反相萃取层析与光度法联用分离/测定中草药中微量铁的研究

研究了硅藻土-TBP反相萃取层析-分光光度法分离和测定微量铁的新方法.以0.30mol/L盐酸做流动相,以负载有磷酸三丁酯(TBP)的硅烷化白色担体为固定相,反相萃取层析法分离微量Fe(Ⅲ)与Co(Ⅲ)、Ge(Ⅳ)、Al(Ⅲ)、Cr(Ⅲ)、Mn(Ⅱ)、Ni(Ⅱ)等.在4.0mol/L盐酸介质中,铁与多种金属离子都被萃取在TBP柱上.用2mol/L盐酸洗脱部分离子,用0.30mol/L盐酸可定量地洗脱铁,然后用0.010mol/L盐酸可将柱上的其它离子洗脱.洗脱液中的铁用分光光度法测定.此方法可将铁与绝大部分干扰离子分离,并用于中草药中微量铁的分离和测定.     

钛铁试剂显色同时测定矿石中的铁和钛

用铁钛试剂进行铁钛连测是一较古老的方法。该法的稳定性和选择性均较好。但在传统的比色分析中必须使铁(Ⅲ)络合物褪色后才能进行钛的测定,手续较烦.此外,铁(Ⅲ)络合     

光化学反应在分析化学中应用的研究利用光敏化氧化作用测定铁

利用甲基橙光化学动力学法测定合金及环境样品中的铁,国内外文献已有报道。本文研究了用铁(Ⅲ)对光敏化蒽醌(AQ)氧化邻氨基酚(OAφ)的催化作用来测定实际样品中的铁。在紫外光照射下,敏化了的AQ能氧化OAφ,很多金属离子如Fe(Ⅲ),Cr(Ⅲ),Ni(Ⅱ)、Mn(Ⅱ)、V(Ⅴ)、MO(Ⅵ),Cu(Ⅱ)、CO(Ⅱ)等能催化该反应。苏联Щаээо等人已经建立了钼的测定方法。本文探讨了铁(Ⅲ)催化光敏化AQ氧化OAφ测定铁的可能性。实验结果表明,光敏化     

2-(3,5-二溴-2-吡啶偶氮)-5-二乙氨基苯酚作络合滴定指示剂连续测定铁和铝

对2-(3,5-二溴-2-吡啶偶氮)-5-二乙氨基苯酚作铁(Ⅲ),铜(Ⅱ)的配位滴定指示剂进行了研究.在pH1.8～2.0时用EDTA标准溶液滴定铁(Ⅲ).在滴定铁(Ⅲ)后的溶液中,加入对铝过量的EDTA标准溶液,在pH3.8～4.0煮沸下,铝(Ⅲ)与EDTA生成稳定的络合物,过量的EDTA用硫酸铜标准溶液滴定,从而测定铝(Ⅲ).     

氯丙嗪荧光光度法测定痕量铁(Ⅲ)

氯丙嗪是一种治疗精神病的药物,具有安定镇静作用和镇吐作用,已报道的方法有用氯丙嗪对S2O82-[1]、金(Ⅲ)[2]、钒(Ⅴ)[3]、砷(Ⅴ)[4]的快速定性检定,尚未见到用荧光法定量测定铁(Ⅲ)。鉴于氯丙嗪有一定的荧光强度,在一定条件下与铁(Ⅲ)络合后,荧光强度减弱,因而建立了用氯丙嗪作络合剂荧光光度法测定痕量铁(Ⅲ)的方法。结果表明:在pH为3.0的盐酸溶液中,氯丙嗪盐酸溶液的最大激发、发射波长为270,547 nm,铁(Ⅲ)的质量浓度在0.56~2.5 mg·L-1范围内,氯丙嗪的荧光猝灭程度ΔF与铁(Ⅲ)的质量浓度呈线性关系。本方法用于人发中痕量铁的测定,得…     

铁(Ⅲ)-邻菲哕啉溶液体系的光化学还原在分析化学上的应用——分光光度-光化学还原测铁法

用邻菲啰啉(phen)分光光度法测定Fe(Ⅱ)含量时,共存的Fe(Ⅲ)的光化还原作用,往往使结果波动较大。我们通过对Fe(Ⅲ)-phen溶液体系的光化学还原研究,建立了能连续而准确地测定试样中Fe(Ⅱ)和总铁含量的分光光度-光化学还原测铁法:试样用shapiro法溶解,测定Fe(Ⅱ)时,避光显色,消除了Fe(Ⅲ)的光化还原干扰;测定总铁时,用光化学还原代替加入还原剂的化学还原,操作简便、快速,结果准确、稳定。本文简要报道这一方法。     

第28届国际化学奥林匹克竞赛试题

实验一:用碘量法测定工业样品中的铜(Ⅱ)和铁(Ⅲ的浓度     

尾式金属卟啉配合物的研究(Ⅴ)──苯并噻唑基尾式铁(Ⅲ)卟啉的合成、表征及其轴向配位和催化性质

制备了四种苯并噻唑基尾式铁(Ⅲ)卟啉,用元素分析和¹HNMR、FAB-MS、UV-Vis等谱对自由卟啉及其铁(Ⅲ)配合物进行了表征;通过铁(Ⅲ)卟啉ESR和MCD光谱的分析以及与咪唑加合反应稳定常数的测定,考察了铁(Ⅲ)卟啉的轴向配位状态;研究了PhIO存在下苯并噻唑基尾式铁(Ⅲ)卟啉对环己烷羟化反应的催化活性,结果表明,在一定条件下,尾端苯并噻唑基团与铁(Ⅲ)卟啉可发生分子间轴向配位,并对轴向加合常数以及环己烷羟化产生一定的影响。     

催化褪色光度法测定痕量铁的研究

作者发现了铁(Ⅲ)在硫酸介质中催化过氧化氢氧化甲基红的褪色反应。研究了影响催化褪色反应速度的最佳条件,建立了测定痕量铁(Ⅲ)的新方法。方法灵敏度为2.0×10~(-11)g铁/ml,测定范围0～0.4μg/25Ml铁(Ⅲ),有较高的选择性,直接用于测定食品中的痕量铁,获得了满意的结果。     

流动注射在线稀释测高浓度的铁

用自行组装的流动注射 智能测铁仪对高浓度铁(Ⅱ)和铁(Ⅲ)进行在线稀释测定,该仪器的分析结果与FIA 721B型分光光度计法分析结果进行比较,结果表明,该方法有快速、准确等优点。其测量的线性范围是:铁(Ⅱ)和铁(Ⅲ)分别为0.10～5.00mg·L-1和0.10～4.50mg·L-1,采用在线稀释后为0.50～30.00mg·L-1铁(Ⅱ)和0.50～20.00mg·L-1铁(Ⅲ)。测定频率为40个样品·h-1;RSD<5%,能满足工业企业分析监测的需要。     

受腐蚀的不锈钢片和铝片中微量氟的分离和测定

大量铁或铝存在时欲分离微量氟颇为困难,即使采用氟离子选择电极测定微量氟亦需避免其影响。至于用茜素络合剂比色测定氟,自1959年Belcher提出后已得到广泛的应用。虽然,Feigl早就建议借提高溶液的pH值可使铁(Ⅲ)和铝(Ⅲ)的氟络合离子解蔽。向井等曾用8-羟基喹啉沉淀分离和测定共存的铝和氟。但两者均无分离微量氟的结果。而且,单凭提高pH并不能使氟离子与铝(Ⅲ)完全分离。本文用沉淀法使微量氟离子解蔽而分别与大量铁(Ⅲ)和铝(Ⅲ)分离,继借二苯胍阳离子对茜素络合剂-铈(Ⅲ)-氟离子三元络合物中亲水基团的封闭作用,以有机溶剂萃取分光光度测定微量氟。此法     

碘离子选择电极法联合测定钼和铁的研究

本文在酸性过氧化氢-碘化钾溶液中,加入抗坏血酸产生Landolt反应。钼(Ⅵ)和铁(Ⅲ)可催化此反应。由诱导期测得钼(Ⅵ)铁(Ⅲ)总量,然后用EDTA掩蔽铁(Ⅲ)测得钼(Ⅵ)量,用差减法测得铁(Ⅲ)量。实验结果满意。     

5-氯-PADAB吸光光度法测定矿石中微量钴——用Zn-EGTA和磷酸二氢铵作掩蔽剂

用4-[(5-氯-2-吡啶)偶氮]-1,3-二氨基苯(5-氯-PADAB)光度测定钴,常遇到铁(Ⅲ)、钒、铜、镍等元素的干扰。我们观察到用Zn-EDTA、氟化铵掩蔽铁(Ⅲ),或使其沉淀为磷酸盐,均未能完全消除铁(Ⅲ)的干扰,其色调与仅含钴者不一致,并使吸光度偏高。我们于pH5—5.5控制显色时间2—5分钟,酸化1小时后进     

铁(Ⅲ)-氧氟沙星-SDS三元体系的荧光特性及应用

在表面活性剂十二烷基硫酸钠(SDS)存在下,铁(Ⅲ)能与氧氟沙星形成络合物而猝灭氧氟沙星分子的内源性荧光,使其荧光强度显著降低,据此,提出了铁(Ⅲ) 氧氟沙星SDS体系测定铁(Ⅲ)的荧光分析新方法。铁(Ⅲ)浓度在2.0×10-8~2.0×10-6mol/L范围内与荧光猝灭值△F成正比,方法的检出限为1.0×10-8 mol/L。该法简单,灵敏度高,选择性好,可直接用于水样和食品中微量铁(Ⅲ)的测定,结果满意。     

人工神经网络催化动力学光度法同时测定硒和铁

在酸性介质中,硒(Ⅳ)和铁(Ⅲ)同时催化H_2O_2氧化二甲基黄褪色反应.研究发现:两者对H_2O_2氧化二甲基黄褪色反应的催化作用不具有加和性.根据这一现象,结合人工神经网络,建立了一种新的不经分离可同时测定硒(Ⅳ)和铁(Ⅲ)混合物中硒(Ⅳ)和铁(Ⅲ)各自含量的分析方法.方法应用于合成样品及烟草样品中硒(Ⅳ)和铁(Ⅲ)的测定,结果满意.     

茜素黄GG分光光度法测定纯铝和铝合金中铁

在溴化十六烷基吡啶(CPB)存在下,用分光光度法研究了茜素黄GG与铁(Ⅲ)的显色反应性能.在pH 8.0～10.0范围内,茜素黄GG与铁(Ⅲ)形成3:1的红色络合物.该络合物的最大吸收波长在470 nm处.铁的质量浓度在1.0 mg·L-1以内服从比耳定律,表观摩尔吸光率为5.281×104L·mol-1·cm-1.所拟方法用于纯铝及铝合金样品中微量铁的测定,测定值与已知值相符,测定值的相对标准偏差(n=8)均小于3%.     

金基合金中钯的络合滴定

在盐酸介质中以磷酸三丁酯—三氯甲烷萃除金(Ⅲ)、铁(Ⅲ)。萃取剂事先用钯(Ⅱ)饱和防止钯的损失。用抗坏血酸消除残存金(Ⅲ)的干扰。用硫脲从“pd—EDTA”络合物中释放出“EDTA”,以铅(Ⅱ)滴定。共存的Pt(Ⅳ)、Cu(Ⅱ)、Zn(Ⅱ)、Fe(Ⅲ)、Al(Ⅲ)等不干扰钯的测定。此方法用于多元金基合金中钯的测定,简便、准确、容易掌握。钯含量10％～40％时,标准偏差0.03～0.13,极差0.09％～0.32％。     

人工神经网络催化动力学光度法同时测定铬、钴和铁

在乙酸钠-乙酸介质中,铬(Ⅲ)、钴(Ⅱ)或铁(Ⅲ)或上述3种阳离子的混合物能催化过氧化氢氧化灿烂甲酚蓝褪色的反应,研究发现:可能由于3种阳离子的催化反应速率的差别,三者对过氧化氢氧化灿烂甲酚蓝褪色反应催化作用的分析信号值不具有加和性。用人工神经网络处理非线性体系的优势进行数据处理,从而建立了一种同时测定铬(Ⅲ)、钴(Ⅱ)和铁(Ⅲ)混合物的人工神经网络催化动力学光度法。对6组混合样品进行测定,相对误差在-4.6%～4.9%之间。     

在六偏磷酸锡交换柱上Fe(Ⅱ)-Fe(Ⅲ)的高选择性分离和定量测定

本文用六偏磷酸锡柱上色谱法,详细研究了Fe(Ⅲ)与其它金属离子的分离条件,并用于摩尔盐,硫酸铜等试样中微量铁的测定。方法简单、快速。Fe(Ⅱ)/Fe(Ⅲ)和Cu(Ⅱ)/Fe(Ⅲ)分离比例分别为1000:1和1162:1。     

基于酪氨酸荧光猝灭的荧光光度法测定水样和奶粉中痕量铁

研究了铁(Ⅲ)对酪氨酸荧光信号的猝灭作用.试验发现:在pH 4.46的乙酸-硼酸-磷酸-氢氧化钠缓冲溶液中,铁(Ⅲ)能与酪氨酸形成络合物,而猝灭酪氨酸分子的内源性荧光,使其荧光强度显著降低.据此,提出酪氨酸-铁(Ⅲ)体系测定铁(Ⅲ)的荧光分析方法.体系的最大激发波长与最大发射波长分别位于277 nm与306 nm.铁(Ⅲ)的浓度在1.6×10-8～3.2×10-5mol·L-1范围内与荧光猝灭值△F成正比,方法的检出限(3sb/k)为1.2×10-8mol·L-1.直接用于水样和奶粉中微量铁(Ⅲ)的测定,所得结果与邻菲哆啉光度法所测得的结果相符.以此两种样品作基体加入铁(Ⅲ)标准溶液进行了回收试验,测得回收率在98.2%～99.9%之间,测定值的相对标准偏差(n=5)均小于3%.