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相似文献
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1.
Zusammenfassung Das vonDashkevich undKuvaeva 1 aus Benzalanilin und C3O2 dargestellte Produkt (22) besitzt nicht die SpirostrukturB, sondern ist als eine quasi mesoionische Verbindung vom Typ1 (11) anzusehen. Solche Substanzen lassen sich auch aus Benzalanilinen und Malonylchlorid synthetisieren.
Syntheses of heterocycles, CLVI: Reactions with carbon suboxide
The compound first obtained byDashkevich undKuvaeva 1 from benzalanilíne and C3O2 has the quasi mesoionic structure1 and not the proposed spiro structureB. This class of compounds can also be synthesized from benzalanilines and malonyl chloride.


Herrn Prof. Dr.M. Pailer, Universität Wien, zum 60. Geburtstag gewidmet.  相似文献   

2.
Zusammenfassung Von den früher6 beschriebenen Additionsverbindungen zwischen Siliciumtetrahalogeniden und Pyridin bzw. seinen Homologen konnten J4Sipy 4 7 und HSiCl3 py 2 eindeutig bestätigt und in ihren Eigenschaften wie einigen chemischen Reaktionen näher festgelegt werden. Nicht dagegen existieren Verbindungen zwischen SiJ4 und Chinolin, -Picolin, Acridin oder Collidin. SiF4 bildet bei direktem Einleiten in Chinolin eine bereits kurz oberhalb Raumtemperatur zersetzliche Additionsverbindung F4Si(chin)2.
From addition compounds of silicon tetrahalogenides and pyridine, published6 in 1954, the somewhat doubtful J4Sipy 4 7 and HSiCl3 py 2 could be confirmed and fixed in their properties as well as in some chemical reactions. On the contrary compounds between SiJ4 and quinoline, -picoline, acridine and collidine do not exist. On passing SiF4 directly into quinoline, an addition compound F4Si(chin)2 is formed which decomposes already at temperatures somewhat higher than room temperature.


64. Mitt.:H. Bürger, M. Schulze undU. Wannagat, Inorg. Nucl. Chem. Letters3, 43 (1967).

Zugleich 4. Mitt. über Verbindungen von Nichtmetallhalogeniden mit Pyridin und seinen Homologen; 3. Mitt.:U. Wannagat undG. Schindler, Angew. Chem.69, 784 (1957).

Mit Auszügen aus der DissertationK. Hensen, Techn. Hochschule Aachen 1962.

Mit Auszügen aus der DiplomarbeitP. Petesch, T. H. Aachen 1958.  相似文献   

3.
The infrared and laser-Raman spectra of synthetic carnotite, K2[(UO2)2V2O8], are reported and discussed. Force constants for the terminal V-O bonds as well as for the UO2 2+ ions are evaluated. From the spectroscopic data, a U-O bond length of 1.81 Å is estimated for the uranyl ion in this compound.

Mit 1 Abbildung

15. Mitteilung der Reihe Orthovanadate und verwandte Verbindungen 14. Mitt:E. J. Baran, J. C. Pedregosa undP. J. Aymonino, Mh. Chem.106 1085 (1975).  相似文献   

4.
Zusammenfassung Die Massenspektren von 5-H-1-3-Ketosteroiden unterscheiden sich von denen der 5-H-Isomeren sehr charakteristisch: Bei den 5-H-Isomeren (= Ringe A/Bcis) fehlt die sonst sehr allgemeine Abspaltung von C2H2O aus dem Molekülion (entsprechend einem Peak beiM-42) und ebenso von 84 Masseneinheiten fast völlig.
The mass spectra of 5-H-1-3-ketosteroids differ very characteristically from those of the 5 -H isomers: Formation of theM-42 peak by splitting off C2H2O from the molecule ion, otherwise a very general fragmentation, does not take place with the 5-H isomers (rings A/Bcis). Fragment formation by splitting off 84 mass units likewise does not occur.


Mit 1 Abbildung

Als 2. und 3. Mitt. gelten:H. Egger undG. Spiteller, Mh. Chem.97, 579 (1966) bzw.H. Egger, Mh. Chem.97, 602 (1966).  相似文献   

5.
Zusammenfassung Bei oktaedrischen Chrom(III)-Komplexen mit Halogenidionen und organischen, über Sauerstoff koordinierenden Liganden wurde ein linearer Zusammenhang zwischenDq-Wert und Donizität der Liganden aufgefunden. Die molare Extinktion des4A2g4T2g-Überganges ist vom Molekulargewicht des Liganden abhängig.
Ligand field stabilization and molar extinction of octahedral chromium(III)-complexes related to the properties of the ligands
For octahedral chromium(III)-complexes a linear relationship between theDq-values and the donicity of halide ions and through the oxygen atom coordinating neutral organic ligands is reported. The molar extinction coefficient of the4A2g4T2g band is related to the molecular weight of the ligand.


Mit 2 Abbildungen

Herrn Professor Dr.Otto Kratky zum 70. Geburtstag gewidmet.  相似文献   

6.
Zusammenfassung Die IR-Spektren einiger Glucuronide zeigen die Anwesenheit verschiedenartiger Wasserstoffbrückenbindungen, welche die unterschiedliche Reaktionsfähigkeit bei Acylierungen bedingen. Durch NMR-Untersuchungen konnte für 1.2-Isopropyliden-und Methyl--d-glucuron eine T2 3-Konformation des THF-Ringes ermittelt werden. Für Methyl--d-glucuron konnte zwischen einer T2 3- und E2-Konformation nicht unterschieden werden. Diese Ergebnisse erlauben die Interpretation der IR-Messungen und erklären die Unterschiede in den Lactonringstabilitäten dieser Verbindungen.
Conformational studies ofd-glucofuranosiduronolactones
The I.R.-spectra of various glucuronides indicate different types of hydrogen bonding affecting the rates of acylation reactions. NMR-investigations show for 1.2-isopropylidene and methyl--d-glucurone a T2 3 conformation of the tetrahydrofurane rings. For methyl--d-glucurone no distinction between T2 3- and E2-conformation was possible. These results allow the interpretation of the I.R.-measurements and explain the differences of lactone ring stabilities of such compounds.


Mit 3 Abbildungen

Herrn Prof. Dr.A. v. Wacek zum 75. Geburtstag in Freundschaft und Verehrung gewidmet.

Auszug aus der Dissertation, Technische Hochschule in Graz, 1970.

4. Mitt.:H. Weidmann, K. Dax undD. Wewerka, Mh. Chem.101, 1831 (1970).  相似文献   

7.
Zusammenfassung Die Spektren der Spinellmischkristalle Ni2-x MgxGeO4 (0,0 x 1,25) und Co2-x MgxGeO4 (0,0 x 1,0) im Kristallfeldgebiet zeigen starke Unregelmäßigkeiten, die durch die kristallographisch begründete Annahme gedeutet werden können, daß Ni2+ und Co2+ sich in entlang der trigonalen Achse gestauchten Koordinationsoktaedem befinden. Es wird ein Kristallfeldformalismus entwickelt, der eine quantitative Behandlung dieser Spektren gestattet. Weiter zeigt sich, daß nicht immer, wenn eine trigonale Kristallfeldkomponente zugegen ist, Aufspaltungen der Oktaederbanden zu beobachten sind.
The spectra of the spinel type phases Ni2-x MgxGeO4 (0,0 x 1,25) and Co2-x MgxGeO4 (0,0 x 1,0) in the crystal field region show remarkable band splitting effects. They can be explained by the crystallographically plausible assumption, that the coordination octahedra of Ni2+ and Co2+ are compressed along their trigonal axes. A crystal field formalism is developed which allows a quantitative treatment of the spectra. Finally examples are given showing that band splittings are not always observed in the presence of a trigonal component.

Résumé Le spectre des phases de type spinelle Ni2-x MgxGeO4 (0,0 x 1,25) et Co2-x MgxGeO4 (0,0 x 1,0) dans la région du champ cristallin montre des effets remarquables de séparation de bandes. Ils peuvent être expliqués par l'hypothèse cristallographiquement plausible selon laquelle l'octaèdre de coordination de N2+ et de Co2+ est comprimé selon l'axe trigonal. Un formalisme de champ cristallin développé ici permet un traitement quantitatif des spectres. Enfin on donne des exemples qui montrent que les séparations de bandes ne sont pas toujours observées en présence d'une composante trigonale.


Aus der Habilitationsschrift D. Reinen, Bonn 1965.

Herrn Dr. H. H. Schmidtke habe ich für die kritische Durchsicht des Manuskripts und der Deutschen Forschungsgemeinschaft für die Bereitstellung von Sachbeihilfen zu danken.  相似文献   

8.
Zusammenfassung Der Halogenaustausch zwischen festem AgCl und einer Reihe von flüssigen Organosulfenylchloriden des Typs RRRCSCl (R, R, R=F, Cl, CF3, CF3S) wurde mit Hilfe von radioaktivem36Cl untersucht. Die Ergebnisse deuten darauf hin, daß stark elektronegative Substituenten R, R und R eine Polarisierung der S–Cl-Bindung in den Sulfenylchloriden induzieren und dadurch die heterolytische Reaktivität dieser Bindung erhöhen.
Heterogeneous36 Cl exchange between halogenated organosulphenyl chlorides and silver chloride
The halogen exchange between solid AgCl and a number of liquid organosulphenyl chlorides of the type RRRCSCl (R, R, R=F, Cl, CF3, CF3S) has been studied using36Cl as a tracer. On the basis of the results it is suggested that highly electronegative substituents R, R and R, by polarizing the S–Cl bonds in the sulphenyl chlorides, favour the heterolytic reactivity of these bonds.


Mit 3 Abbildungen

12. Mitt. vgl.A. Haas undH. Reinke, Chem. Ber.102, 2718 (1969).  相似文献   

9.
The syntheses of some heterocyclic compounds from -isothiocyanato-ketones and substituted hydrazines are reported. The use of trimethylsilylisothiocyanate as HNCS-donor in various heterocyclic syntheses is described.

Herrn Prof. Dr.M. Pailer zum 65. Geburtstag gewidmet.

Dissertation 1976, Universität Heidelberg.  相似文献   

10.
Zusammenfassung VCl3 und CrCl3 verhalten sich in Acetonitril als Chloridionendonoren gegenüber SbCl5, SnCl4 und TiCl4, wobei letztere Hexachlorometallate bilden. Für die Chloridionendonoren wurden die folgenden solvatisierten, oktaedrischen Koordinationsformen sichergestellt: VCl3, V3+, CrCl3, CrCl2 + und Cr3+. Die entsprechenden Hexachloroantimonate und Hexachlorostannate wurden aus den Lösungen isoliert.
VCl3 and CrCl3 were found to behave in acetonitrile as chloride ion donors towards SbCl5, SnCl4 and TiCl4 with formation of hexachlorometallates. The following solvated octahedral coordination forms were established: VCl3, V3+, CrCl3, CrCl2 + and Cr3+. The corresponding hexachloroantimonates and hexachlorostannates were isolated from the solutions.


Mit 7 Abbildungen

Zugleich 4. Mitt. der Reihe: Die Chloridionenaffinitäten von Akzeptorchloriden in Acetonitril. 3. Mitt.:V. Gutmann undO. Kunze, Mh. Chem.94, 786 (1963).  相似文献   

11.
Trilithiumhexaoxocyclotrithiazane* (trilithiumtrisulfimid) has been prepared for the first time by reaction of triammoniumtrisulfimid with LiOH in a solid state reaction and by using high boiling alcohols as reaction medium. The thermolysis of different salts of trisulfimid (Na-, K-, Li-, Ag-, NH4-salt) has been studied by thermoanalytical methods in the region between 25–500 C. The course of decomposition of these compounds is discussed by IR and chromatographic measurements.

Mit 2 Abbildungen

Diesen Namen verwendetI. Haiduc in: The Chemistry of Inorganic Ring Systems. Wiley-Interscience. 1970.  相似文献   

12.
Zusammenfassung Die Spin-Spin-Kopplungskonstanten der olefinischen Protonen mit dem 31P sowie die Feinstruktur der 1H-NMR-Spektren sind charakteristisch für die Lage der Doppelbindung. Vielfach kann auch die Intensität der C=C-Schwingung im IR zur Bestimmung der Doppelbindungslage benutzt werden. Massenspektren geben nur in Ausnahmefällen Hinweise, können jedoch zur exakten Bestimmung des Molekulargewichts dienen.
Summary The spin-spin coupling constants of the olefinic protons with the phosphorus-31 as well as the fine structure of the nmr-spectra are characteristic for the position of the double bond. In the infrared, the intensity of the C=C-frequency may often serve as indication of the position of the double bond. The applicability of mass spectra is limited to a small number of compounds. They may be used, however, for an accurate determination of the molecular weight.


Die Ausführung der Untersuchungen erfolgte unter Mitarbeit von Herrn F. Dlugosch, Herrn H. Au und Fräulein R. Barth.

Herrn Dr. C. A. Reilly, Shell-Development Company, Emeryville, USA, danken wir für die Überlassung getesteter Programmkartensätze zur Berechnung der NMR-Spektren.  相似文献   

13.
Prolonged heating of (CH3NPF3)2 in a sealed tube at 120°C yields (CH3N)4P3F7 and PF5. Under the experimental conditions these compounds react to (CH3N)4P3F6 +PF6 . Reaction of (CH3NPF3)2 in the presence of PF5 leads to a marked decrease in the formation of the ionic compound. The influence of the fluoride donating saltsMF (M=Li, Na, K, Cs) is investigated.

Mit 1 Abbildung

Früher: Alkyliminophosphorsäuretrihalogenide, 1. und 2. Mitt.  相似文献   

14.
Zusammenfassung Die neu bestimmten Gitterparameter des Ag und Au sinda 25=4,08626±0,00004 (Ag) bzw. 4,07894±0,00005 Å (Au), die Brechungskorrektur+0,00035 einbezogen. Die Dichten beider Metalle sindd 25=10,4976±0,0003 (Ag) bzw. 19,2779±0,0018 (Au) g cm–3. Die thermischen Ausdehnungskoeffizienten sind Ag=18.73·10-6 and Au=13.4·10-6°C-1 zwischen 10 und 65°. Beide Metalle weisen einen vollkommenen Aufbau (innerhalb der Fehlergrenzen) auf.Die vollständige Erholung der reinen, 99,999proz. Metalle von den Folgen der Kaltbearbeitung (Feilen) erfolgt sogar bei Zimmertemperatur: Ag-in ungefähr 24 Stdn., Au-in 5 Tagen. Die Verschiebung (Platzwechsel) der Atome wird stark durch Verunreinigungen verzögert.Der dicht unter dem Schmelzpunkt abgeschreckte Silberkristall zeigte eine geringe Dichte, die beim Tempern zunahm, was durch das Herausdiffundieren von Leerstellen erklärt werden kann.
Redetermination of lattice parameters, densities and thermal expansion coefficients of silver and gold, and the perfection of their structures
The redtermined lattice parameters of Ag and Au are as follows:a 25=4.08626±0.00004 and 4.07894±0.00005 Å, resp., including the refraction correction of 0.00035; the densities ared 25=10.4976±0.0003 and 19.2779±0.0018 gcm–3, resp. The thermal expansion coefficients between 10 and 65°C are: Ag=18.73·10-6 and Au=13.4·10-6°C-1. Both metals showed a perfect structure (within the error limits).A complete recovery of the 99.999% pure metals from the consequences of cold work (filing) occurred at room temperature in about 24 hr. (Ag) and in 5 days (Au). The displacement of atoms is strongly retarded by the presence of impurities.A silver crystal quenched just below the melting point showed a lower density which increased during the heat treatment. This behavior can be explained by vacancies diffusing out of the crystal.


Mit 2 Abbildungen

Herrn Prof. Dr.H. Nowotny gewidmet.

Mitteilung Nr. 132 aus dem GCMR, Univ. of Mo-Rolla.  相似文献   

15.
    
Zusammenfassung C6-arylsubstituierte 4-Methoxy--pyrone, Verbindungen vom Typus der Wirkstoffe aus Piper methysticum Forst., lassen sich dünnschichtchromatographisch auf Polyacrylnitrilschichten mit Essigester-Cyclohexangemischen als Laufmittel auftrennen. Die Wanderungsgeschwindigkeit sinkt 1. mit zunehmender Zahl an O-Funktionen, 2, mit zunehmender Zahl an Doppelbindungen und 3. mit abnehmender Coplanarität der Molekel.
Summary C6 aryl-substituted 4-methoxy--pyrones, as for example the biologically active compounds of piper methysticum Forst, (awa-root) can be separated by thin-layer chromatography on polyacrylnitrile layers with ethylacetate-cyclohexane mixtures as developing solvent. Rf data are given for 12 lactonic and 6 open-chain derivatives. The migration rate decreases (1) with increasing number of O-functions, (2) with increasing number of double-bonds, and (3) with decreasing coplanarity of the molecule.


Der deutschen Forschungsgemeinschaft danken wir verbindlichst für die Förderung der Untersuchung.  相似文献   

16.
Zusammenfassung Als Ausgangsprodukte für Polykondensationsversuche wurden aus Cellulosetricarbanilat durch Alkoholyse in 2-Methoxyäthanol in Gegenwart von p-Toluolsulfonsäure 2,2,3,3,6,6-Hexacarbanilylcellobiose (C 2), aus Amylosetricarbanilat 2,2,3,3,6,6-Hexacarbanilylmaltose (A 2) und ein 2,3,6-trisubstituiertes Gemisch der Malto-oligomeren vom Polymerisationsgrad 3–7 (A 5) erhalten.Die Polykondensation vonC 2,A 2 undA 5 in CHCl3/DMSO/P2O5 führte zu stark verzweigten, hochmolekularen Produkten (MW105 bis 106). Die Substanzen enthielten 1–3% Formaldehyd, der die Verzweigungs- bzw. Vernetzungsreaktion an den Carbanilatgruppen bewirkt hatte. Nach vollständiger Verseifung wurden ausC 2 lineare Ketten mit Polymerisationsgraden von etwa 15 erhalten. BeiA 2 undA 5 hatten sich keine glykosidischen Bindungen gebildet.In Tetrahydrofuran (THF) mit p-Toluolsulfonsäure als Katalysator und CaH2 als Trockenmittel verlief die Kondensation ohne Nebenreaktionen. AusC 2 bildeten sich lineare Polykondensate mit ausschließlich -glykosidischen Bindungen und Polymerisationsgraden um 20.A 2 undA 5 ließen sich auch in diesem Medium nicht kondensieren. Für dieses unterschiedliche Verhalten werden sterische Gründe angenommen.
Synthesis of linear polysaccharides, II
The starting materials used for the polycondensation reactions were obtained by alcoholysis in 2-methoxyethanol in the presence of p-methylbenzene sulfonic acid; from 2.3.6-tricarbanilylcellulose, 2.2.3.3.6.6-hexacarbanilylcellobiose (C 2) and from 2.3.6-tricarbanilylamylose, 2.2.3.36.6-hexacarbanilylmaltose (A 2) and a 2.3.6-trisubstituted mixture of maltooligomers with degree of polymerization of 3–7 (A 5).The polycondensation ofC 2,A 2 andA 5 in CHCl3/DMSO/P2O5 resulted in the formation of highly branched, high molecular weight products (MW105 to 106). The substances contained 1–3% formaldehyde, which made branching and cross-linking reactions at the carbanilyl groups possible. After complete saponification the condensation products derived fromC 2 were linear chains containing ca. 15 monomer units. Formation of glycosidic bonds had not occurred during condensation ofA 2 andA 5.The condensations were free of side reactions in tetrahydrofuran with p-methylbenzene sulfonic acid as a catalyst and CaH2 as a drying agent. FromC 2, linear polycondensation products were obtained with -glycosidic linkages exclusively and with a degree of polymerization of about 20.A 2 andA 5 gave no condensation products in this medium also. Steric effects were assumed to be responsible for this difference in behaviour.


Mit 2 Abbildungen

Herrn Professor Dr. Dr. e. h.O. Kratky zum 70 Geburtstag gewidmet.

1. Mitt.:E. Husemann undG. J. H. Müller, Makromolek. Chem.91, 212 (1966).  相似文献   

17.
Zusammenfassung 1-Phenyl-2,2,6,6-tetramethylphosphorinan-4-on (1) reagiert mit Schwefel bzw. Sauerstoff zum entsprechenden P-Sulfid bzw. bisher unbekannten P-Oxid. Obwohl beide Verbindungen Ketoncharakter aufweisen, reagieren sie mit Schwefel und NH3 nicht zu 3-Thiazolinen. Die 3-Thiazolinen-Synthese gelingt aber durch Umsetzung des Bis-(1-phenyl-2,2,6,6-tetramethyl-1-oxo-phosphorinan-4-on-3-yl)-disulfids mit einer Oxokomponente, H2S und NH3. Es wird eine verbesserte Methode zur Darstellung von1 angegeben. Neue Derivate von1 sowie des P-Sulfids bzw. P-Oxids von1 werden beschrieben.
1-Phenyl-2,2,6,6-tetramethylphosphorinan-4-one (1) reacts with sulfur and oxygen to the corresponding P-sulfide and until now unknown P-oxide respectively. Although both the compounds react as a ketone, the simultaneous reaction with sulfur and ammonia will not give the corresponding 3-thiazolines. 3-thiazolines are formed on treating the bis-[1-phenyl-2,2,6,6-tetramethyl-1-oxo-phosphorinan-4-one-3-yl]-disulfide with H2S, NH3 and an oxo compound. An improved method for the synthesis of1, new derivatives of1, the P-sulfide and of the P-oxygen compound are described.


62. Mitt.:F. Asinger, A. Saus undE. Michel, Mh. Chem.99, 1436 (1968).

6. Mitt. dieser Reihe s.

Teil der Dissertation vonE. Michel, Techn. Hochschule Aachen, 1968.  相似文献   

18.
Starting from optically active methylferrocene-- and--carboxylic acids (1 a and1 b) of known absolute configuration and enantiomeric purity about 15 chiral ferrocenes (of each isomeric series— and ) were obtained by suitable ligand transformations. Thereby (almost) all possible chiral combinations of the ligands CH3, COOH (COO), COOCH3, CN and NH2 (NH3 +) were accessible which are necessary for a potential test of approximations of chirality functions for compounds with basic symmetry C5v. The chiroptical properties of these disubstituted ferrocenes are recorded.Preliminary tests using a shortened Ansatz revealed large discrepancies between calculated () and found [M]D-values. Possible reasons for this failure are discussed.

61. Mitt. über Ferrocenderivate

39. Mitt.:A. Meyer, H. Neudeck undK. Schlögl, Chem. Ber.110, 1403 (1977).

60. Mitt.:V. Rapi, K. Schlögl undB. Steinitz, J. Organometal. Chem.94, 87 (1975).  相似文献   

19.
Zusammenfassung Eine lineare Abnahme der mittlerenendo-cisoiden Charakterordnungen d mit der Geschwindigkeitskonstanten der Addition von Maleinsäureanhydrid an die 9,10-Position substituierter Anthracene wurde gefunden.
Application of character orders to the diels-alder reactions in substituted anthracenes
A linear decrease of the meanendo-cisoidic dienoid character orders d with the rate constants of the addition of maleic anhydride to the 9,10-position in substituted anthracenes was found.


Mit 1 Abbildung

HErrn Prof. Dr.Otto Hromatka zum 65. Geburtstag gewidmet.

3. Mitt.:H. Sofer, G. Derflinger undO. E. Polansky, Mh. Chem.99, 1895 (1968).  相似文献   

20.
In our previous communication1, we have reported the dipole moment of Cu(II) oleate evaluated by the method given byDasgupta andSmyth 2. In this paper the dielectric constants and dielectric losses of Cu(II) stearate in benzene, have been reported and the dipole moment values of the salt have been calculated by the methods described byGopalkrishna 3 andDasgupta andSmyth. The dipole moment of Cu(II) stearate by the former method comes out to be µ34 2.71, µ50 2.14, µ70 2.26 and by the latter method µ34 2.27, µ50 1.74, µ60 2.57, and µ70 2.73. The reliability of the Multi-Dekameter, DK-06 used was tested by measuring the dipole moment of nitrobenzene according to the method ofGopalkrishna 3.

Mit 2 Abbildungen  相似文献   

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