四氯化锡诱导的Prins环化法高选择性地合成四氢吡喃衍生物

本文通过预先将醛和四氯化锡进行配位形成高活性的醛中间体,同时采用滴加高烯丙醇的方法高收率和高选择性地合成了2,4,6-三取代四氢吡喃.     

水相中Barbier-Prins环化串联一锅法合成四氢吡喃

通过对水的用量、催化剂、醛与溴丙烯的比例、反应温度等因素对反应的影响的探索, 发现了水相中Barbier-Prins环化串连的一锅法合成2, 4, 6-三取代全顺式四氢吡喃的新反应. 反应达到了原子利用率高, 对环境友好, 可在水相中进行反应的目的.     

新型Venetoclax四氢吡喃衍生物的合成

以1-Boc-3-氮杂环丁酮和甲基三苯基溴化磷为起始原料，经Wittig反应、加成环化、脱卤、羰基还原、成醚、哌嗪取代、苯甲酸甲酯衍生物取代、水解、磺胺缩合、脱Boc和四氢吡喃取代反应，合成了一个新型的含四元螺环胺四氢吡喃结构的磺胺类Venetoclax衍生物，总产率22%，其结构经¹H NMR和HR-MS(ESI)表征。     

实验室连续合成无水四氯化锡方法二则

目前文献所有介绍的无水四氯化锡实验室制法都是以金属锡粒或无水氯化亚锡与氯气反应的间歇性操作。当制备量较大（例如每天３ｋｇ）时,需中途停止反应,一次次地将液态产物取出或压气排出,然后补充锡粒,继续通氯。间歇法操作繁复,转移产品时猛烈发烟,恶化操作环境,...     

四氯化锡催化合成氯乙酸异丙酯

四氯化锡对由氯乙酸和异丙醇合成氯乙酸异丙酯的酯化反应具有较高的催化活性和选择性。当SnCI4量为2．0％（w）时,反应4h,氯乙酸异丙酯的产率为77．0％,纯度达97．9％。     

氯化高锡催化合成乙酸丁酯的研究

采用ＳｎＣｌ４作乙酸和丁醇的酯化催化剂,２．３５（ｗｔ）％ＳｎＣｌ４可在６０ｍｉｎ内催化丁醇和乙酸（１：１３（ｍｏｌ／ｍｏｌ）达到９７．５％的产率,其催化活性远远比固体超强酸高,与浓硫酸相当,而腐蚀性则比浓硫酸低得多,因而有希望取代浓硫酸作酯化催化剂。     

四氯化锡催化合成乙酸松油酯

以四氯化锡为催化剂,松油醇和乙酸酐为原料合成乙酸松油酯。最佳反应条件为:松油醇50 mmol,n(松油醇)∶n(乙酸酐)=1.0∶1.4,四氯化锡250 mg,于30℃反应5 h。在最佳反应条件下,松油醇的转化率为94.1%,乙酸松油酯的选择性为93.3%。     

四氯化锡催化合成癸二酸二丁酯

在五水四氯化锡作用下,用癸二酸和正丁醇合成了癸二酸二丁酯。当癸二酸、正丁醇和四氯化锡的物质的量之比为1∶8∶0.114,回流分水60 min,酯收率达96.2%。并比较了几种Lewis酸合成癸二酸二丁酯的催化活性。     

四氯化锡催化合成己二酸二丁酯

应用五水四氯化锡催化己二酸和正丁酯的酯化反应，合成了己二酸二丁酯。研究结果表明，五水四氯化锡具有较高的催化活性。考察了己二酸／正丁醇摩尔比和催化剂用量对酯产率的影响，在适宜反应条件[n(己二酸)：n(正丁醇)：n(四氯化锡)＝1：8：0．114，回流反应60min]下，己二酸二丁酯的产率为96．9％。     

三苄基氯化锡及其衍生物的合成

三苄基氯化锡最初用格氏法制得。Keiti等曾报道由锡和苄基氯直接制备,这时溶剂对反应的影响很大:用水作溶剂时得到三苄基锡;用甲苯作溶剂时得到二苄基二氯化锡;用正丁醇作溶剂时三苄基氯化锡的产率只有61％。在反应体系中加入KI、KBr或H_3PO_4等催化剂,三苄基氯化锡的产率也只有60％。本文用DMF作溶剂,AlCl_3-I_2作催化剂,并首次在反应体系中加入镁、锌、铝和钠等使副产物氯化亚锡还原成活性很高的金属锡,后者再与等基氯反应,可使三苄基氯化锡的产率提高到91.3％。文中还报导三种尚     

四氯化锡催化乙酸异戊酯的合成

羧酸酯是重要的化工产品 ,其合成一直受到人们的关注 .它一般是利用羧酸、羧酸酐或酰氯与醇反应制得 ,羰基化制酯类近年也颇受重视 [1] .异戊醇是工业废料杂醇油的主要成份 ,如何合理利用是一个急需解决的问题 .一个方便的途径是使其与乙酸反应制备乙酸异戊酯 .乙酸异戊酯在香料、溶剂、萃取剂等方面都有广泛的应用 ,其传统合成方法是利用浓硫酸作为催化剂进行酯化反应 ,存在的缺点是对设备有严重的腐蚀、副产物较多、时间较长等 .四氯化锡作为高效的酯化催化剂引起了我们的注意 [2 ,3] .本文利用四氯化锡作为乙酸异戊酯的合成催化剂 ,在较…     

四氯化锡催化合成肉桂酸酯

利用五水四氯化锡为催化剂,使肉桂酸与醇类发生酯化反应,合成了肉桂酸甲酯、肉桂酸乙酯、肉桂酸正丙酯、肉桂酸正丁酯、肉桂酸异丁酯、肉桂酸正戊酯和肉桂酸异戊酯,测定了各种酯的沸点(或熔点)、折射率、元素组成和红外光谱。     

制备无水四氯化锡的微型实验

介绍了用微型实验使金属锡和氯气作用制备无水四氯化锡的方法。产率为９３．７％。此法产率高，污染小，时间短，费用低。可代替常规实验用于教学。     

改性活性炭催化羟基的四氢吡喃化保护及脱保护反应研究

以浓硫酸改性的活性炭为催化剂,催化二氢吡喃对醇(酚)羟基的保护,使其形成相应的四氢吡喃醚(2):2在催化剂作用下能顺利的脱除保护基团.     

微波促进活性炭负载四氯化锡催化合成乙酰乙酸乙酯缩酮

在微波辐射下,以活性炭负载四氯化锡(SnCl4·5H2O/C)为催化剂,不用溶剂,合成了乙酰乙酸乙酯乙二醇缩酮和乙酰乙酸乙酯1,2-丙二醇缩酮。以乙酰乙酸乙酯与乙二醇缩合为模型反应进行优化,其优化条件是:负载量为20%的SnCl4·5H2O/C催化剂0.1 g,乙酰乙酸乙酯5 mL,乙二醇6 mL,微波辐射功率600 W,辐射时间2.5 min,产率达81.6%。产物经过红外光谱表征。     

五水四氯化锡催化合成氯乙酸正丁酯

在五水四氯化锡存在下,由氯乙酸和正丁醇合成了氯乙酸正丁酯。实验结果表明,五水四氯化锡对酯化反应具有较高的催化活性。较适宜的反应条件为：氯乙酸100mmol,n(氯乙酸)：n(正丁醇)：n(五水四氯化锡)=1：1．5：0．029,回流分水90min,酯化率91．3％。     

高分子载体四氯化锡复合物催化剂(Ⅱ)——苯乙烯、甲基丙烯酸甲酯共聚物-四氯化锡复合物

高分子载体催化剂的研究和开发日益受到重视。四氯化锡是一种常用的强Iewis酸,在空气中强烈水解而产生大量盐酸烟雾,保存和使用都不方便,我们曾将四氯化锡与聚苯乙烯交联白球反应制成了一种高分子载体催化剂,对酯化、缩醛、缩酮等有机反应有良好的催化性能,但它在反应中洗脱流失严重,重复使用性能很差,基本上是十种高分子保护型的载体催化剂。为了改善其稳定性,从而提高重复使用性能,我们合成了含有富电子基团的新高分子载体,使四氯化锡与载体中的富电子基团形成较稳定的复合物,使之既保持良好的催     

布朗斯特酸催化合成亚砜亚胺基二氢吡喃酮类衍生物

亚砜亚胺基团和二氢吡喃酮结构均具有潜在的生物活性,但目前尚无制备亚砜亚胺基取代的二氢吡喃酮类衍生物的方法.开发了一种使用磷酸二苯酯作为布朗斯特酸催化剂,通过亚砜亚胺和二氢吡喃酮的亲核取代反应,合成亚砜亚胺基取代的二氢吡喃酮类衍生物的新方法,收率为44％～78％.该方法条件温和、操作简单且官能团兼容性好,无需传统方法中使...     

硅钨酸盐的合成及其在醇的四氢吡喃化反应中的催化性能

用硅钨酸分别与硝酸铜、硝酸锌和硝酸铝采用复分解法合成了相应的硅钨酸盐．结合红外光谱、紫外光谱和热重等分析手段对这三种硅钨酸盐结构进行了表征,并考察了三种硅钨酸盐在醇的四氢毗喃化反应中的催化性能．结果表明：用0．7g具有Keggin结构的硅钨酸盐作催化剂,在室温无溶剂条件下,催化二氢吡喃（33mmol）与醇（30mmol）的反应,反应条件温和,工艺简单,催化效果好,无副产物生成．