正十六烷基硫酸鈉的製備

於一立升三口燒瓶中置200克正-十六碳醇,加熱使之熔化。待燒瓶中溫度達65℃,開始自分液漏斗滴入硫酸(比重1.84化學純)52.9毫升(計算量為44.6毫升)並充分攪拌。硫酸約一小時內加完,加完後再攪拌半小時。反應溫度始終保持65—68℃。反應完畢迅速將反應液傾入盛有約400毫升冰水的錐形瓶或燒杯中,此時反應液呈褐色糊狀。然後用乙醚溶解,用     

異丙苯過氧化氫的製備

取一1升三口圓底燒瓶,一口裝溫度計,一口裝二叉管,叉管一口裝250毫升的分液濾斗,一口裝球形冶凝器,冷凝器頂端聯接排氣管。瓶的中口裝留有通氣的水銀封閉攪拌器。將三口瓶置於恆溫水槽中。將氧氣預先儲入一20升的下口瓶中,瓶口聯一流速計。取加有硬脂酸鈉1.4克,碳酸鈉12.8克的水溶液400毫升加入瓶中。待溫度上升至85°時由通氣口通入氧     

正十六烷基硫酸鈉的製備

在一個1升的三口燒瓶上,裝一攪拌器,一溫度計,一通室外之橡皮管,整個裝置都用橡皮塞。然後加氧磺酸36毫升(沸點147.5—149℃,0.55—0.58克分子),四氯化碳240毫升,在30分鐘內,逐漸加入研細而乾燥的正十六醇121克(0.50克分子),瓶內溫度保持在10℃左右,加完正十六醇後,繼續攪拌,枉10℃左右維持90分鐘,然後以無水乙醇—氫氧化鈉溶液滴定至微碱性(酚酞試劑變紅色)。濾去乙醇溶液,得到土黄色的沉澱,此沉澱以無水乙醇約     

α-氯代丙烯酸甲酯的製備

在一個1升的三口燒瓶上,装一搅拌器,一滴液漏斗,一溫度計和一球形冷疑管。自球形冷凝管上口导一橡皮管,通入冷水中,以便吸收鹽酸氣。此三口燒瓶內,即放以聚甲醛45克(1.5克分子),三氧乙烯130毫升(1.45克分子),研細的硫酸銅4克。然後一边自滴液漏斗逐漸滴入濃硫酸250毫升,一边劇烈攪拌,並以冷水浴冷却,在20—30℃之間保持1小時,即將     

隣-苯二甲酸二丁酯的製備

於一2升的圓底短頸燒瓶中,置隣-苯二甲酸酐400克(2.5M),加入較計算量過量30％的全乾正丁醇及反應物總量的0.10—0.1％的硫酸。瓶口装分餾柱及一分液濾斗,分餾柱与直形冷凝器連接。加熱,使隣-苯二甲酸酐逐漸溶解,並繼續加熱至沸騰。保持分餾柱出口溫度在93     

歧化松香酸的製備

(一)松香酸的精製 取松香(碘價129.5、酸價162.5、軟化點54℃)700克,置於一升的圓底燒瓶中,並加冰醋酸500毫升。瓶上裝一冷凝管,加熱迴疏2小時,趁熱濾去不熔解物質,靜止過夜(或加數粒松香酸晶體,1、2小時即能結晶)待晶體析出,過濾。在濾液中再加數粒松香酸晶體,放置1小時,     

增塑劑三甲苯酚磷酸酯的製備

以甲苯酚324克(3克分子)及三氯氧磷153克(1克分子,沸點106—7℃)置於一三日圓底燒瓶中。三口燒瓶上装有溫度計及迴流冷凝器,冷凝器頂端附一氧化鈣乾燥管以防水汽浸入。徐徐加熱至90℃,待混合均匀後,以每小時升高5—10℃的速率熱至230℃。當溫度     

合成石蠟的氧化製取脂肪酸的研究

本文提出了用費-托合成石蠟為原料,以空氣氧化製取合成脂肪酸的中型和小型研究試驗結果。研究了各種操作變數——原料餾分、催化劑、氧化溫度、空氣流量等對氧化的影響,並提出了最佳條件如下:原料沸點320—450℃的軟蠟,以0.13％KMnO_4加<0.2％Na_2CO_3的10％水溶液為催化劑,氧化溫度110℃,空氣量24升/100克蠟/時.氧化至酸值70—80毫克KOH/克所須時間約15小時,一次氧化產物的粗脂肪酸含量為30—35％,其中60—70％為C_(10)-C_(20)的脂肪酸.     

在室温中用悬浮聚合法制羧基型阳离子交换树脂的研究

采用为单体4倍量的水加入20％W/V的Na_2SO_4中,然后加入单体。其配此为:甲基丙烯酸,50％W/W; 甲基丙烯酸甲酯,50％W/W; 二乙烯苯,为上两个单体的5％W/W。在攪拌之下加热至60℃,并通入氮气(該氮气通过焦性沒食子酸脫氧)30分钟,然后用冷水降溫至25℃再加入引发剂:过氧化苯甲酰,为单体的5％W/W; 二甲基苯胺,为单体的0.25％W/V。开始攪拌70轉/分钟左右,30分钟开始成粒,成粒后保持1小时,提高溫度至60℃保溫4小时,即得成品。按常溫处理即可使用。該树脂对鏈霉素的交換性能与甲乙丙型-10号树脂相同。如全用甲基丙烯酸时,所得树脂对鏈霉素的交換性能与Amberlite IRC-50相同。所得树脂視密度0.56。     

电流滴定法测定鎳电解液中微量的锌

本文報告用氫氧化鈉熔融法來分離硫酸鎳中的微量鋅,並以亞鐵氰化鉀為試劑,用電流觴定來測定鋅。最適宜的實驗條件如下:指示電極用鉑微電極,而攪拌溶液,外加電壓為+0.7伏特,底液中合氯化鈉約0.5N,硫酸約0.4N。當固體試樣中合鋅約0.5％或欲測溶液中合鋅約5×10～(-4)克離子/升時,測定的相對誤差小於±2％。分離和測定全部所需時間約40分鐘。     

裂解加氢

126.在工業催化劑上菲的加氫(1956,29,№7,1108—1115)——以純菲(熔點97°)在一攪拌效率很高(攪拌速度2800轉/分,雷諾數=30000)的高壓釜中進行加氢,所用催化劑為工業用鐵半焦催化劑及Al_2O_3-MoO_3催化劑。當反應溫度維持在450°不變,在鐵半焦催化劑存在下,反应     

聚已内醯胺的特性粘数

(1)聚己內醯胺試樣在85％甲酸溶液中加水分級沉澱,得到分子量不同的級份,經羧基滴定,並於40％硫酸溶液中,在25°時测定粘度,得到下面的特性粘數分子量關係式: [η]=5.92×10~(-4) M~(0.686)或 [η]=2.44×10~(-5) M+0.080濃度單位是克/分升,分子量範圍是3000-13000。 (2)聚己內醯胺的40％硫酸溶液的粘度數據,試用了三種外推公式: lnη_r/c=[η]-β[η]~(2)c (1) η_(sp)/c=[η]+k′[η]~(2)c (2) logη_(sp)/c=log[η]+k[η]c (3) 用式(1)和式(3)得到的[η]值相同,式(2)得到的略小1-2％。β和k′值隨分子量的减小而顯著地增大,這和一般的高聚物——溶劑體系的行為相反。當高分子與溶劑分子間的氫鍵作用是高聚物溶解的主要因素時,用k′值來做溶劑能力的估計,是完全沒有意義的。 (3) 聚己內醯胺在40％硫酸裏,溶液粘度的切變速度依賴性是可以忽略的。我們認為40％硫酸是測定聚己內醯胺的粘均分子量的最合適溶劑。 (4) 從粘度數據依照Debye和Bueche的特性粘數理論,算出聚己內醯胺分子在40％硫酸裏的等效Stokes半徑,說明聚己內醯胺分子在40％硫酸溶液裏的形態,可以看作是無規則的線團。     

液體燃料的组成和性質

670.純烴的壓力-溫度-液體密度關係(Pressure-Temperature-Liquid Density Relationsof Pure Hydrocarbons, A. w. Francis, Ind.Eng. Chem., 1957, 49, No. 10, 1779—1786)——作者根據實驗及文獻數據得出計算(1)純烴飽和液體在沸點以上的密度,(2)純烴飽和液體在接近臨界點時的密度及(3)高壓下液體烴的密度的經驗公式。這些公式分別為:     

聚己内醯胺沉淀度的测定

關於聚己內醯胺沉澱度的测定,作者建立了以苯酚-乙醇-水(2∶1∶1)為溶劑、丙酮為沉澱劑的方法。將0.2克聚己內醯胺溶於10毫升溶劑,在20°以丙酮滴定至初現混濁。低聚合度的聚合物((?)在2000-5400間),其沉澱度與自羧基滴定測得的數均分子量(?)倒數成直線關係,按Schulz方程γ=α+β/M計算得出α=21.1,β=30100。這些數值不適用於較高分子量的聚合物。     

珠状热敏电阻的试制

一、緒论热敏电阻是一种用过渡元素(周期表中从钛至銅)的金属氧化物为材料制成的半导体电器元件,它的电导率介乎导体和絕緣体之間;并且是随着温度的升高而急剧減小。通常溫度变化1℃时其电阻改变为原来电阻的2％—6％,比起普通金属导体的溫度系数(如铂的溫度系数为0.42％)約大十倍,所以可以利用它来做为对溫度的敏感元件。不但其电阻对溫度变化极     

冰水的循環

在实驗工作中例如蒸餾溶劑時,常用冷水(自來水)的循環以達到冷却的目的。某些工作要求冷水有比較低的並且恆定的溫度,在可以控制的速率下作長時間的循環;但是自來水的溫度,尤其在夏天,往往嫌過高而且變化很大,不能满足要求。在本实驗室里,用了一種非常简便的使冰水(0℃)作长時間循環的設備,速率能調节並保持恆定,在許多情况下都可以滿意地使用。     

要聞简报

柱上結晶利用物质的液相和气相对流平衡的原理可以把两种沸点不同的混合物分开,这种分离通常在分餾柱中进行。从此类推,利用结晶相和熔融相的在一定溫度下的对流平衡也应该可能把两种熔点不同的混合物分离,这种分离最近利用结晶柱得到实现。结晶柱的主要要求是保证生成的结晶有非常小的颗粒并且結晶体和熔融体能够充分对流,它由两个直径不同的玻璃管做成,小管外壁裝有带式攪拌叶,放在大管中,由馬达带动旋轉。大管外壁中间主要部分很好地保溫,下面一小段纏电炉丝加热,上面一小段不保     

鉑重整條件下烃類轉化的機理與動力學 Ⅱ. 六員環烷在鉑重整條件下的轉化

對环已烷及甲基環已烷在鉑重整條件下的各種反應進行了考察。詳細分析了反應產品,並根據產品分析結果,提出了它們可能進行的反應的圖式.考察了反應變數如溫度、空速、催化劑使用時間和進料线速度等對於脫氫、異構化、氫解及總轉化程度的影響.並求得在溫度430～470°、壓力20大氣壓、空速4.0—15.0(體積/體積/小時)等試驗條件範圍內,催化劑的脱氢、異構化、氫解及總轉化反應的速率常數,動力學方程式及視活化能.甲基環已烷的脫氫及總轉化和環已烷的脱氫,異構化及總轉化均服從反應產品有阻抑作用的一次反應式.甲基環已烷與環已烷的氫解服從一次反應式.     

乾餾和煉焦

149.在膠質狀態中煤焦化的動力学(The Kinetics of Coal Carbonization in the Plastic State, D. Fitzgerald, Trans. Faraday Soc., 1956, 52, part 3, 362—369)——當(火乚)處於膠質狀態並保持在恆定溫度時,如以其相對流動度(用Gieseler膠性計測得者)和時間為坐標可繪出一最大值。當最大值過去後,其     

聚甲基丙烯酸甲酯的苯溶液粘度对切变速度的依赖性

作者用毛細管粘度計,在外加水柱壓力下,測定了聚甲基丙烯酸甲酯的四個經分級的試樣(M=4×10～5-5×10～6)和一個未經分級的試樣(M=5×10～6)在25°時苯溶液粘度的切變速度依賴性。在毛細管管壁的切變速度D_R,變化在500-8000秒～(-1) 的範圍內。對實驗數據首先試用了冪函數形式的流變函數來處理,除M=4×10～5的一個試樣外,溶液粘度都有切變速度依賴性。作者也依照Weisenberg的方法,從實驗數據作出了流變曲線。同時把非Newton溶液對Newton溶劑的相對粘度(η_r)′(在毛細管管壁切變應力S_R下)下定義為:(η_r)′=D_R(溶劑)/D_R(溶液)這樣得到的(η_r)′,除M=1.5×10～(-6)的一個試樣外,In(η_r)′可向D_R→0作線性外推外。對其他數據來說,這樣的外推都是不可能的,因為在D_R值愈小時,離線性的偏差愈大。有切變速度依賴性的高分子溶液,可以有二種方式來給特性粘數下定義:(1)在給定D_R值時,(?);(2) 在給定S_R值時,[η]_S=。祇有Newton液體,以這二種不同方式定義的特性粘數是等值的。作者得到的實驗數據在給定D_R值時,In(η_r)′/C對C的圖,線性是好的;但((η_r)′-1)/C對C的圖是彎曲的。在給定S_R值時,ln(η_r)′/C或((η_r)′-1)/C對C的圖都呈線性, 而且其外推值相同。[η]_D和[η]_S都隨D_R或S_R的增加而減少,向D_R→0或S_R→0的外推,都是不可能的;因為在低D_R或S_R值時,變化更大。根據這些結果,我們建議用D_R=3000秒～(-1)時的[η]_(D=3000) 或用S_R=25達因/厘米～2時的[η]_(S=25)來做粘度平均分子量的量度。在應用[η]_(S=25) 的數據時,假若用t_r=t/t_0。來代替(η_r)′(t_r與(η_r)′在溶液的非Newton程度不大時,相差很小),那末祇要在一個給定外加壓力下測定,可以達到快捷的要求。