三环己基羧酸锡的分子结构和晶体结构

用单晶X射线衍射技术测定了三个三环己基羧酸锡化合物—三环己基丁酸锡(1), 三环己基-间氯代苯甲酸锡(2), 三环己基-间溴代苯甲酸锡(3)的分子和晶体结构. 三种化合物均属正交晶系, 空间群分别为P212121(1), Pnaa(2), Pnaa(3). 1的晶胞参数为:a=9.963(2), b=11.004(3), c=20.144(6)埃, Z=4. 2的晶胞参数为: a=8.135(2),b=16.716(3), c=36.426(6)埃, Z=8. 3的昌胞参数为: a=8.165(1), b=16.714(3),c=36.710(4)埃, Z=8. 在1的晶体中, 锡原子呈五配位的三角双锥构型. 桥联的羧基使其结构成为含有两种不同Sn-O键(2.198(4)和2.427(3)埃)的线型聚合物. 2和3的晶体则是由孤立的分子所组成. 在每个分子中, 四配位的锡原子呈畸变的四面体构型, 羧基不能象在化合物1中那样在锡原子之间成桥, 可能主要是由于环己基与卤代苯甲酸根之间的空间位阻效应所致.     

三环己基锡衍生物的合成及其结构表征

三环己基锡衍生物(Cy_3SnX,Cy=环己基)都具有生物活性,其活性中心是三环己基锡基(cy_3sn-),配体X虽不起主导作用,但可改变其溶解度,从而影响它在生物体内的传输性能,因此,有可能改善其药效。我们曾用三环己基氯化锡和三环己基氢氧化锡合成了一系列三环己基锡羧酸盐,其杀螨活性的测定结果证明了上述结论。实验实验中所使用的无水乙醚、无水苯及无水石油醚均用金属钠加热回流至二苯甲酮指示剂     

三丁基锡羧酸酯的结构表征及其生物活性研究

合成了三十个三丁基锡羧酸酯Bu3SnO2CR(R=烷基、芳基、芳氧甲基和呋喃基)。通过对它们的红外光谱、核磁共振谱(^1^3C, ^1^1^9Sn)的研究, 表明羰基红外吸收频率与锡原子的配位数有密切关系, 同样分子上的微小变化明显地表现在δ119Sn上, 对位取代基苯甲酸酯的δ119Sn与苯环上取代基的Hammett常数(σ)之间存在良好的线性关系:δ119Sn=19.11σ+110.612 n=7, γ=0.9955着重研究了部分化合物在经济作物上的抗病原菌能力, 结果表明, 这是一类具有广谱性的有机锡化合物, 抗菌活性优于对比药剂朴海因, 接近或相当于多菌灵, 它们同时具有较强的除草活性。     

三烃基锡杂环羧酸酯的合成

合成了十种三烃基锡杂环羧酸酯R~3^1SnO~2C-R^2(R^1=n-C~4H~9, Ph-CH~2; R^2=呋喃, 吡啶, 吲哚烷基), 利用IR, ^1H NMR及元素分析确定了这些化合物的组成和结构。     

含杂环羧酸基二苄基锡(Ⅳ)配合物的合成与表征

以二苄基二氯化锡和杂环羧酸钠为原料合成了十种新的有机锡配合物(PhCH₂)₂Sn(O₂CR)_nCl_2-n(n=1或2，R=杂环)。用元素分析、IR、 ¹H NMR和TG表征了配合物的组成和结构。     

三苄基锡羧酸酯的合成及其结构表征

本文以(三苄基锡)氧化物和相应的羧酸反应, 合成了20个三苄基锡羧酸酯, 由波谱对结构的研究表明, 红外光谱的酰基振动频率与羧基上取代基的空间和电子效应密切相关, 三苄基锡羧酸酯的结构微小变化, 明显地反映了^1^1^9Sn和^1^3CNMR化学位移的差异, ^1^1^9Sn化学位移与三苄基锡取代的苯甲酸酯的对位取代基Hammett常数(σ)之间存在着良好的线性关系: δ~1~1~9~S~n=15.48σ+14.23, n=7, r=0.995, 去烃基化是这一类化合物质谱裂解的特点。     

三环己基锡芳氧乙酸盐的合成及其结构表征

三环己基锡衍生物(Cy_3SnX,Cy=环己基,X=配体或取代基)是一类具有较强生物活性的有机锡化合物,它们广泛用作杀螨剂,杀菌剂和海洋防污剂。有关三环己基锡芳氧乙酸盐的合成至今报道很少。Bubblitz 合成了两个三环已基锡芳氧乙酸盐,此后,Matsuda 等人制备了三环已基锡-2,4-二氯苯氧乙酸盐,它们都具有良好的杀螨、杀菌活性,后者还可应用于海洋     

噻吩基和呋喃基取代的1,2,3-硒二唑衍生物的合成

提供了一种合成噻吩基和呋喃基取代的衍生物的方法,并用其合成方法合成了四种未见文献报道的化合物,测定了四种化合物的红外光谱,核磁共振及元素分析值。     

混合三烃基锡衍生物的研究（Ⅲ）—二丁基一环己基锡羧酸酯的…

以丁基替换环己基，合成了２０种二丁基一环己基锡羧酸酯。利用ＩＲ，ＮＭＲ及元素分析表征了化合物的结构，确定了化合物的质谱裂解机制，对化合物进行了生物活性普筛试验。结果表明，这类化合物同时具有高效杀菌和杀螨活性。     

一维链状三环己基锡羧酸酯的合成、晶体结构及生物活性

本文以含酯基刚性一元酸L1H(8-乙氧羰基-1-萘甲酸)和含羰基柔性一元酸L2H(4-羰基-4-苯基丁酸)作为多齿配体,分别与三环己基氢氧化锡发生自组装反应,获得了2个新型三环己基锡羧酸酯配合物[(C6H11)3SnL1](1)和[(C6H11)3SnL2](2)(C6H11为环己基)。采用元素分析、1H NMR、FTIR及晶体结构测定等手段对配合物1和2进行了结构表征,在2个新配合物中,锡原子均为六配位,构成以锡原子为中心的扭曲单加帽三角双锥构型,并且通过O→Sn分子间配位键形成了一维超分子链。初步研究了杀菌活性和抗癌活性。     

三[(苯基二甲硅基)亚甲基]锡 O,O-二芳基二硫代磷酸酯的研究

本文合成了十五个新的[苯基二甲硅基]锡O,O-二芳基二硫代磷酸酯。测定了它们的IR, ^1H, ^1^3C, ^1^1^9Sn NMR及MS, ^1^1^9Sn NMR的化学位移δ和芳环对位取代基的Hammett常数σ之间存在良好的线性关系。     

土槿皮新二萜成分的研究 IV: 土槿丁酸和土槿戊酸的分离和结构测定

从土槿皮(Pseudolarix kaempferi, Gord.)中分离到两个新二萜酸, 命名为土槿丁酸(1)和土槿戊酸(2), 经理化性质和对它们的IR、^1H NMR、^1^3C NMR、MS数据的分析, 鉴定1为 18-羟-对映-贝壳杉-15-烯-17-羧酸; 2为对映-贝壳杉-15-烯-17, 18-二羧酸. 1的结构经X衍射得到了证实.     

冠醚化合物的合成 X: 双酰胺双-(3'正十五烷基-苯并-15-冠-5)的合成

本文设计并合成了3'-正十五烷基-5'-硝基-苯并-15-冠-5(1)、3-正十五烷基-5'-氨基-苯并-15-冠-5(2)和十种双酰胺双(3'-正十五烷基-苯并-15-冠-5)(3a-3j), 其合成路线如下.     

强致突变物二硝基苯并(a)芘的合成、结构与致突变性研究

本文通过苯并(a)芘与HNO3的亲电取代反应, 合成了两个新化合物二硝基苯并(a)芘异构体。用HPLC分离、分析了产物, 并用IR、^1H NMR、MS和HRMS谱研究了其结构, 证明产物为1,6-二硝基苯并(a)芘(1)和3,6-二硝基苯并(a)芘(2)。短期生物试验──Amos试验结果表明两个异构体均为强直接致突变物。     

过渡金属卡宾配合物 VI:单、双核锰和双核铼的铁硫原子簇卡宾配合物-π-C5H5(CO)2MnC(C6H5)(μ-S)(μ-C6H5S)Fe2(CO)6和[π-C5H5(CO)2MC(C6H5)]2(μ-S)2Fe2(CO)6(M=Mn,Re)的合成和波谱

本文报道了锰和铼的阳离子卡拜配合物[π-C5H5(CO)2MCC6H5]BRr4(M=Mn, Re)分别与(μ-苯硫)六羰基二铁和双(μ-锂硫)六羰基二铁阴离子反应生成标题化合物. 产物的组成和结构由元素分析, IR, ^1H NMR和MS分析, 以及7的单晶X射线结构分析确定的. 文中还对合成和波谱研究结果进行了讨论.     

溶致变色法测算线型有机汞化合物的分子二阶极化率(β)

本文报道采用溶致变色法测试12个直线型芳基对硝基苯乙炔基汞化合物(1~12)的分子二阶极化率(β)。测试结果发现, 这些化合物的β值为10^-^2^9esu数量级, 其数值大小与取代基D的电子性质并无直接的关系, 表明从D到NO2并未发生有效的分子内电荷转移。这些化合物的电子吸收光谱中, λmax位于310±7nm范围内, 与具有相近β值的一些有机分子相比, λmax紫移了60nm以上。初步讨论了溶致变色法测试金属有机化合物的β值的适用条件和局限性。