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E. Pella 《Mikrochimica acta》1962,50(5):916-921
Zusammenfassung Es wird eine Methode zur Bestimmung von Halogengemischen in organischen Verbindungen beschrieben. Diese werden im Sauerstoffstrom nach einer speziellen Methode verbrannt. Die Verbrennungsgase werden in einer gesättigten, wäßrigen Hydrogensulfitlösung absorbiert, und die Summe der Halogene wird nach dem Entfernen des überschüssigen SO2 volumetrisch mit einer 0,01-n Quecksilber-Perchloratlösung in hochprozentigem Äthanol bestimmt. Für die Einzelbestimmung von Brom bzw. Jod in Gegenwart anderer Halogene dagegen benutzt man alkalische Absorptionslösungen und die übliche Titrationsmthode.
Summary A method for determining mixtures of halogens in organic compounds is described. The samples are burned in a stream of oxygen by a special procedure. The combustion gases are absorbed in a saturated aqueous solution of hydrogen sulfite, and after the excess of sulfurous acid is removed the sum of the halogens is determined titrimetrically by means of 0.01N perchlorate solution ha high percentage ethanol. The individual determination of bromine or iodine in the presence of other halogens is accomplished by absorption in alkaline surroundings followed by the customary titration method.

Résumé On décrit une méthode de dosage de mélanges d'halogènes dans les composés organiques. On réalise la combustion de ceux-ci dans un courant d'oxygène suivant une méthode spéciale. Les gaz de combustion sont absorbés par une solution aqueuse saturée d'hydrogénosulfite et l'on dose la somme des halogènes par volumétrie par une solution de perchlorate 0,01N dans l'éthanol absolu, après avoir chassé SO2 en excès. Pour le dosage individuel du brome ou de l'iode en présence d'autres halogènes, on utilise alors des solutions d'absorption alcalines et la méthode habituelle de titrage.
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Zusammenfassung Es wird eine Methode beschrieben, die es gestattet, Schwefel in organischen Substanzen neben Stickstoff volumetrisch zu bestimmen. Die durch Verbrennung gebildete Schwefelsäure wird mit überschüssigem Bariumchlorid ausgefällt. Nach dem Vertreiben der bei der Umsetzung gebildeten freien Salzsäure wird der Bariumchloridüberschuß durch argentometrische Titration der Chlorionen bestimmt. Durch die Anwesenheit von Salpetersäure bedingte Störungen werden durch Abrauchen mit Salzsäure beseitigt.
Summary A method is described by which sulfur can be determined volumetrically in organic materials which also contain nitrogen. The sulfuric acid produced by combustion is precipitated by adding a measured excess of barium chloride. After driving off the free hydrochloric acid formed in the reaction, the excess of barium chloride is determined by argentometric titration of the chloride ions. The interference due to the presence of nitric acid is obviated by fuming with hydrochloric acid.

Résumé On décrit une méthode permettant de doser volumétriquement le soufre dans les matières organiques en présence d'azote. L'acide sulfurique formé dans la combustion est précipité par un excès de chlorure de baryum. Après élimination de l'acide chlorhydrique libre formé, le chlorure de baryum en excès est titré argentométriquement. En présence d'acide azotique, les interférences produites sont éliminées par évaporation à fumée avec l'acide chlorhydrique.
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Zusammenfassung Die aus der Addition von Schwefel und Selen an nach verschiedenen Methoden dargestellte Isonitrile resultierenden Isothio- und Isoselenocyanate werden durch Behandlung mit Aminen und Hydrazin-Verbindungen in guten Ausbeuten in die entsprechenden Thio- bzw. Selenoharnstoffe und- semicarbazide übergeführt.  相似文献   

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Zusammenfassung Der Aschenschwefel der Kohle wird durch Reduktion mit Aluminiumpulver in abröstbaren Schwefel übergeführt und ebenso wie der verbrennliche Schwefel auf titrimetrischem Wege nachE. Abrahamczik bestimmt.Mit 5 Abbildungen.Herrn Universitätsprofessor i. R. Dr. phil.Adolf Franke zum 80. Geburtstag gewidmet.  相似文献   

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Zusammenfassung Durch Abänderungen der Asbóth'schen Vorschriften unter Berücksichtigung anderer diesbezüglicher, bereits bekannter Arbeiten konnte eine Methode ausgearbeitet werden, welche es gestattet, in organischen Substanzen — hauptsächlich in Sulfochloriden — in einer einzigen Analyse Chlor neben Schwefel rasch und zuverlässig auf einfachem Wege zu bestimmen.  相似文献   

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