环境水样中二甲胺和二乙胺的检测方法比较

采用气相色谱法(GC)和顶空-气相色谱/质谱法(HS-GC/MS) 测定环境水样中的二甲胺和二乙胺.优化的实验条件如下:载气为高纯氮气,流速为1 mL/min,柱温:35℃,保持15 min,以 5℃/min速度升至 80℃(GC);顶空温度80 ℃,平衡时间30 min,柱温50 ℃,离子源温度230 ℃ (HS-GC/MS).将10 mL水样移入20 mL顶空瓶中,将顶空瓶用铝盖密封.放入自动顶空进样系统中加热进行分析.在上述条件下,二甲胺(1.80～35.9 mg/L)和二乙胺(1.42～28.4 mg/L)的线性良好.GC和HS-GC/MS测定二甲胺的检出限分别为8.6和10.1 mg/L,测定二乙胺的检出限分别为0.09和0.12 mg/L; 水样平均加标回收率分别为52.6%～56 2%和86.8%～109.6%;相对标准偏差分别为2.0%,5.8%,5.5%,2.0%.结果表明,在分析挥发性的胺类物质时HS-GC/MS比GC具有较强优势.它可省略蒸馏浓缩预处理步骤,直接进样,是一种测定环境水中二甲胺和二乙胺的有效分析方法.     

猪肉中二甲胺四环素的反相-高效液相色谱测定

建立了一种测定猪肉中二甲胺四环素的反相-高效液相色谱(RP-HPLC)分析方法.目标物经EDTA-Mcllvaine提取,用Oasis HLB固相萃取小柱净化,流动相为甲醇-咪唑缓冲溶液,体积比20:80,荧光检测器检测,外标法定量.平均添加回收率在89.6％～94.0％之间,相对标准偏差(RSD)在3.1％～6.5％...     

水玻璃模数快速测定法

模数,是衡量水玻璃产品质量好坏的一个重要指标。它是指水玻璃产品中二氧化硅物质的量与氧化钠物质的量之比,以n表示。因此,模数的大小,间接地反映了二氧化硅与氧化钠含量的高低。     

硫酸烟碱的快速测定法

硫酸烟碱是烟碱的硫酸盐,它是一种高效、低毒、无残留农药,同时也是医药、工业原料。国内外市场需求量很大。在我国,用离子交换法生产硫酸烟碱的新工艺即将迅速推广,但目前尚无见到硫酸烟碱的较简便快速的测定方法在生产中推广应用的报道。     

二氧化锆的快速测定法

自1956年Korbl首次提出用二甲酚橙指示剂在酸性介质中络合滴定锆以来,人们对锆的络合滴定做了大量的工作,到目前为止,国内外已发     

甲氧基的快速微量测定法

目前应用的甲氧基微量测定法,一般均依据zeisel法的原理。我们数年来用Pregl的微量法作分析,但感到该法有如下缺点: 1.分析速度仍不够快。一般样品的分析,仅蒸馏就要一小时。含数甲氧基的样品的分析时间还要长。例如盐酸罂粟碱含有四个甲氧基,蒸馏时间就要一小时半左右。如缩短蒸馏时间,则需加快通气速度或提高分解温度,但这往往使甲氧基的分解反应或所产生的碘甲烷与溴的反应不完全。     

铁矿中铁的快速测定法

我们根据苏联和刚提出的特里隆(即 EDTA)滴定法为基础,补充了些试验,改变了某些条件后将其运用到实际生产中来,结果认为满意(数据见表)。又据的意见在 pH 值为1—3时,来测定铁,则其它金属离子不发生干扰。查有关文献,铅、锌、铜、镉、砷、钙、镁、钡、锰、铝、钼、汞、钴、镍、铬(<3毫克)钠、铵盐等均无影响(对主要元素曾进行印证试验,     

羟值的快速测定法

非离子表面活性剂的生产和应用日益广泛。聚氧乙烯型非离子表面活性剂是非离子表面活性剂中品种最多、产量最大、地位最重要的一类。国标法规定的非离子表面活性剂聚乙氧基化衍生物产品羟值的测定方法为乙酐法和邻苯二甲酸酐法。国标法中酯化过程需要回流反应60min,耗时较长。     

水中硝酸盐的快速测定法

本文叙述水中微量硝酸盐的快速测定法。主要采用Bray之粉剂,加入硫酸铜作催化剂(Cu~( )16.3微克/10毫升)和加长振荡时间控制硝酸盐的还原程度,致使灵敏度增加。用光电比色计可测至0.02 ppm硝酸根中之氮,用纳氏管可到0.005 ppm。再现性及稳定性均好。误差不超过5％。     

简便快速的硫化氢测定法

本文提出了有一种简易快速测定剂来测定水样中的硫化氢的方法。该法的检出限为０．１ｍｇ／Ｌ，对１．０１ｍｇ／Ｌ的Ｈ２Ｓ样品７次测定的相对标准偏差＜４．１％，１ｈ能测定１２个样品。用本测定了几种水样中的Ｈ２Ｓ含量，回收率为８４％－１０５％。应用它可上标准法的４ｈ左右缩短到５ｍｉｎ；使分析成本降低９／１０；不需配制一系列分析试剂和仪器，只需一支小型塑料管和几片药片，便于渔业水质和环境水质的野外现场监测。     

食品包装袋中二氨基甲苯的测定

现代食品包装复合膜常用溶剂型双组分聚氨酯类物质作为胶粘剂,它水解后产生的二氨基甲苯是致癌物质.本文针对国家标准检测方法的不足提出采用苯做为萃取溶剂,以消除CH2Cl2做为萃取溶剂对气相色谱电子捕获检测器的污染,并对新建立的检测方法做了准确度、精密度的研究.     

碳硫的土法快速测定法

Ⅰ.燃烧法定碳(一)大意:本法可测定钢铁中的总碳量,包括化合态的碳(FeC)及游离态的碳(又名石墨)测定时将钢铁在纯氧气流中燃烧,生成二氧化碳C+O_2=CO_24FeC+7O_2=2Fe_2O_3+4CO_2,使通过氢氧化钡[Ba(OH)_2]而被吸收CO_2+Ba(OH)_2=BaCO_3↓+H_2O过量的Ba(OH)_2溶液再用醋酸(HAc)即CH_3COOH标准溶液回滴,由消耗的Ba(OH)_2之毫升数即可求得碳的百分率。     

奶粉中蛋白质的快速测定法

劣质奶粉的出现严重地损害了人民群众的健康,劣质奶粉的主要特点是蛋白质含量远低于正常值。寻求一个简单、快速地测定奶粉中蛋白质含量的方法对于在大范围内,迅速鉴定奶粉的质量,及时发现劣质奶粉非常必要。经典的测定奶粉中蛋白质的方法为凯氏定氮法,该法要经过消化、蒸馏、滴定等步骤,手续繁琐,耗费时间长。本文在文献基础上,建立了一个快速测定奶粉中蛋白质的方法。     

食品中锶的原子吸收测定法

锶作为人体必需微量元素,主要来源于食品。据报道,人体每天大约需要从食物中摄取锶2mg左右,锶在人体内的作用主要是组成骨骼,降低心脏病发生率,调节肌肉和神经的兴奋性。近年来研究提示,锶可能与健康长寿有一定关系。而肌体摄入过多的锶又可造成诸如乌罗瓦病、锶佝偻病等中毒性疾患。目前食品中锶测定仅见 ICP法。因此,建立实用的食品中锶测定方法,对于锶的日常检测、研究很与健康关系有一定的积极意义。 1 试验部分1.1 仪器与试剂 GFU-201型原子吸收光谱仪（北京分析仪器厂生产） 锶标准贮备液:1.00mg·ml~(-1),称取高纯碳酸锶0.1693g,加入少量水,缓慢加入硝酸（1+1）10ml,边加边摇至溶解,以水定容至100ml,摇匀。     

化妆品中二乙醇胺的快速检测方法

<正>公开号:CN103439423A公开日:2013.12.11申请人:陈军;中华人民共和国苏州出入境检验检疫局摘要本发明公开了一种化妆品中二乙醇胺的快速检测方法:称取少量的化妆品,加入一定量的乙醇,经水浴超声辅助浸提(UAE)后,采用高效液相色谱–串联质谱法(HPLC–MS/MS)实现目标化合物的定性、定量。本发明有效解决了化妆品及其原料中二乙醇胺的测定,具有有机溶剂用量少、萃取速度快、杂质干扰少等优点,可适用于化妆品及其原料中     

聚酯中二甘醇的定量分析——薄层层析分光光度测定法

聚对苯二甲酸乙二酯树脂(简称聚酯)质量的好坏,直接影响涤纶纤维成品质量的优劣,因此聚酯的化学分析在涤纶生产过程中占有很重要的地位,其中二甘醇含量是十分重要的测定项目之一。聚酯中二甘醇含量的分析,目前多采用气相色谱     

油脂中胆固醇含量的快速测定法

植物油或含动物油脂的样品用无水乙醇处理使其油脂完全溶解,分取部分试液供高效液相色谱法测定其胆固醇含量.用SB-C18分析柱(4.6mm×150 mm)作为固定相,用甲醇与水(95+5)的混合液作流动相,其流速为1.0 mL·min-1,在208 nm波长处作紫外吸收检测.此方法的检出限(3S/N)为2.0 mg·L-1,方法的回收率在96.5%～99.0%之间.     

峰蜜中杀虫脒的快速测定法

 建立了测定峰蜜中杀虫脒的薄层色谱法,不需要大型仪器和特殊试剂,不受基体干扰,整个测定过程仅需３ｈ,回收率在７０％以上,能满足蜂蜜生产和加工现场检验工作需要。     

氧化铝和硅胶活度快速薄层测定法

在吸附层析过程中,为使某一化合物正确地进行层析,必须首先选择吸附力合宜的吸附剂,其吸附力通常以活度表示。早在1941年Brockmann等曾用六种极性递增的偶氮染料用小层析管进行氧化铝活度的测定,至今仍广为应用。此法费时长,耗费吸附剂和溶剂均较多。1962年Hermanek等改用薄层法,根据偶氮染料在薄层上的R_f值来决定吸附剂的活度。后法较之前法要简便经济得多,但每次须要计算和核对R_f值。我们的方法,系用小型薄层(12×5×0.08厘米),展开10厘米后,目测偶氮染料之移动距离,用以