非离子型表面活性剂-苯芴酮分光光度测定痕量钛

用苯芴酮测定钛的方法,资料中已有过报导,但这些方法的灵敏度均偏低。本文在此基础上研究了在盐酸介质中,以非离子型表面活性剂烷基酚聚乙二醇醚(以下简称OP-10)-苯芴酮分光光度测定微量钛的适宜条件,提出了一个手续简便、选择性好、灵敏度高的新方法。络合物的摩尔吸光系数ε=1.78×10⁵、桑德尔灵敏度S=0.00027微克/厘米²,λ最大为532纳米;钛含量在0-3微克/25毫升符合比耳定律。     

邻苯二酚紫-溴化十六烷基三甲基铵分光光度法测定金属镍、铜和锌中微量锡

金属镍中微量锡的测定,广泛应用苯萃取SnI_4与镍等干扰元素分离的苯芴酮比色法,或甲基异丁基酮(MIBK)萃取锡(IV)的苯芴酮直接比色法等。金属铜中微量锡的测定,多采用二氧化锰共沉淀锡或MIBK萃取锡的苯芴酮比色法。金属锌中微量锡的测定,目前采用铜铁试剂-三氯甲烷萃取分离,苯芴酮比色法,或MIBK萃取锡-苯芴酮直接比色法等。这些方法多用具有一定气味和有害健康的有机溶剂,热天尤其不受欢迎。近年来,用邻苯二酚紫(简称PV)-     

铝土矿中微量钽的水相测定

目前测定铝土矿石中微量钽大部分是采用有机溶剂萃取富集并与其他元素分离,在有机相中比色。由于有机溶剂挥发,污染环境,我们针对铝土矿中含钛量较高,又严重干扰钽测定的特点,采用丹宁-硫酸,动物胶沉淀分离大部分钛,并提高显色酸度抑制钛的显色,以草酸掩蔽铌,以水杨基荧光酮-钽-溴代十六烷基的三元络合物方法进行测定,灵敏度可达0.05ppm。 (一)试剂 1.称取水杨基荧光酮(邻羟基苯芴酮,分子式为C_(10)H_(12)O_6)0.02克,加1∶1盐酸1毫升,摇匀后,加入30毫升乙醇,待全部溶解后以水稀释至1000毫升。 2.称取20克丹宁在1000毫升5％硫酸液中加热使其溶解。 (二)分析手续称取0.2克矿样于瓷坩埚中,加3克焦硫酸钾置于500—600℃马弗炉中熔融20分钟,取出稍     

低含量锡的快速比色法

应用阳离子表面活性剂的胶束增溶作用,不但提高了苯芴酮测定锡的灵敏度,而且在较大量酒石酸掩蔽下也提高了方法的选择性。在盐酸介质中能与苯芴酮、阳离子表面活性剂反应生成三元络合物的金属主要有钽、铌、锡、锗、钛、钨、钼、锑等。我们采用过氧化钠碱熔法使钽、铌、钛等沉淀而与锡分离;干扰元素钼、锑和钨可分别用过氧化氢和酒石酸隐蔽之;锗在原矿中含量甚微。因此,可不经分离直接测定锡,从而达到快速、准确、简易的目的。本法测锡不需要贵重的仪器设     

Mo-苯芴酮-Triton X-100增溶光度法测定微量钼

应用有机染料测定微量钼的光度法,灵敏度虽高但操作较繁琐。随着保护胶和表面活性剂的应用,微量钼的测定又有一些灵敏度较高的方法。用阿拉伯树胶作为钼与苯芴酮络合物的保护胶比色测定钼,摩尔吸光系数为3.02×10~4。用氯化十六烷基吡啶作为钼与苯芴酮络合物的增溶剂,可在波长540nm处测定钼。用溴化十六烷基三甲基铵作钼与苯芴酮络合物的增溶剂,摩尔吸光系数为1.03×10~5。我们用非离子表面活性剂Trition X-100作钼     

CTAB-苯芴酮法测定矿石中的微量锡

前言采用胶束增溶分光光度法测定微量锡曾有过报导。其中最灵敏的采用溴化十六烷基三甲基铵(CTAB)和邻苯二酚紫(PV)测锡,ε_(662)=9.5×10~4,此法必须严格控制显色的pH=2.2±0.1引。而且近来又证实,工作曲线具有负截距。这对于提高灵敏度却失去一定意义。资料认为阳离子表面活性剂对于苯芴酮-锡络合物的敏化是非常惰性的,他们得到的CTAB-苯芴酮测锡的克分子吸收     

多元络合物显色反应的研究——ⅩⅢ、聚乙烯吡咯烷酮-(口底)唑-锗(Ⅳ)体系

本文提出了在非离子表面活性剂聚乙烯吡咯烷酮(下称PVP)存在下,以(口底)唑为显色剂,吸光光度法测定锗的新方法。本法在文献中尚未见报导。在pH6.5时,所述体系形成可溶性红色络合物,最大吸收波长为530nm。显色速度较苯芴酮法快,不需放置30分钟。再现性良好。灵敏度高(表观摩尔吸光系数ε_(530)=1.04×10~5),较常用的苯芴酮法提高1.7倍,较棉子醇法提高10倍。本法较相应的二元络合物(PVP不存在时)灵敏度提高2.5     

二氯二茂钛引发二苯乙炔聚合的研究

在高温下 ,二氯二茂钛受光照引发二苯乙炔聚合 ,得到结晶度为 95 %的聚二苯乙炔 .经红外、质谱、热分析、X光衍射、元素分析等方法 ,确定其结构为顺顺式螺旋刚性棒状结构 ,形成假六方晶系堆积 ,螺旋柱直径即螺旋轴间距为 1 46nm ,其特征红外吸收峰位于 1179cm-1和 115 6cm-1.在聚合引发阶段中止反应 ,分离出聚合中间体六苯基苯 .根据不同温度时聚合转化率与时间的关系曲线 ,测得聚合活化能为 2 6× 10 5J/mol.热分析表明 ,结晶聚二苯乙炔在 493K至 5 73K比较稳定 ;在 713K的吸热峰显示出破坏晶格的能量 .根据聚合反应诱导期长、中间体和聚合物的结构以及阻聚反应 ,推断聚合过程中二氯二茂钛受光照产生二氯化钛 ,催化二苯乙炔进行均相定向聚合 .结晶聚二苯乙炔电导率小于 10 -12 (Ωcm) -1.     

水杨基荧光酮-溴化十六烷基三甲铵分光光度法测定铜中微量锡

微量锡的测定常采用苯芴酮法、邻苯二酚紫法、茜素紫法等,但灵敏度较差。近年来以胶束增溶分光光度法测定微量锡的报导不少。其中以苯芴酮-溴化十六烷基三甲铵(CTMAB)体系、邻苯二酚紫-CTMAB 体系获得较好的结果本文在资料的基础上合成了水杨基荧光酮,并应用水杨基荧光酮-CTMAB 体系于铜中微量锡的测定。实验表明,在1N 硫酸介     

催化极谱法测定土壤中钛

钛的催化极谱测定,曾有资料报道。笔者研究表明:在0.1M HCl、0.2M NH_4Ac底液中,钛(Ⅳ)在EDTA、N-亚硝基苯胲胺铵盐、溴酸钾的作用下,可产生稳定灵敏的极谱催化波,起始电位为-0.70V(vs.SCE)。钛的浓度在2.1×10~(-7)M～3.35×10~(-6)M范围内与催化电流呈线性关系(图1)。灵敏度较高,定量下限为13ng/ml。对浓度为0.16μg/ml的钛进行10次测定结果的变异系数为5.73%。选择性较高,     

钼丝中锡的比色测定——苯芴酮法

用苯芴酮比色法测定锡受多种元素的干扰,其中尤以钨、钼、钛等元素的干扰更大。我们以铍为载体,用氨水沉淀锡和大量钼分离,然后在9N硫酸-0.5M碘化钾介质中,用甲苯(或苯)萃取SnI4,进一步与残留钼和其它干扰离子分离,然后作比色测定。进行了含锡量为0.002—0.025％钼丝中锡的测定,所得结果的重现性较好。于1克钼中,加入0.02—0.4毫克锡的回收率在90—96％之间。方法的灵敏度为1微克Sn/25毫升。 (一)分析步骤称取0.5-1.0克试样,置于400毫升烧杯中,加10-30毫升王水,小心加热溶解并煮沸驱尽二氧化氮。取下,加入10毫升硫酸铍溶液(1毫克/毫升,此溶液每升中含硫酸10毫升)和5毫升10％EDTA溶液,用水稀释至约150毫升,加入15毫升浓氨水,加热至微沸后,加入50％硝酸铵15毫     

痕量磷的苯芴酮-钼间接比色法—用于三氯氢硅和四氯化硅中痕量磷的测定

本工作提出一个快速、灵敏、简便的测定三氯氢硅、四氯化硅中杂质磷的方法——苯芴酮测钼间接定磷法。样品水解后以氢氟酸赶去硅,在0.5M高氯酸介质中以乙酸正丁酯萃取形成的磷钼杂多酸,用0.5M高氯酸洗去残余的钼酸铵,并用水反萃取磷钼酸,在硫酸介质中测定钼—苯芴酮的红色络合物。测定的最低量为5×10~(-9)克,当取样量为1毫升时,可测磷含量为3×10~(-7)％。     

镓-对二甲氨基苯芴酮的极谱络合吸附催化波研究

苯芴酮及其衍生物能够同多种元素生成有色络合物,并用于比色测定,但未见关于其极谱性质的报导。我们从这方面进行了研究,发现在酸性介质中,镓与该类试剂的络合物在滴汞电极上产生一个灵敏的极谱吸附催化波,峰电位为-0.86伏特(对饱和甘汞电极,下同)波形呈尖锐峰状,清晰,稳定。两峰之间相距仅25毫伏,选择性好。其中,对二甲氨基苯芴酮作为镓的络合剂比苯芴酮有更多的优点。本文进一步试验了影响镓催化电流的各种因素,干扰情况以及分离等。拟定的示波极谱     

极谱催化波测定海水中超痕量钨

本文研究了钨(Ⅵ)在盐酸、α二苯羟基乙酸(简称二苯羟乙酸)和适量氯化钠体系中超痕量钨的直接测定方法。灵敏度可低达5×10~(-12)M。方法具有灵敏度高,选择性好,操作简便快速、准确、稳定等优点。可直接用于海水、淡水中超痕量钨的测定。单个样品可在5分钟内完成。     

钛-苯基荧光酮-CTMAB分光光度法测定铝土矿中钛

矿石中钛的测定,目前大多采用过氧化氢和二安替吡啉甲烷(DAM)光电比色法,但灵敏度较低。近年来报导了以胶束增溶法提高测定钛的灵敏度的方法。本文研究钛-苯基荧光酮-溴代十六烷基三甲基胺(CTMAB)蓝色络合物的生成条件,並将其用于测定钛。方法灵敏度高,ε_(610)为1.1×10~5,选择性好。在DAM共存时,钛-苯基荧光酮-CTMAB蓝色络合物的吸收光谱特性不变,而络合物的稳定性增加,试剂空白降低。可不经分离,直接用于测定铝     

钛(Ⅳ)-邻菲罗啉-苯羟乙酸-铍试剂Ⅲ四元显色体系的研究

钛(Ⅳ)和某些有机试剂在一定条件下能形成四元络合物。本文研究了钛(Ⅳ)-邻菲罗啉(Phen)-苯羟乙酸-铍试剂Ⅲ四元显色体系的成络作用。实验表明,钛(Ⅳ)一铍试剂Ⅲ在中性和弱酸性条件下的显色反应不明显,当有苯羟乙酸和Phen存在时能形成灵敏度较高     

钛与茜素S和二苯胍络合物的溶剂萃取—光度法测定钢铁中的钛

本文研究了钛-茜素S-二苯胍三元络合物的形成条件、组成和应用于萃取光度测定钛的条件;制订了不必分离而直接测定钢铁中微量钛的方法。方法较简便、可靠,灵敏度亦较高。     

钛-苯甲酰苯胲-连苯三酚三元络合物的分光光度法研究及钛的测定

近年来,关于钛三元络合物的报导很多,以钛-苯甲酰苯胲-硫氰酸铵三元异配位络合物的形式测定钛,可提高分析方法的灵敏度和选择性,但钒、钼、钨等元素的允许量仅为钛的2～3倍。等研究了铌-苯甲酰苯胲-连苯三酚三元络合物。本文研究了钛-苯甲酰苯     

停流—荧光动力学分析法测定痕量钛的研究

利用自行组装的停流-荧光动力学分析仪,采用停流法汇合流体动力注入技术,研究了钛与3.5-二溴水杨基荧光酮的荧光增强动力学反应性质,讨论了流速、进样时间对方法灵敏度和精密度的影响,提出了一个快速、简便、精确测定钛的分析方法,并用于稀土样品及合成样品中痕量钛的测定.方法检测限为8×10~(-3)ppm,大多数元素的干扰均可用动力学方法消除.     

meso-四(3,5-二溴-4-羟基苯)卟啉修饰电极测定Pb(Ⅱ)的研究和应用

将meso-四(3,5-二溴-4-羟基苯)卟啉与阴离子表面活性剂十二烷基苯磺酸钠一同吸附在汞膜玻炭电极上,制得卟啉修饰电极.该电极对Pb~(2 )的测定在响应区间有良好的线性关系,电极具有灵敏度高、稳定性好、易清洗、使用寿命长等特点.对Pb~(2 )的检出限可达1×10~(-10)mol·L~(-1)数量级,可不用富集直接测定自来水中Pb~(2 ).