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1.
低温固相反应合成Li3V2(PO4)3正极材料及其性能 总被引:1,自引:1,他引:1
利用V2O5·nH2O湿凝胶,LiOH·H2O,NH4H2PO4和C等作原料,通过低温固相还原反应在550 ℃焙烧12 h制备出Li3V2(PO4)3正极材料。采用XRD,SEM和电化学测试对Li3V2(PO4)3样品性能进行研究。XRD研究表明本法所合成的Li3V2(PO4)3同传统的高温固相反应法所合成的Li3V2(PO4)3一样同属于单斜晶系结构。SEM测试表明所合成的样品平均粒径大小约为0.5 μm且粒径分布较窄。电化学测试表明以0.2 C的倍率放电时,样品的首次放电容量为130 mAh·g-1,室温下循环30次后其比容量为124 mAh·g-1。 相似文献
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Al3+掺杂对Li2FeSiO4结构和电化学性能影响的研究 总被引:2,自引:2,他引:0
以CH3COOLi·2H2O、C6H8O7·H2O、FeC6H5O7·5H2O、Al2(SO4)3·18H2O和C8H20O4Si为起始原料,采用水热辅助溶胶凝胶法及二次煅烧合成了Li2Fe1-xAlxSiO4/C(x=0.00、0.01、0.03、0.05)正极材料。用IR、XRD、FE-SEM、EDS等方法对材料的晶体结构进行了表征,用ZetaPAL粒度分析仪测量了其粒径分布范围,用SQUID(超导量子干涉仪)测定了样品的磁性,用恒流充/放电对其电化学性能进行了测试。结果表明:n乙酸锂∶n柠檬酸=4∶1、掺Al3+量为3%,80 ℃回流24 h,350 ℃恒温煅烧5 h,700 ℃恒温13 h,所得试样颗粒集中分布在150 nm左右且未出现团聚。在0.1C(16 mA·g-1)、0.2C、0.5C下的首次放电比容量为127 mAh·g-1、103.6 mAh·g-1和91 mAh·g-1,15次循环后无明显衰减,具有很好的循环稳定性。 相似文献
3.
The precursor ZrW1.6Mo0.4O7(OH)2(H2O)2 was characterized by IR and XRD methods. δ′-ZrW1.6Mo0.4O8 was prepared by careful controlling the annealing conditions from the precursor and was determined to have the formula as o-ZrW1.6Mo0.4O8·H2O by TG-DSC, IR, and XRD methods. The relation between o-ZrW1.6Mo0.4O8·H2O and o-ZrW1.6Mo0.4O8 was discussed through variable temperature XRD patterns. Further more, the mechanism of the precursor dehydration was suggested. 相似文献
4.
MgFe2O4纳米粉体的水热合成及其表征(英) 总被引:3,自引:0,他引:3
MgFe2O4 nanoparticles were hydrothermally synthesized at 150 ℃ using iron nitrate [Fe(NO3)3·9H2O], magnesium nitrate [Mg(NO3)2·6H2O] and sodium hydroxide (NaOH) as starting materials by carefully controlling the reaction conditions. The influences of several factors such as presence or absence of Na+, molar ratio of Fe3+ / Mg2+, concentration of mental ions, temperature and reaction time on resultant products were investigated in the hydrothermal process. The sample was characterized by X-ray diffraction (XRD) and transmission electron microscopy (TEM), and its magnetic properties were measured using vibrating sample magnetometer (VSM). 相似文献
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6.
以LiOH·H2O、Ni(OAc)2·4H2O、Co(OAc)2·4H2O和MnO2为原料,在水热反应釜中预处理,然后进行高温固相反应,合成了一系列锂镍钴锰氧化物LiNi0.75-xCoxMn0.25O2(x=0.05,0.10,0.15,0.20,0.25)。通过X射线衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)和电化学性能测试对所得样品的结构、形貌、粒径及电化学性能进行了表征。结果表明,当x=0.20时,所合成的正极材料具有很好的α-NaFeO2型层状晶体结构,晶胞参数a=0.286 1 nm,c=1.416 4 nm, V=0.100 4 nm3,以50 mA·g-1的电流密度在3~4.3 V(vs Li/Li+)充放电时,首次放电比容量达172.5 mAh·g-1,首次放电效率高达90.9%,30个循环后其放电比容量依然保持在161.1 mAh·g-1。 相似文献
7.
尖晶石型LiMn2O4的制备及超级电容性能研究 总被引:3,自引:0,他引:3
采用高温固相法制备LiMn2O4。X射线衍射结果表明800 ℃下得到尖晶石型LiMn2O4。利用恒流充放电、循环伏安和交流阻抗等研究了LiMn2O4电极材料在2 mol·L-1 (NH4)2SO4溶液中的超级电容性能。循环伏安测试结果表明LiMn2O4电极材料在0~1 V电位窗口范围内具有较好的方形特征;恒流充放电结果表明充放电曲线呈现出较规整的三角形对称分布,放电曲线呈直线关系,5 mA·cm-2下的放电比容量为141 F·g-1,具有较高的充放电效率,循环性能稳定;交流阻抗结果也显示LiMn2O4电极材料在2 mol·L-1 (NH4)2SO4中具有典型的电容阻抗特性。 相似文献
8.
以湿化学法制得Zr(OH)4和Sm(OH)3的共沉淀为前驱体, 在碱性介质中用水热法合成了(ZrO2)0.86(Sm2O3)0.14及(ZrO2)0.88(Sm2O3)0.12纳米粉体. 将纳米粉体在较低温度(1450 ℃)下烧结制得了致密的固体电解质陶瓷样品, 比通常高温固相反应法采用的烧结温度(>1600 ℃)降低了150 ℃以上. XRD测定结果表明, (ZrO2)0.86(Sm2O3)0.14纳米粉体及其烧结体均为立方相, 但(ZrO2)0.88(Sm2O3)0.12纳米粉体为立方相, 它的烧结体为立方相和单斜相的混合相. 用交流阻抗谱法、氧浓差电池法及氧泵(氧的电化学透过)法研究了(ZrO2)0.86(Sm2O3)0.14陶瓷样品在600~1000 ℃下的离子导电特性. 结果表明, 该陶瓷样品在600~1000 ℃下氧离子迁移数为1, 氧离子电导率的最大值为3.2×10-2 S•cm-1, 是一个优良的氧离子导体; 它的氧泵性能明显地优于YSZ. 相似文献
9.
(Zn1-xMnx)C2O4·2H2O在空气中的热分解动力学研究 总被引:1,自引:0,他引:1
用热分析(TG-DTG/DTA)、X射线衍射(XRD)技术和透射电镜(TEM)研究了固态物质Zn1-xMnxC2O4•2H2O在空气中热分解的过程。热分析结果表明,Zn1-xMnxC2O4•2H2O在空气中分两步分解,其失重率与理论计算失重率相吻合。 XRD和TEM结果表明,Zn1-xMnxC2O4•2H2O分解的最终产物为Zn1-xMnxO,其颗粒大小约为10-13
nm。在非等温条件下对Zn1-xMnxC2O4•2H2O的热分解动力学进行了分析。用Friedman法和Flynn-Wall-Ozawa(FWO)法求取了分解过程的活化能E,并用多元线性回归给出了可能的机理函数。Zn1-xMnxC2O4•2H2O两步热分解的活化能分别为155.7513 kJ/mol 和215.9397 kJ/mol。 相似文献
10.
采用溶剂热法-旋涂法构建了Sb2O3/BiVO4/WO3半导体异质结,并采用X射线衍射、扫描电子显微镜、X射线光电子能谱等手段表征了其物化性质。在1.23 V(vs RHE)电位下,BiVO4/WO3的光电流密度相对于BiVO4提高了2倍。进一步复合Sb2O3之后,虽然Sb2O3/BiVO4/WO3薄膜的光电流密度有所下降,但其光电催化产H2O2的法拉第效率和产生速率得到明显提升。在1.89V(vs RHE)电位下,3c-Sb2O3/BiVO4/WO3薄膜产 H2O2的法拉第效率提高到约 19%;1c-Sb2O3/BiVO4/WO3薄膜 H2O2产生速率从约2.1 μmol·h-1·cm-2提高到约3.6 μmol·h-1·cm-2。此外,Sb2O3的复合显著提高了BiVO4/WO3电极材料的光电催化稳定性。 相似文献
11.
将Fe2O3纳米粉体经一定浓度的H2SO4浸泡活化后制成纳米固体超强酸SO42-/Fe2O3,将其用于催化合成乙酸乙酯以考察其活性。利用均匀设计分析了超强酸制备过程及酯化反应过程中各因素的影响,研究结果表明较好的制备条件是:H2SO4浓度:2.5mol·L-1;浸泡时间:1h;活化温度:167℃;活化时间:1h,此时获得的固体超强酸SO42-/Fe2O3的粒径小于50nm。当催化剂用量为冰乙酸质量的5%,n(乙醇)∶n(冰乙酸)为3∶1,反应3.5h后乙酸的转化率高于80%。该催化剂经H2SO4溶液浸泡、活化再生后可重新使用,推断出其酸强度H0<-14.5。 相似文献
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Bi2Fe4O9纳米粉体:水热法制备及表征 总被引:1,自引:1,他引:0
Bi2Fe4O9 nanoparticles were prepared at low temperature via a facile, one-step hydrothermal synthesis process using iron(Ⅲ) nitrate nonahydrate(Fe(NO3)3·9H2O) and bismuth nitrate pentahydrate (Bi(NO3)3·5H2O) as starting materials and sodium hydroxide (NaOH) as the precipitant and mineralizer. XRD results indicate that the as-prepared nanoparticles are pure Bi2Fe4O9. SEM images reveal that the as-prepared Bi2Fe4O9 nanoparticles have a sheet-like morphology. The Bi2Fe4O9 nanoparticles thus obtained are paramagnetic at room temperature as shown by magnetic measurements. 相似文献
13.
Li3V2(PO4)3的溶胶-凝胶法合成及其性能研究 总被引:11,自引:0,他引:11
以LiOH·H2O、NH4VO3、H3PO4和柠檬酸等为原料采用溶胶-凝胶法合成了锂离子二次电池正极材料磷酸钒锂(Li3V2(PO4)3)。考察了煅烧温度和配位剂种类等条件对产物组成及电化学性能的影响。研究了优化条件下制得样品的循环伏安、充放电性能和循环性能。0.1 C条件下,样品首次放电比容量达129.81 mAh·g-1,经过100次循环后容量几乎没有衰减,仍保持在128 mAh·g-1。X射线衍射研究表明合成单一Li3V2(PO4)3晶体所需温度比固相法低;并考察了循环20次后材料充电到各个单相的晶体结构,通过X射线衍射和最小二乘法计算给出了其晶胞参数变化过程,证实了循环嵌Li过程中晶体结构能够得到重现。 相似文献
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H2SO4处理的Nb2O5/γ -Al2O3催化剂表面酸性与催化性能研究 总被引:3,自引:0,他引:3
用Hammett指示剂法、红外光谱(IR)、示差扫描量热-热重法(DSC-TG)和微型催化反应装置等研究了H2SO4处理的负载型Nb2O5/γ-Al2O3催化剂表面酸性和催化异丁烯(IB)与异丁醛(IBA)反应生成2,5-二甲基-2,4-己二烯(DMHD)的催化性能。结果表明随所用H2SO4浓度增加,Nb2O5/γ-Al2O3催化剂表面酸性增强,B酸量增加,L酸量先增加后下降。经H2SO4处理的Nb2O5/γ-Al2O3催化剂的催化活性明显增加,但当H2SO4浓度超过0.05 mol·L-1时催化活性又急剧下降,这可能是因为在H2SO4处理的催化剂表面形成的强酸中心上,产物分子进一步转化为积炭且封闭催化剂活性表面,导致催化活性下降。 相似文献
15.
以H3PMo12O40·nH2O、H4PMo11VO40·nH2O和(NH4)6P2Mo18O62·nH2O 3种杂多化合物为钼源,采用直接混合后陈化的方法合成了多形貌Al13基钼酸盐晶体,相应Al13基钼酸盐晶体的形貌和尺寸分别是斜方三棱柱形(80 μm × 30 μm)、星形(30 μm × 10 μm)和叶片形(500 μm × 150 μm)。粉末X射线衍射结果表明这3种多形貌Al13基钼酸盐晶体结晶较好,在2θ为6.65°、8.00°和14.16°处都有强而尖锐的衍射峰。而以Na2MoO4·2H2O为钼源时只能制得无定形簇合物。根据ICP、FTIR和TG/DTG结果给出多形貌的Al13基钼酸盐晶体的化学简式为Na[AlO4Al12(OH)24(H2O)12][MoO4]4·8H2O。初步探讨了Al13基钼酸盐晶体的形成机理。 相似文献
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在6-311+G(2d,2p)水平下, 采用密度泛函理论(DFT)的B3LYP方法, 研究了Criegee 自由基CH2O2与H2O的反应. 结果表明反应存在三个通道: CH2O2+H2O®HOCH2OOH (R1); CH2O2+H2O®HCO+OH+H2O (R2); CH2O2+H2O®HCHO+H2O2 (R3), 各通道的势垒高度分别为43.35, 85.30和125.85 kJ/mol. 298 K下主反应通道(R1)的经典过渡态理论(TST)与变分过渡态理论(CVT)的速率常数kTST与kCVT均为2.47×10-17 cm3•molecule-1•s-1, 而经小曲率隧道效应模型(SCT)校正后的速率常数kCVT/SCT为 5.22×10-17 cm3•molecule-1•s-1. 另外, 还给出了200~2000 K 温度范围内拟合得到的速率常数随温度变化的三参数Arrhenius方程. 相似文献
17.
选用B3LYP方法在LanL2MB水平下, 对双帽α-Keggin型杂多阴离子[H4As3Mo12O40]-的电子结构和质子的定位进行了密度泛函理论(DFT)研究. 结果表明, 双帽的形成大大影响了杂多阴离子[As3Mo12O40]5-的电子结构和性质, NBO分析显示参与成帽的三桥氧上的电子密度比双桥氧上的要大, 简单地从电荷密度来看, 质子将首先在三桥氧上定域成键, 但通过比较质子定域在几种桥氧上质子化稳定化能的大小, 发现[H4As3Mo12O40]-中的四个质子将在八个双桥氧中的其中四个氧原子上定位, 而不是如文献中报道的在四个三桥氧上定域成键. 对杂多酸H3PM12O40 (M=Mo, W)中质子的定位也进行了理论计算并与文献进行了比较, 结果显示, H3PMo12O40中质子是定位在双桥氧上; 而H3PW12O40中质子将优先在双桥氧上定位, 但也可在端氧上定位; 这一结果与文献报道的相一致. 相似文献
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Li3V2(PO4)3的溶胶-凝胶合成及其性能研究 总被引:1,自引:0,他引:1
以LiOH·H2O(LiF、Li2CO3、LiCH3COO·2H2O)、NH4VO3、H3PO4和柠檬酸为原料,采用Sol-gel法合成锂离子电池正极材料Li3V2(PO4)3。优化了锂源、溶胶的pH值、预烧条件、煅烧温度等合成条件,并采用XRD、SEM、恒电流充放电及循环伏安试验等方法,研究了所合成的Li3V2(PO4)3的结构形貌和电化学性能。结果表明,以LiOH·H2O为锂源,溶胶的pH值等于3,于氩气氢气(体积比9∶1)混合气中300 ℃预烧 4 h,并在氩气氢气(体积比9∶1)混合气中600 ℃煅烧8 h合成的Li3V2(PO4)3正极材料为标准的单斜结构,具有较高的放电比容量和较好的循环稳定性,0.1C和1C倍率下首次放电比容量分别为130 mAh·g-1和129 mAh·g-1;1C倍率下循环40次后,容量仍为127 mAh·g-1,容量保持率为98.4%;随后又进行10C倍率放电,10次循环后容量为105 mAh·g-1,容量保有率达98.1%。循环伏安测试表明,该正极材料具有较好的电化学可逆性。 相似文献
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通过原位反应法,利用富镍层状金属氧化物LiNi0.8Co0.1Mn0.1O2(LNCM811)正极材料表面残余的氢氧化锂和碳酸锂,与C8H20O4Ti和(NH4)H2PO4反应,在LNCM811表面原位生成快离子导体LiTi2(PO4)3(LTP)包覆层。这种原位反应的包覆方法有利于移除LNCM811表面有害的残留物氢氧化锂和碳酸锂。而且,获得的LTP均匀包覆层不仅可以有效地抑制LNCM811表面和电解液的直接接触及其副反应,还可以确保充放电循环过程中LNCM811正极材料的快速Li+传导。因此,在LTP包覆层的多重作用下,LTP包覆的LNCM811正极材料具有优异的循环稳定性和倍率性能:在0.2C时,首次放电比容量高达200.6 mAh·g-1,200圈后的可逆容量依然有155.7 mAh·g-1;在2C和5C的高电流密度下,200圈后的可逆容量仍然有126.4和111.9 mAh·g-1。 相似文献
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利用瞬态吸收光谱技术研究了不同条件下C6H5Cl与H2O2水溶液的激光闪光光解情况, 初步考察了其瞬态物种的生长和衰减等行为. 研究表明, •OH自由基和C6H5Cl反应生成C6H5Cl-OH adduct, 其反应速率常数在近中性、酸性条件下约为(5.89±0.65)×109和(7.07±0.61)×109 L•mol-1•s-1; 其衰减则符合双分子二级反应, 速率常数2k/εl=1.1×106 s-1, 而在碱性时则为(4.34±0.51)×109 L•mol-1•s-1, 衰减呈准一级反应, 速率常数为2.11×105 s-1. 在有氧条件下, O2与C6H5Cl-OH adduct反应生成C6H5Cl-OHO2 adduct, 其反应速率常数为6.8×108 L•mol-1•s-1. 相似文献