醇+N-甲基哌嗪二元体系的体积性质

采用振荡管式数字密度计分别测定甲醇、乙醇、正丙醇、异丙醇、丁正醇和异丁醇与N-甲基哌嗪组成的二元体系在298.15K下的密度，计算了超额摩尔体积、超额偏摩尔体积、表观摩尔体积、偏摩尔体积等体积性质，从分子相互作用角度讨论了这些二元体系的体积性质的变化规律，为N-甲基哌嗪的开发和研究提供基础数据和信息。     

盐酸加替沙星的合成研究

以2,4,5-三氟-3-甲氧基苯甲酸为起始原料,经酰氯化后与N,N-二甲氨基丙烯酸乙酯偶联,环丙胺置换、环合水解、与2-甲基哌嗪缩合、水解成盐制得本品,总收率为41.1%.本合成工艺原料易得,操作简单,是一种新的合成加替沙星的方法.     

精制润滑油—NMP的汽液平衡研究

本文提出了一种新的分析方法，以乙醇为抽提剂抽提润滑油中的Ｎ－甲基吡咯烷酮，并且研究了几个不同较低压力下的润滑油－Ｎ－甲基吡咯烷酮的汽液平衡，用计算机对实验数据进行非线性拟合，拟合后所计算的结果与实验数据误差较小。     

手性胶束中的有机反应 9.手性胶束中α-二酮的不对称还原

本文报道在手性表面活性剂N,N-二甲基-N-十二烷基麻黄素溴化铵(Ia),N,N-二甲基-N-十六烷基麻黄素溴化铵(Ib)及N,N-二甲基-N-十六烷基溴化薄荷铵(Ⅱ)形成的手性胶束水溶液中,α-二酮被TiCl_2还原为光学活性的α-羟基酮,对映体过量最高可达30%.     

1-甲基-3-苯基哌嗪的合成

以α-溴代苯乙酸乙酯和乙二胺为起始原料首先发生环合反应制得3-苯基-2-哌嗪酮,接着经由N4用叔丁氧羰基保护、N1甲基化、N4保护基去保护和酰胺还原,最终制得1-甲基-3-苯基哌嗪,总得率为29%。在文献工作的基础上,对该路线中的第一步反应的后处理过程进行了改进,即将所得的粗产物首先和一定量的二碳酸二叔丁酯在二氯甲烷中反应,再于四氢呋喃中低温析晶得到3-苯基-2-哌嗪酮。此改进提高了产品质量,且重现性好。同时对N4上保护基和酰胺还原这两步也作了一些工艺改进,使之更适合于工业化生产。     

甲醇-甲基三甲氧基硅烷二元体系等压汽液平衡

利用新型泵式沸点仪，建立了一套恒压装置，在101．3kPa下测定了甲醇-甲基三甲氧基硅烷二元体系的汽液平衡数据，同时测定了甲基三甲氧基硅烷不同温度下的饱和蒸汽压，回归了它的Antoine常数，并对甲基三甲氧基硅烷的临界性质进行了估算。用Wilson、NRTL、Margules、Van Laar方程分别对所测数据进行了关联，结果良好。     

手性胶束中的有机反应—— Ⅷ.手性胶束中的不对称Darzens缩合

本文报道ω-溴代苯乙酮与各种芳醛在手性表面活性剂N,N-二甲基-N-十二烷基麻黄素溴化铵及N,N-二甲基-N-十六烷基麻黄素溴化铵形成的手性胶束水溶液中的不对称Darzens缩合反应,得到手性α,β-环氧酮,对映体过量值最高达11.9%.     

N-苯氨基丙基烷氧基硅烷的合成

利用氯烃基烷氧基硅烷与苯胺反应的方法分别合成了N-苯氨基丙基三甲氧基硅烷、N-苯氨基丙基三乙氧基硅烷、N-苯氨基丙基甲基二甲氧基硅烷以及N-苯氨基丙基甲基二乙氧基硅烷，并对反应条件进行了优化．结果表明：在最佳反应条件下，4种产品的产率分别可达74％，81％，64％．69％．纯度皆可达95％以上．产品经红外光谱、核磁共振谱确证了其结构．     

两种新型可溶性壳聚糖季铵盐的制备

壳聚糖与芳香醛反应得到壳聚糖Schiff碱,被还原后与碘甲烷反应生成可溶性的壳聚糖季铵盐.产物经红外光谱仪(FT-IR),氢核磁共振仪(1 H NMR)和元素分析进行结构表征证实为不同取代度的两种壳聚糖季铵盐:N-对苯甲氧基甲基壳聚糖季铵盐和N-对苯羟基甲基壳聚糖季铵盐.两种产物的季铵化度与取代度差别不大,室温条件下两种壳聚糖季铵盐均可溶于乙醇,微溶于水、异丙醇和二氯甲烷,不溶于环己烷和丙酮;热重分析(TG)和差热重量分析(DTG)结果差异较大,在492℃时N-对苯羟基甲基壳聚糖季铵盐失重率为82.41%,壳聚糖为88.56%,而N-对苯甲氧基甲基壳聚糖季铵盐热稳定性较好,失重率为49.02%.     

N-苯甲酰基-3-甲基吲哚的合成及表征

以邻溴苯胺为原料,经过酰化、烯丙基化,最后在Pd配体催化下经Heck反应得到目标产物N-苯甲酰基-3-甲基吲哚,最后采用IR,1 H NMR和13 C NMR等手段对目标产物的结构进行确认。     

甲基二氯硅烷-二甲基二氯硅烷二元体系等压汽液平衡

利用新型泵式沸点仪,在101．3kPa下测定了甲基二氯硅烷-二甲基二氯硅烷二元系在不同液相组成时的沸点;由所测的二元系数据,采用间接法由TPx推算了与之平衡的汽相组成,再用最小二乘法求出了该二元系的Wilson、NRTL、Margules、van Laar四种模型的液相活度系数模型参数,关联结果令人满意。     

甲基二氯硅烷—甲苯等压汽液平衡研究

用泵式沸点仪测定了甲基二氯硅烷—甲苯二元系在常压下的汽液平衡数据,并用间接法由ＴＰＸ 推算了与之平衡的汽相组成,用最小二乘法求出了该系统的液相活度系数模型参数,由模型参数推算的泡点温度与实验值符合良好,所得数据通过了热力学一致性检验。     

碳氢燃料的蒸气压与气-液平衡测定

采用拟静态沸点计法测定两种碳氢燃料在11种不同配比下的泡点蒸气压和平衡温度,用Antoine方程关联了蒸气压与温度的关系,精度良好,同时计算了气化焓和气化熵．在假设两种燃料组成“假二元”体系的基础上,进行了气-液平衡计算,给出了T-x,y和P-x,y相图．为吸热型碳氢燃料的研制和有关模拟计算、过程优化提供重要依据．     

MH(81)状态方程与液体粘度的计算

在Eyring的液体粘性流动分子模型基础上，导出一个双参数粘度新模型，把属于传递性质的粘度与物质的体积、蒸发内能以及过量函数等平衡性质联系起来，为状态方程在粘度推算中的应用了桥梁。用MH（81）状态方程计算了40个液体纯物质和19个二元液体混合物的粘度，总体平均偏差分别为1．82％和1．78％。     

LICVD法制备纳米Si3N4粒子及红外光谱特性

采用激光诱导化学气相沉积法制备出超细（7～15nm）、理想化学剂量（N／Si=1．314）、无团聚的非晶纳米氮化硅粉体．为了提高粉体的纯度,在传统激光诱导化学气相沉积装置中加一束正交的紫外光束．以促进NH3分子光解,从而减少游离硅的存在,提高N／Si原子数比．观察到了红外吸收光谱中的“蓝移”和“宽化”现象．并认为这些现象是由表面效应和量子尺寸效应造成的．同时,红外吸收光谱的反常现象也验证了粉体的纳米特性．     

水-酒精混合蒸气在水平圆管横截面换热特性的研究

本文搭建了水平圆管管外凝结传热实验台,以水-酒精混合蒸气为工质,在不同蒸气压力和不同酒精浓度的条件下对水平圆管外凝结换热特性进行了研究,并实现了实验的可视化,分析了不同酒精浓度下造成凝结换热特性差异的原因.实验结果表明：凝结表面不同位置的传热系数不同,表面张力梯度大的位置凝结传热系数较大.在相同流速和浓度条件下,酒精浓度较低时凝结传热系数随蒸气压力的升高而升高,但在高酒精浓度下,凝结液表面张力梯度减小、扩散热阻的影晌增大,蒸气压力对于凝结传热系数的影响并不明显.酒精浓度对凝结传热系数的影响因不同横截面测温点有明显差异,在浓度为2%和5%时传热系数差异较大,而在其他浓度时横截面不同测点的凝结换热效果差异较小.     

离子在DMF-水混合溶剂中的体积性质

利用精密数字密度计测定了298．15K氯化氯化铵在N，N－二甲基甲酰胺（DMF）－水混合溶剂中的密度，计算了氯化钾及氯化铵的表观摩尔体积和极限偏摩尔体积，得到了相关离子的极限偏摩尔体积V′I^0和迁移偏摩尔体积△tV′i0，结果表明，当DMF浓度为15％－45％时，K^ 和NH4^ 的极限偏摩尔体积均表现增加趋势，而Cl^－的极限偏摩尔体积在同一DMF浓度范围内则表现为逐渐减小，利用溶质－溶剂和溶剂－溶剂相互作用对结果进行了讨论。     

多元校正-多波长分光光度法同时测定水样中锌,镉和钴

提出在pH=8.98的硼砂-硼酸-氯化钠缓冲溶液中,利用锌、镉和钴与显色剂4-(2-吡啶偶氮)间苯二酚(PAR)发生显色反应时的光谱差别来对它们进行定量测定,测量波长范围为300～600 nm.研究发现,各显色络合物在其特征峰处的吸光度与待测物浓度成线性,而且在PAR的特征峰处,吸光度也与待测物浓度成线性.本工作利用不同的测量波长范围(300～450,450～600和300～600 nm)对这3种金属离子的合成样进行吸光度测量并采集数据,进而采用经典最小二乘法(CLS),主成分回归(PCR)和偏最小二乘(PLS)处理和分析,分析结果表明,波长范围为300～600 nm时,用PLS对数据进行处理的结果最好.该方法被用于实际水样的测定,结果令人满意.     

赣江流域水体无机氮分布特征

于2006年1月和7月对赣江流域地表水进行了系统采集,分析研究了水体中各形态无机氮分布特征,结果表明,赣江水体中主要的氮素形式是NO-3-N,枯水期赣江流域NO-3-N、DIN从上游至下游呈明显的上升趋势,NH 4-N变化不明显.丰水期从上游至下游NO-3-N含量逐渐降低,但降幅不大,而NH 4-N和DIN在中游含量最低,下游最高.主要支流中枯水期以袁水NO-3-N和DIN含量最高,赣江中支NH 4-N含量为全流域最大值,而丰水期以禾水NO-3-N为流域最高值.赣江主干流丰水期各形态无机氮含量明显低于枯水期.氮污染较重的袁水的输入致使G38(樟树)处氮含量明显高于其它地方.