双波长分光光度法测定双组分溶液中甲基橙和乙基橙

甲基橙和乙基橙结构高度相似,双组分体系中甲基橙和乙基橙浓度的分析比较困难。本文研究了双组分染料体系中甲基橙(MO)和乙基橙(EO)浓度的分光光度测定方法,研究结果表明,在λ=429.00和469.50 nm,pH 12的条件下,采用双波长分光光度法可以快速、准确测定体系中MO和EO的浓度,并考察了溶液中共存Na+和Cl-对测定的影响。线性相关方程为：A₄₂₉=0.003 47+0.061 c_M+0.056 46 c_E;A_469.50=0.002 8+0.074 37 c_M+0.083 94 c_E,加标回收率基本大于95%,相对标准偏差小于2%。NaCl的加入对该方法的加标回收率和相对标准偏差影响较小。     

TLC-SERS联用快速同时检测食品中非法添加的碱性橙Ⅱ和酸性橙Ⅱ的研究

建立了一种薄层色谱(TLC)与表面增强拉曼光谱(SERS)联用快速检测食品中非法添加的碱性橙Ⅱ和酸性橙Ⅱ的方法。采用薄层色谱法对样品提取液进行简单分离,并优化了薄层色谱分离条件;合成并优选出水相和有机相两类银溶胶,分别用作碱性橙Ⅱ和酸性橙Ⅱ拉曼信号增强基底,继而利用优选的银溶胶为增强基底对分离出的微量物质进行表面增强拉曼光谱检测,考察了检测时间,并确立了碱性橙Ⅱ和酸性橙Ⅱ检出限分别为1和2.5 mg·L-1。将该方法用于实际样品检测,成功实现了复杂食品基质中碱性橙Ⅱ和酸性橙Ⅱ的同时快速检测。该方法具有简便、快速、经济、专属性好等优势,为复杂食品基质中碱性橙Ⅱ和酸性橙Ⅱ的同时快速检测提供了新方案。     

人造沸石负载二氧化钛薄膜光催化降解酸性湖兰A和酸性橙Ⅱ的研究

采用溶胶－凝胶法制备TiO2溶胶，将TiO2负载于人造沸石上制成TiO2薄膜，研究了TiO2薄膜的酸性湖兰A和酸性橙Ⅱ2种染料的光催化降解活性。结果表明，光解脱色率与染料的初始浓度、pH值、光照时间等因素有关。酸性湖兰A的浓度为10ppm，pH为6时，用400W高压汞灯为光源，光 照10min以后，脱色率可达94．1％。酸性橙Ⅱ的浓度为10ppm,pH为10时，用400W高压汞灯为光源，光照10min以后，脱色率可达88．7％。     

壳聚糖/膨润土复合材料的制备及对甲基橙的吸附性能

利用壳聚糖和膨润土,合成了具有良好吸附效果的天然高分子絮凝吸附材料。用傅里叶变换红外光谱仪表征了原料和产物的结构,通过改变吸附时间、温度、pH值和甲基橙溶液质量浓度等条件,考察了合成材料对甲基橙的吸附性能。结果表明,吸附剂用量为10g/L,温度20℃,溶液pH为4.70,吸附平衡30min后,甲基橙去除率达90%以上,其吸附过程符合Langmuir吸附模型,是放热过程。     

纳米ZnTiO3粉体光催化降解甲基橙

利用自制的催化装置降解甲基橙模拟染料废水,证明了纳米ZnTiO3粉体能够对甲基橙溶液进行有效的降解,并探讨了ZnTiO3的投加量、甲基橙溶液的初始浓度、反应时间、光照强度等因素对其影响。实验结果表明,在甲基橙溶液的初始浓度为15mg/L、ZnTiO3的用量为3g/L、反应180min后,甲基橙溶液的脱色率达到99.6%。     

荧光光谱检测的酸性橙Ⅱ的研究

酸性橙Ⅱ在食品工业中是禁用添加剂.针对酸性橙Ⅱ的食品安全检测问题,报道了运用荧光光谱技术检测其水溶液的实验.实验表明,酸性橙Ⅱ水溶液在230～290nm波长激发下,310～390nm范围内产生荧光光谱,峰位波长在350nm,最佳激励波长为250nm;采用垂直偏振片(起偏角为0°)起偏照射样品,发现偏振荧光峰位不变,荧光峰强度随检偏角的增大而呈明显的线性递减关系.由实验数据计算得到荧光偏振度为0.783,表明分子具有一定确定取向;另外,分析认为酸性橙Ⅱ产生荧光,是由于分子中含有苯环和萘环结构吸收紫外光能量,以及氮键在光子作用下形成顺式异构体的激发单线态后,两者发射的光子所致.整个结果对酸性橙Ⅱ在食品中的违禁使用检测、特性表征、以及分子规律的更深入研究,有一定的参考价值.     

纳米结构锌及锌氧化物薄膜对甲基橙的降解作用研

采用磁控溅射方法制备了纳米金属锌薄膜,结合后续的空气退火处理制备了纳米锌氧化物薄膜. 金属锌薄膜对甲基橙的还原降解以及锌氧化物薄膜对甲基橙的光催化降解过程都可以用一级反应动力学方程来描述. 甲基橙溶液在金属锌膜的还原降解下具有最快的褪色速率,但矿化不完全：在紫外光波段出现的额外吸收峰表明生成了芳香族中间产物. 完全氧化的氧化锌薄膜对甲基橙的光催化降解速率仅为金属锌膜还原降解速率的1/4左右,没有出现芳香族中间产物. 另外实验发现部分氧化的锌氧化物薄膜对甲基橙的光催化降解速率明显高于完全氧化的氧化锌薄膜,光催化活性的提高可能由于部分氧化薄膜中同时存在的金属锌及氧化锌相之间的协同效应.     

甲基橙溶液的pH值对纳米银荧光增强效应的影响

研究了甲基橙溶液的pH对纳米银荧光增强效应的影响.当pH 1.5和2.1时,纳米银对溶液的吸收光谱影响甚小.当pH 3.1时,吸收峰蓝移26 nm,且强度明显降低.当pH值在3.8～8.2范围时,不仅吸收峰蓝移而且在426～456 nm出现宽吸收带.在任何pH值的甲基橙溶液中加入纳米银,S2→S0跃迁荧光发射带强度下降,但下降比率受pH值影响不大;S1→S0跃迁荧光发射带强度增强,其增强比率受pH值影响较大.当pH 2.1时,荧光增强比率最大;当pH 4.8时,荧光增强比率最小.分析认为,pH值对甲基橙溶液光谱性质的影响与不同pH值条件下甲基橙分子结构的改变以及分子在纳米银粒子表面不同的吸附方式、介质环境等因素相关,尤其与甲基橙分子与纳米银粒子间的距离密切相关.     

甲基橙褪色分光光度法测定亚硝酸根

基于硫酸介质中亚硝酸根催化溴酸钾氧化甲基橙的褪色反应建立了测定痕量亚硝酸根的新方法,方法检出限为8.1×10-2μg/mL,线性范围0.1—0.4μg/mL,本方法可用于水及蔬菜中痕量亚硝酸根的测定。     

三元LDH的改性及去除酸性橙II的光谱分析研究

吸附法由于具有效率高、成本低、无毒、简单等优点，具为最常见的废水处理方法。采用吸附法的关键是吸附剂的选择和制备。层状氢氧化物(LDH)作为一类新型吸附剂，拥有特殊的层状结构、层板元素的可调变性、层间阴离子的可交换性，近期备受关注，但其吸附能力的提升仍是亟需研究的问题。利用均苯四甲酸(PA)对三元层状氢氧化物(Ca-Mg-Al-LDH)进行插层改性，制备出新型的芳香酸阴离子改性层状氢氧化物(PA-LDH)，对其进行煅烧得到煅烧产物(PA-LDO)，并结合紫外分光光度法(UV-Vis)研究其对酸性橙II的吸附性能。通过红外光谱(FTIR)和氮气吸附-脱附实验对其进行结构表征。结果发现，PA-LDH相比LDH在1 717 cm-1处出现了一个新的峰，归属为ν(C═O)，且相对PA的C═O峰(1 668 cm-1)向高频方向移动，这可能是由于PA之间形成的缔合体被破坏，表明PA可能插层进入了LDH的间层。相比PA-LDH的红外光谱谱图，可以发现PA-LDO在3 000 cm-1附近的弱峰消失了，表明层间阴离子在煅烧过程中被破坏，但是在875和723 cm-1处与M—O和M—OH(M=Ca，Mg和Al)振动相对应的峰仍然存在，表明煅烧处理后其相似的结构依然得到了保持。通过氮气吸附-脱附实验测得PA-LDH和PA-LDO的比表面积分别为15.934 1和119.401 0 m2·g-1，说明在煅烧后，其比表面积增大，因此PA-LDO可能具有更好的吸附效果。以阴离子染料酸性橙Ⅱ为目标污染物，在pH 7.0，吸附剂用量5 mg，波长为484 nm的条件下，通过UV-Vis分析手段，分别考察了吸附时间、染料初始浓度等对PA-LDH、PA-LDO吸附性能的影响。结果表明，PA-LDH和PA-LDO对酸性橙Ⅱ的Q_max分别为561.322和1 401.639 mg·g-1，高于目前文献所报道的Q_max值。通过吸附等温实验，发现PA-LDH和PA-LDO对酸性橙II的吸附基本符合Langmuir模型，即单分子层吸附为该吸附过程的主导过程，且理论最大吸附容量分别可为588.235和1 428.571 mg·g-1，与上述实验值相接近，这说明制备的芳香酸阴离子改性层状氢氧化物对阴离子染料具有较好的吸附性能，在治理染料废水中具有一定的应用前景。     

基于荧光光谱技术和GA-BP神经网络的对羟基苯甲酸甲酯钠含量的测定

对羟基苯甲酸甲酯钠是一种使用广泛的防腐剂,食用过量将会危害身体健康,因此各国对对羟基苯甲酸甲酯钠的用量有严格规定。采用FS920荧光光谱仪分析了对羟基苯甲酸甲酯钠在水和橙汁溶液中的荧光光谱特性,发现水溶液的荧光特征峰位于λ_ex/λ_em=380/510 nm,橙汁溶液两个荧光特征峰,分别位于λ_ex/λ_em=440/530 nm和470/530 nm,最佳激发波长为440 nm。从实验结果可以看出两者的特征峰发生了明显的变化。经分析得出,对羟基苯甲酸甲酯钠橙汁溶液与对羟基苯甲酸甲酯钠水溶液相比,荧光特征峰发生变化是由橙汁的荧光特性干扰引起的。为了准确测定鲜橙汁中对羟基苯甲酸甲酯钠含量,根据对羟基苯甲酸甲酯钠橙汁溶液在激发波长λ_ex=440 nm时的相对荧光强度和对羟基苯甲酸甲酯钠含量的关系,基于GA-BP神经网络构建了橙汁中对羟基苯甲酸甲酯钠含量检测数学模型,当网络训练过程中误差精度达到10-3时,网络输出与期望的相关系数为0.996,预测样本的平均回收率为99.52%,平均相对标准偏差为0.86%,预测结果较为理想。结果证明,当浓度范围为0.02~1.0 g·L-1时,荧光光谱技术和GA-BP神经网络相结合的方法能够准确地测定鲜橙汁中对羟基苯甲酸甲酯钠的含量,此方法具有新颖简便性,同时有望应用于一般饮品中对羟基苯甲酸酯类钠盐含量的快速测定。     

高光谱荧光成像技术在识别早期腐烂脐橙中的应用研究

腐烂是发生在柑橘类水果中最普遍、最严重的病害,早期腐烂果的自动化检测有助于提高水果加工业的市场竞争力.然而,目前没有有效的自动化检测技术.以脐橙为研究对象,利用荧光高光谱成像检测早期腐烂果.最佳指数OIF理论用于识别腐烂果的最优波段组合(498.6和591.4 nm).基于最优波长的比图像及双阈值分割算法,识别率达到1...     

基于光谱技术的桔子汁品种鉴别方法的研究

为了实现桔子汁不同品种的快速光谱鉴别,首先采用主成分分析法对光谱数据进行聚类分析,从定性分析的角度得到四种不同品种桔子汁的特征差异。同时将小波变换用于对大量光谱数据的压缩, 并结合RBF神经网络建立桔子汁品种鉴别的定量分析模型。该模型将小波压缩后的数据作为神经网络的输入向量,建立径向基函数RBF神经网络。4个品种共240个样本用来建立RBF神经网络的训练模型,剩余的60个样本用于预测。预测结果表明,小波变换结合RBF神经网络的桔子汁品种鉴别的准确率达到100%。说明文章提出的基于光谱技术的鉴别方法具有很好的分类能力,它为桔子汁品种的快速鉴别提供了一种新方法。     

Emodin,A Naturally Occuring Anthraquinone: Its Isolation and Spectrophotometric Determination in Rumex Cyprius Plant

A new method for isolation and specrophotometric determination of emodin is presented. Emodin was isolated by thin layer chromatography (tlc) and column chromatography (cc) techniques, as an orange long crystalline substance. Emodin exhibits two absorption maxima, at 420 and 520 nm. Stability of the color and the effect of pH were studied. Beer's law is obeyed in the range 2–30 ppm.

The method is applied to the determination of emodin in roots, stems, and leaves of Rumex cyprius plant.     

表面增强激光拉曼光谱测定豆制品中的碱性嫩黄Ⅱ、碱性橙Ⅱ、皂黄

以表面增强激光拉曼光谱技术快速检测了豆制品中碱性嫩黄Ⅱ、碱性橙Ⅱ和皂黄的含量,并以高效液相色谱-串联质谱法进行了确证。优化出最佳提取溶剂为甲醇-水(7+3)溶液,样品前处理采用快速溶剂萃取仪(ASE)提取和凝胶渗透色谱(GPC)净化,对ASE和GPC条件进行了优化,提高了提取效率、检测灵敏度、减少提取溶剂用量并且有效去除了基质中大分子的干扰物。对三种色素的表面增强拉曼谱中的特征峰进行了归属认证。碱性嫩黄Ⅱ、碱性橙Ⅱ和皂黄的定量特征峰分别为652,995和983 cm-1;方法检出限为3.0,1.0和4.0 mg·kg-1。三种色素定量特征峰与色素浓度呈良好的线性关系,实验的回收率在83.48%～92.59%范围内,相对标准偏差小于7.2%。该方法新颖、前处理、设备操作简单、分析速度快、重现性好、灵敏度高,成功的对食品中色素进行了定性和定量测定,为食品中色素的检测提供了可靠的参考。     

微量原位水质总碱度在线检测新方法研究

为实现原位水质总碱度快速准确检测的需求,融合顺序注射分析（sequential injection analysis, SIA）与连续光谱检测法,设计了一种小型微量原位水质总碱度在线快速检测仪,系统主要通过设计滴定池将SIA和连续光谱检测法应用于总碱度自动化滴定检测流程,并对连续光谱检测法判断滴定临界值的新方法进行实验研究。基于国标总碱度检测中工业循环冷却水及地表水总碱度的测定标准,设计了原位水质总碱度检测流程,并以顺序注射技术为控制滴定流程基础,在连续光谱扫描测量溶液检测过程的条件下,使用酚酞和甲基橙作为指示剂,对水质总碱度进行滴定分析。通过连续光谱扫描对酚酞碱度及甲基橙碱度滴定过程进行监测,以吸光度曲线552 nm处峰值归零作为酚酞碱度滴定临界值判断条件;以吸光度曲线峰值由465 nm偏移至504 nm处作为甲基橙碱度滴定临界值判断条件;分析通过滴加不同剂量酚酞和甲基橙指示剂所得溶液吸光度曲线得出最佳指示剂用量分别为0.01和0.04 mL。该系统利用最小二乘拟合算法建立总碱度测定的回归模型,并对检测系统及检测流程进行优化,实验结果表明,水质总碱度在0.20~25.00 mmol·L-1范围内与盐酸消耗量线性相关,工作曲线拟合系数≥0.994 2;测定总碱度重复性相对标准偏差（RSD）为0.207%~1.151%;废液量≤16 mL;最低检出限为0.03 mmol·L-1;样品加标回收率在97.2%~102.3%之间;与国标法对比实验结果无明显差别。利用连续光谱检测法判断滴定临界值的新方法对于提升水质总碱度检测仪的技术性能具有重要意义,可适用于系统网格化监控地表水、循环冷却水、养殖循环水等多种监测应用平台。     

Efficient all solid-state continuous-wave orange laser at 598 nm

We report for the first time a continuous-wave (CW) orange radiation at 598 nm by intracavity sum-frequency generation of 1341 nm Nd:GdVO₄ laser and 1080 nm Nd:YAlO₃ (Nd:YAP) laser. Orange laser is obtained by using a doubly cavity, type-II critical phase matching KTP crystal sum-frequency mixing. With total pump power of 36 W, TEM₀₀ mode orange laser at 598 nm of 268 mW is obtained. The orange power stability in 30 min is better than 3.8%.     

Determination of polyphenols in tea by a new method spectrophotometry

The authors developed a method for the determination of tea polyphenols. Phenanthroline is a sensitive regent for the determination of Fe2+, it can react with Fe2+ to form an orange complex in acidic solution. A new spectrophotometric method was proposed for the determination of tea polyphenols in tea samples based on that tea polyphenols could react with Fe3+ to produce Fe2+, and the orange complex would be formed by the reaction of Fe2+ with Phenanthroline in acidic solution. In the presence of positive iron surfactant CTMAB, the sensitivity of chromogenic reaction was improved. The work focused on the optimizing of experiment conditions such as wavelength of determination, buffer solution, surfactant, and the react time etc. At the maximum absorption wavelength of 510 nm, the apparent molar absorptivity was 0.88 x 10(5) L x mol(-1) x cm(-1), Beer's law was obeyed in the range of 4.00 to 32.00 microg x mL(-1) Polyphenols. The detection limit was 2.0 microg x mL(-1). This method was applied to the determination of polyphenols in tea samples with satisfactory results. The method has three merits, namely high level of accuracy and sensitivity, simplicity, and simple equipment.     

硼胁迫下不同柑橘砧木叶片物质组成及结构的FTIR表征

硼作为高等植物必需的微量元素,从缺乏到过量的范围很窄,因此缺硼和硼毒害导致作物产量及品质下降等问题一直是国内外关注的重点。以不同柑橘砧木(枳橙和枳壳)为材料,利用傅里叶红外光谱(FTIR)探讨低硼及高硼胁迫对不同砧木叶片物质组成和结构的影响及其差异。结果表明：(1)低硼及高硼胁迫均抑制了柑橘砧木地上部的生长,高硼时枳壳砧木叶片出现典型的硼中毒现象,而枳橙砧木叶片则无明显的硼毒症状,表明枳橙砧木比枳壳砧木更耐高硼胁迫;(2)低硼胁迫时,枳壳砧木叶片缺失1 153,1 053和1 028 cm-1三个特征峰,而枳橙砧木叶片仅缺失1 055 cm-1一个特征峰,且两种砧木叶片其他特征峰的相对吸光度较正常硼处理整体增加,表明缺硼导致枳壳砧木叶片纤维素糖苷及可溶性糖、核糖的结构发生变化且含量增加,仅改变枳橙砧木叶片可溶性糖的结构。因此,低硼胁迫对枳壳砧木影响大于枳橙砧木;(3)高硼胁迫时,枳壳砧木叶片1 153和1 053 cm-1两个特征峰消失,增加1 622 cm-1处特征峰;枳橙砧木叶片缺失1 024 cm-1处特征峰,且其他特征峰的相对吸光度较正常处理整体降低,表明高硼改变枳壳砧木蛋白质、可溶性糖等碳水化合物的结构且含量减少,而枳橙砧木仅核糖的结构发生变化,说明高硼对枳壳砧木叶片多糖结构的影响大于枳橙砧木。因此,枳橙砧木比枳壳砧木更耐低硼和高硼胁迫,硼对不同砧木物质组成和结构的效应差异是其中一个关键因子。