resolutions are obtained which cannot be achieved with binary phases. The system acetate buffer — acetonitrile — dimethylsulphoxide (503020) has proved to be most satisfactory.
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5.
Summary An HPLC separation of vitamin D3 in cod-liver oil (Lebertran) on a Partisil-10-pxs (Whatman) column with a mobile phase of chloroform-n-hexaneglacial acetic acid (70301) and detection at 268 nm is described. The vitamin D3 peak in the sample solution was positively identified by measuring absorbance ratios at different wavelengths and recording a peak spectrum with a LC 55-S digital scanner between 250–350 nm. Analytical results of analysis of 11 samples are compared with those obtained by a chemical method. The coefficient of variation of the HPLC method was found to be ± 2.4%.
Bestimmung von Vitamin D3 in Lebertran durch Hochdruck-Flüssigkeits-Chromatographie
Zusammenfassung Ein Verfahren zur HPLC-Bestimmung von Vitamin D3 in Lebertran mit Hilfe einer Partisil-10 pxs-Säule (Whatman) mit der mobilen Phase Chloroform-n-Hexan-Eisessig (70301) und UV-Detektion bei 268 nm wird beschrieben. Die Identität des Vitamin D3-Peaks wurde zusätzlich durch eine Peakanalyse bei verschiedenen Wellenlängen sowie durch Aufnahme des Peakspektrums zwischen 250–350 nm mit einem LC-55-S Digital-Scanner sichergestellt. Die Ergebnisse von 11 Lebertranproben wurden den mit einer chemischen Methode erzielten Werten gegenübergestellt. Der Variationskoeffizient der HPLC-Methode beträgt ± 2,4%.
The author thanks Mrs. Petra Grötsch for the very efficient assistance in the experimental work. He is further indebted to Mr. R. Jöster, Perkin-Elmer Corporation, Offenbach (GFR), for recording the peak spectra with a digital scanner.  相似文献   

6.
    
Zusammenfassung Die dünnschicht-chromatographische Trennung der verschiedenen Methylolmelamine kann man durch Verwendung von DMF/H2O/ CHCl3/Isopropanol (im Volumenverhältnis 1113) als Fließmittel und Cellulose als Sorptionsmittel verbessern. Gel-chromatographisch lassen sich mit Sephadex LH 20 als stationärer Phase und DMF als Elutionsmittel die meisten Methylolmelamine als gut erkennbare Peaks trennen, so daß man anhand der Gel-Chromatogramme die Verteilung der Methylolierungsprodukte und den Verlauf der Methylolierung von Melamin verfolgen kann.Wir danken der Arbeitsgemeinschaft Industrieller Forschungsvereinigungen für die Förderung dieser Untersuchungen.  相似文献   

7.
    
Zusammenfassung Die Verteilungskonstanten von Selten-Erd-Nitraten im System Tributylphosphat-wäßrige Nitrat-Lösung werden berechnet. Dünnschicht-chromatographisch können mit Tributylphosphat in Isooctan als Laufmittel die Selten-Erd-Nitrate von La bis Gd vom Gd bis Lu getrennt werden. Eine Trennung von 13 Seltenen Erden auf einem Chromatogramm gelingt mit den Laufmitteln a) Tetrahydrofuran/Paraldehyd/Salpetersäure (207010), b) dem Laufmittel Triphenylphosphinoxid (0,3 M in Paraldehyd) und konz. Salpetersäure im Verhältnis 9010, c) Di-iso-propyläther/Tetrahydrofuran/Salpetersäure (100 60 10). Der Trennmechanismus wird diskutiert.Wir danken dem Fonds der Chemie für finanzielle Unterstützung, der Goldschmidt AG., Essen, für die kostenlose Überlassung von Seltenen Erden.  相似文献   

8.
Zusammenfassung Es wird über die dünnschichtchromatographische Trennung und Reinheitsprüfung von 12 Naphthylaminmonosulfonsäuren berichtet. Für das Laufmittel n-Butanol-n-Propanol-Wasser-konz. Ammoniak (10541) werden die Rf-Werte ermittelt und ihre Standardabweichungen berechnet. Für die rechnerische Bestimmung der Rf-Werte aus den Dipolmomenten der Säuren wird eine quadratische Gleichung angegeben.
Summary A report is presented on the thin-layer chromatographic separation and purity control of 12 naphthylaminemonosulphonic acids. Rf-values and standard deviations are determined for the solvent-mixture n-butanol-n-propanol-waterconc. ammonia (10541). A quadratic equation is given for the calculation of the Rf-values from the dipole moments of the acids.


Für die Durchführung dieser Arbeit wurden dankenswerterweise Forschungsmittel aus dem ERP-Sondervermögen bereitgestellt.Dem Verbande der Chemischen Industrie und der Deutschen Forschungsgemeinschaft, die diese Arbeit unterstützt haben, danken wir bestens.  相似文献   

9.
Summary The influence of chemical reactions in d.c. arc plasma on the atomic emission determination of traces has been investigated. The effect of added NH4F on the intensity of spectral lines of Ca and Al was examined. A decrease of the spectral line intensities of Ca and Al in the presence of NH4F occurred, if the sample had not been mixed in the electrode with NH4F. The AlF band spectrum, transition A 1 X 1 , was observed in absorption of the arc radiation. Further, the axial intensity distribution of Ca, Al, Ga and Ag spectral lines and of the head of the green system of CaF band, has been measured. The depressive effect of fluorine on spectral line intensities of Ca, Al, Ga and Ag has to be connected with the processes in plasma. It is suggested that the formation of fluoride radicals could take part in this effect.
Bildung von CaF und AlF im Bogenplasma und spektrochemische Bestimmung von Ca und Al
Zusammenfassung Der Einfluß von chemischen Reaktionen im Lichtbogenplasma auf die spektrochemische Spurenanalyse wurde erörtert. Die Wirkung einer Zugabe von Ammoniumfluorid auf die Intensitäten der Spektrallinien des Calciums und Aluminiums wurde untersucht. Wenn die Probe nicht in der Elektrode mit NH4F gemischt war, wurde eine Intensitätserniedrigung von Ca- und Al-Spektrallinien in Anwesenheit von NH4F beobachtet. Das AlF-Bandenspektrum, Übergang A 1 X 1 , wurde in Absorption der Bogenstrahlung beobachtet. Die Axialverteilung der Linienintensitäten von Ca, Al, Ga und Ag wie auch der Intensität der Kante des grünen Systems der CaF-Banden wurde untersucht. Die depressive Wirkung des Fluors auf die Linienintensitäten von Ca, Al, Ga und Ag sollte mit den Vorgängen im Plasma in Zusammenhang gebracht werden. Es kann vorausgesetzt werden, daß die Bildung der Fluoridradikale bei diesem Effekt eine Rolle spielt.
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10.
    
Zusammenfassung Es wird eine Methode zur quantitativen Bestimmung von aromatischen Aminen beschrieben. Diese werden dünnschicht-chromatographisch auf Kieselgel 60 F254 Fertigplatten in den Laufmitteln n-Propanol/Methanol/Wasser/Eisessig (65151520; Vol.) oder n-Butanol/Wasser/Eisessig (661717; Vol.) von den Begleitstoffen abgetrennt. Die getrennten Aminflecke werden entweder im Ultraviolett-Bereich oder nach Diazotierung im sichtbaren Bereich mit dem Chromatogramm-Spektralphotometer PMQ II nach der Remissionsmethode gemessen und anhand der auf derselben Platte aufgestellten Eichgerade ausgewertet.Die quantitative Bestimmung wird anhand der beiden Amine 5-Amino-2,4,6-trijod-isophthalsäurebis-(2,3-dihydroxy-propyl-N-methylamid) (I) und 2,4,6-Trijod-3-aminobenzoesäure (II) in Röntgenkontrastmittelpräparaten (RKP) demonstriert. Sowohl im UV- als auch im sichtbaren Bereich, läßt sich in 3000 g RK-Säure (RKS) noch 0,1 g freies aromatisches Amin, das sind 0,003%, bezogen auf die eingesetzte Menge RKS, mit einer maximalen relativen Standardabweichung von 4% bestimmen. Diese Methode ist spezifischer und empfindlicher als die der Diazotierung in Lösung.
Quantitative thin-layer chromatographic method for the determination of aromatic amines by the remission method
Summary The aromatic amines are separated from impurities by thin-layer chromatography on silica gel 60 F254 precoated plates in the mobile solvents n-propanol/methanol/water/glacial acetic acid (65151520; vol.) or n-butanol/water/glacial acetic acid (661717; vol.). The separated amine spots are measured by the remission method by means of the TLC densitometer PMQ II, either in the u.v. region or, after diazotization, in the visible region, and evaluated on the basis of the linear calibration curve set up on the same plate.Quantitative determination is demonstrated by means of the two amines, 5-amino-2,4,6-triiodoisophthalic acid-bis-(2,3-dihydroxypropyl-N-methylamide) (I) and 2,4,6-triiodo-3-aminobenzoic acid (II), in radiopaque contrast media (RCM). Both in the u.v. and visible regions, it is still possible to determine 0.1 g of free aromatic amine in 3000 g of radiopaque contrast medium acid (RCA), or 0.003% in terms of the amount of RCA used, with a maximum relative standard deviation of 4%. This method is more specific and more sensitive than that of diazotization in solution.
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