隐蔽剂在螯合滴定中的应用(Ⅺ)——苦杏仁酸可作为锡(Ⅳ)的新隐蔽剂

本文提出苦杏仁酸为锡(Ⅳ)的新隐蔽剂,在pH2至5.5均能隐蔽锡,其隐蔽能力以在pH3.0至3.5最强,1克的苦杏仁酸足以隐蔽35毫克的锡。建立了EDTA-苦杏仁酸隐蔽法间接滴定锡,锆、钍、铋、铁(Ⅲ)、镓、铈、镧、汞铅、镍、钴、锌、镉、钙、镁、少量锰和铝(用丙二酸隐蔽)、钛(加入过氧化氢)、锑(Ⅲ)(用酒石酸隐蔽)等不干扰。本法选择性很高,溶样后即可准确测定锡合金或锡矿中的锡。     

隐蔽剂在螯合滴定中的应用——Ⅱ.以乳酸隐蔽钛(Ⅳ)与钛的间接滴定

本文确定乳酸不失为酸性溶液中一良好隐蔽剂,在pH5—6间,能隐蔽大量钛(Ⅳ)。在pH 5.3,10毫升1:4乳酸能隐蔽70毫克的钛,使滴定不为乳酸隐蔽的离子如铁、锆、铝、铅等不受钛的干扰。乳酸能嚣换络合钛(Ⅳ)的EDTA,使在不为乳酸隐蔽的十种元素存在下(铁、锆、铝、铋、锌、镉、铅、铜、钴和镍)能选择滴定钛,可能用于测定钛铁矿、钛合金与钛化合物等快速而又准确测定钛的新方法。在pH2.5间将钛(Ⅳ)-EDTA络合物煮沸一刻钟以上,能使钛(Ⅳ)与EDTA络合完全,继调至pH5—6后钛不水解,而能定量滴定,此点已用于以乳酸置换法准确间接滴定钛。     

隐蔽剂在螯合滴定中的应用(Ⅹ)——丙二酸可作为铝的专属性隐蔽剂

本文从理论和实践上证明了以环己烷二胺四乙酸(DCTA)为滴定剂,丙二酸在pH5.5可作为铝的专属性隐蔽剂,在以DCTA-丙二酸隐蔽法间接滴定铝时,锆、钍、锡、钛、铁、镓、稀土、铜等卅种离子不干扰。试以此法测定硅酸盐或铝青铜的铝时,进一步证明丙二酸的良好性能。     

铝矾土中三氧化二铝含量的快速测定——以苦杏仁酸隐蔽钛络合滴定铝

以往有钛存在下滴定铝未获成功,因尚未找到能隐蔽钦的适当试剂。因此,有建议以铜铁试剂沉淀铁和钛或以铜铁试剂-氯仿萃取分离铁和钛,然后作铝的滴定。有提出测定高铝耐火材料中的铁铝钛是在 pH 1.5滴定铁,继加入过氧化氢在 pH 5.5滴定钛铝合量,再用过氧化氢比色法测定钛,从钛铝合量减去钛量才得铝量。这些方法都比较繁复。我们曾发现乳酸和苹果酸对钛有很强的络合能力,均能隐蔽钛     

隐蔽剂在螯合滴定中的应用 Ⅵ.以苹果酸隐蔽轻稀土元素及其微量分光光度滴定

本文提出苹果酸是络合滴定中轻稀土元素的新隐蔽剂,在pH5.6时,能置换滴定40～1000微克的铈或50～500微克的混合轻稀土元素.锆、铁、铋、钛、铬、镓、铜、镍、钴、铅、锌等廿多种离子无干扰,滴定的选择性高。本法采用分光光度滴定,曾研究过波长的选择、pH和指示剂用量的影响以及确定终点的方法,并从理论阐明以苹果酸隐蔽轻稀土元素的可能性。     

光度络合滴定(Ⅲ)——微量钛(Ⅳ)的滴定(以二苯羟乙酸为隐蔽剂)

以DCTA为滴定剂时二苯羟乙酸是钛(Ⅳ)的专属性隐蔽剂.利用DCTA-二苯羟乙酸隐蔽法并用光度终点,可选择滴定低至90ppb的钛.应用本法,不用分离可滴定石英石和石英砂中的微量钛.与丙二酸联合使用,可作钛和铝或钛、铝和铁的联合滴定.     

二氧化钛中铝的分光光度测定

当有大量钛存在下测定铝,用通常方法需分离钛,文献指出,苦杏仁酸与钛(Ⅳ)有很强的络合能力,文献制订了以苦杏仁酸隐蔽钛,络合滴定法快速测定铝矾土中三氧化二铝。我们在文献的基础上,试验了用铬天青S测定铅时苦杏仁酸对钛的隐蔽性能,以及共存元素和溶样盐类的影响等。结果表明,苦杏仁酸对钛的隐蔽能力很强,0.06克苦杏仁酸可隐蔽     

以氟硅酸钠作释放剂络合滴定测定锡矿石中铝

自提出以氟化物(包括钠、钾、铵盐)置换EDTA-铝(Ⅲ)络合物中EDTA后,使络合滴定测定铝的选择性大为改善。然而氟化物也能与钛(Ⅳ)、锡(Ⅳ,Ⅱ)EDTA络合物中的金属离子形成更稳定的络合物因而释放出EDTA干扰测定。文献[2]提出以六偏磷酸钠代替氟化物,仍不能消除钛(Ⅳ)、锡(Ⅳ,Ⅱ)干扰。近年来,曾采用苦杏仁酸作钛(Ⅳ)的掩蔽剂,取得良好效果,但锡(Ⅳ,Ⅱ)仍有干扰。消除锡干扰,通常采用氯化铵焙烧锡矿石或滴定前以溴氢酸挥发等方法除锡的繁琐手续。我们注意到铝、硅、锡的氟络合物不稳定常数的差别,提出利用不能置换CyDTA-锡络合物中的CyDTA的氟硅酸钠作为释放剂。试验表明,如采用EDTA作络合剂,     

配位滴定法连续测定铁铝钛的研究及应用：5Br—PADAP作指示剂

以５－Ｂｒ－ＰＡＤＡＰ作指示剂，ＰＨ１．８－２．２ＥＤＴＡ滴定铁（Ⅲ）；用过量的ＥＤＴＡ在ＰＨ３煮沸下与钛和铝生成稳定的配合物，再以苦杏仁酸，氟化钾分别置换Ｔｉ－ＥＤＴＡ，Ａｌ－ＥＤＴＡ配合物中的ＥＤＴＡ，用硫酸铜回滴法于ＰＨ４．８分别测定钛和铝。     

钛汞合金中钛、汞的连续络合滴定

钛、汞的分别络合滴定早有报导,但钛、汞共存时的连续络合滴定尚未见报导。本文在较详细地研究了苦杏仁酸作为钛的隐蔽剂和碘化钾作为汞的隐蔽剂的有关条件以及钛、汞共存时络合滴定钛、汞的适宜比例为100:1至1:100。均获得满意的结果。拟定了钛、汞合金中钛、汞的连续络合滴定法,此法简捷,与其他方法比较准确度和精密度均较好。 1.主要试剂: (1)锌标准液(0.0500M):准确称取3.2685克     

铝土矿中三氧化二铝的络合滴定

铝土矿中三氧化二铝是主要分析成份之一,用EDTA络合滴定法测定比较适宜,本文针对铝土矿含TiO_2量较高(5％左右)的情况,进行了掩蔽剂的选择及有关条件试验,实验证明苦杏仁酸掩蔽能力较弱,以苦杏仁酸作钛的掩蔽剂,对铝的测定无影响,二次滴定终点稳定,结果重现性好,但苦杏仁酸价格昂贵,乳酸     

EDTA滴定法快速测定铝铁合金中铝

目前铝铁合金中铝的测定一般都采用氟化物取代法。该方法需要经过煮沸,手续繁琐且影响滴定终点指示剂变色的干扰因素较多,特别当铁、钛含量较高时易引起误差。本文在研究了铋、铁、钛、铝离子与EDTA络合平衡的基础上,提出用EDTA在高酸度掩蔽铁离子、苦杏仁酸掩蔽钛后,加入过量EDTA并严格控制酸度,用硝酸铋回滴测定铝铁合金中铝含量的方法。该方法快速简便,终点指示剂变色敏锐,测定结果稳定、重现性好。     

金属离子水解沉淀反应的隐蔽——Ⅲ.铅、钴、镁、铬及铍的隐蔽

用 pH 滴定方法测定络合剂隐蔽铅、钴、镁、铬、铍的水解沉淀的能力顺序。铬离子的络合隐蔽须经煮沸才能完成。根据测得结果,各络合剂隐蔽能力顺序如下(括弧内的化合物无隐蔽能力):铅的隐蔽:六偏磷酸>邻苯二酚二磺酸>氨三乙酸>乙二胺四乙酸>柠檬酸>酒石酸>焦磷酸>硫脲>苦杏仁酸,甘氨酸>(苹果酸,磺基水杨酸)。钴的隐蔽:邻苯二酚二磺酸,六偏磷酸纳>乙二胺四乙酸,氨三乙酸>柠檬酸>焦磷酸>磺基水杨酸>半胱氨酸>苦杏仁酸>硫氰酸(过量多时有隐蔽能力)>酒石酸。镁的隐蔽:六偏磷酸钠>邻苯二酚二磺酸>柠檬酸>乙二胺四乙酸,酒石酸>氧三乙酸>水杨酸,磺基水杨酸,苦杏仁酸,苹果酸>半胱氨酸。铬(Ⅲ)的隐蔽:柠檬酸>氨三乙酸>六偏磷酸钠,乙二胺四乙酸>磺基水杨酸>苹果酸,酒石酸,甘氯酸>半胱氨酸>邻苯二酚二磺酸>邻二氮菲。铍的隐蔽:六偏磷酸钠>邻苯二酚二磺酸,柠檬酸>苹果酸,焦磷酸>磺基水杨酸>酒石酸>氟化钠,氨三乙酸>乙二胺四乙酸,半胱氨酸。     

光度络合滴定(Ⅰ)——微量铁(Ⅲ)的滴定

本文提出在pH=0.8和波长540nm,以二甲酚橙作指示剂,用铋盐作回滴剂光度滴定3-100微克铁。本法选择性很高,大量铝、钛(Ⅳ)、铬(Ⅲ)、铜、铅、锌、镉、锰、镧、铈(Ⅲ)、钨(Ⅶ)、钼(Ⅵ)、钒(Ⅴ)、砷(Ⅲ)、镁、钙、银以及适量的汞、钍、锑(Ⅲ)、镍、氟离子、氯离子和磷酸根等不干扰,应用适当的隐蔽剂,400倍于铁的铝以及适量的钍、锆和锡也不干扰。应用本法,不必分离便可滴定石英石、石英砂、铝合金、纯铝以及水样中的铁。     

钛汞合金中钛汞的连续测定

在pH2时,钛(Ⅳ)和汞(Ⅱ)均能与EDTA生成络合物。于pH4.5的缓冲溶液中,分别以苦杏仁酸和碘化钾从Ti-EDTA和Hg-EDTA络合物中,取代出等当量的EDTA,再以PAN为指示剂,用锌标准溶液滴定,以测得钛与汞各自的含量。为了控制钛汞合金的产品质量,分析钛汞     

隐蔽剂在螯合滴定中的应用(ⅩⅢ)——二本羟乙酸隐蔽钛(Ⅳ)的研究

本文提出用DCTA-二苯羟乙酸隐蔽法滴定钛的新方法,本法选择性高,用于测定钛铁矿、铝土和硅酸盐等的钛,操作简便,结果准确.     

粘土中鉄、鋁連續快速測定

粘土中鉄、铝一般是单独測定。近来有用EDTA容量法,在同一溶液中连续滴定鉄、鋁,手续也比较复杂,必须在溶液煑沸情况下,鋁才能完全和EDTA絡合,且滴定終点亦难以掌握。本文建議在pH2—3时用EDTA滴定铁,然后調整溶液对酚酞指示剂呈中性反应。加过量标准酸使沉淀完全溶解。加草酸钠(或草酸鉀)和铝生成草酸铝絡合物,再用标准碱回滴游离酸。少量钛对此測定无影响。     

用乳酸掩蔽钛连续络合滴定铁和铝

关于铁、铝、钛共存时铁、铝、钛的络合滴定,有许多资料介绍过。我们在这些资料的基础上,做了一些工作。本文报告铁、铝、钛共存时,用乳酸掩蔽钛,以半二甲酚橙为指示剂,EDTA间接测定铁,DCTA间接测定铝的条件以及所拟定方法在岩石分析中的应用结果。 (一)仪器及主要试剂 25型酸度计上海雷磁仪器厂。EDTA0.01M; DCTA0.01M。     

铜合金中铝和铁顺序示波滴定

叙述了用示波滴定法连续测定铜合金中铝、铁。试样酸溶后，在pH5．5的HOAc—NH4OAc缓冲介质中，用Zn2 标准溶液顺序示波滴定NH4F置换Al-EDTA和KCl、KF置换Fe-EDTA中的EDTA，间接计算出铝和铁的含量。该方法快速简便，终点直观，准确度、精密度均较高。标准加入回收率在99．0％—l00．4％之间，RSD＜0．5％。     

金属离子水解沉淀反应的隐蔽 Ⅰ.錳(Ⅱ)和銅(Ⅱ)的隐蔽

用碱滴定法测定数种隐蔽剂对锰(Ⅱ)和铜(Ⅱ)的水解沉淀反应的隐蔽能力顺序如下: 锰:隣苯二酚二磺酸>柠檬酸>酒石酸>乙二胺四乙酸三钠>草酸。铜:酒石酸>柠檬酸>隣苯二酚二磺酸>苹果酸>磺基水楊酸>二缩脲, 苦杏仁酸>水楊酸钠>乙二胺四乙酸三钠>盐酸氨基脲>硫脲>硫代硫酸钠。文中尚指出在盐酸羟胺等还原剂共存下,用上述络剂将锰以二价络合物形式隐蔽时的效果好,而且溶液无色。