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对Kaiser报道的以α-紫罗兰酮为原料合成4-氧代-β-紫罗兰酮的方法进行了改进,研究了影响环氧化、开环和氧化的主要因素,探讨了分离纯化方法,其结构经MS、IR、1H-NMR、13C-NMR和元素分析进行了表征。磷钨酸可有效的催化过氧化氢氧化α-紫罗兰酮合成4,5-环氧-α-紫罗兰酮,当磷钨酸/过氧化氢摩尔比为5:100时,收率为85%;4,5-环氧-α-紫罗兰酮在甲醇钠催化下反应生成羟基紫罗兰酮,收率94%,纯度85%;经琥珀酸酐纯化,收率83%,纯度96%;再经异丙醇铝氧化、柱层析分离,4-氧代-β-紫罗兰酮的收率为93%,反应总收率从47.2%提高至61.7%。 相似文献
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开发出一种合成6-三甲基硅基α-吡喃酮的有效方法.在无溶剂无任何催化剂的氧气气氛中,室温条件下温和地将2,6-二-(三甲基硅基)吡喃通过氧化反应转化成6-三甲基硅基α-吡喃酮,并且给出了该反应可能的机理. 相似文献
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研究了α-重氮-β-二酮与各类羰基化合物的环加成反应,合成了一系列4H-1,3-二噁环己-5-烯-4-酮衍生物. 相似文献
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以分子氧(O_2)为氧化剂,在无溶剂条件下,研究了N-羟基邻苯二甲酰亚胺/乙酰丙酮亚钴(Ⅱ)体系对α-紫罗兰酮的催化氧化反应,分析了氧化产物,主要得到α-紫罗兰酮的烯丙位氧化产物5-氧代-α-紫罗兰酮,同时生成少量环氧α-紫罗兰酮及重排产物4-氧代-β-紫罗兰酮和环氧β-紫罗兰酮,提出了可能的反应机理,化合物的结构经IR、~1H NMR、MS和EA等测试技术得以表征;为了提高5-氧代-α-紫罗兰酮的选择性和催化氧化反应的转化率,优化了催化氧化反应的工艺条件:当反应温度为70 ℃,氧气压力为1.0 Mpa,N-羟基邻苯二甲酰亚胺和乙酰丙酮亚钴(Ⅱ)用量分别为α-紫罗兰酮的25%和1.0%,反应10 h,5-氧代-α-紫罗兰酮的产率达53.4%,反应转化率达95.0%以上,平行实验表明,实验重复性良好. 相似文献
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α-卤代酮与芳香二胺经氧化-缩合过程一锅法合成喹喔啉衍生物 总被引:2,自引:0,他引:2
在二甲亚砜作用下, α-卤代酮与芳香1,2-二胺反应, 得到较高产率的喹喔啉衍生物. 结果表明反应经历一个串联的氧化-缩合过程. 二甲亚砜现场氧化α-卤代酮, 生成的二羰基化合物与芳香1,2-二胺缩合成喹喔啉衍生物. 相似文献
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采用Ph3PAuNTf2作为催化剂,8-甲基喹啉氮氧化物为氧化剂,甲基磺酸为添加酸,金催化氧化末端炔烃与乙酸分子反应,室温下高效合成了一系列α-乙酰氧基甲基酮化合物.考察了氧化剂、催化剂结构、催化剂用量等因素对反应的影响,确定了最优反应条件,最高收率为90%.提出了α-羰基金卡宾对乙酸分子O—H键的卡宾反应机理.该方法具有操作简单、条件温和、产率高等特点,为含有α-乙酰氧基甲基酮结构的化合物合成提供了一条新的途径. 相似文献
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在超声波辐射下,以3-甲酰基色酮,对硝基苯胺和亚磷酸酯为原料,"一锅法"合成了两种含色酮环的α-氨基膦酸酯类化合物,通过IR,1H NMR,13C NMR,31P NMR,ESI-MS对其结构进行了测定和表征.对化合物4a进行了X射线衍射分析,O,O'-二乙基-α-对硝基苯氨基-α-(色酮-4-基)-甲基膦酸酯(4a)(CCDC:2080073)晶体属单斜晶系,C2/c空间群,晶胞参数为a=33.6146(11)(A),b=12.7607(4)(A),c=20.5344(4)(A),β=90.943(3)°,V=8806.9(4)(A)3,Z=16,C21H27N4O3P,Mr=432.36,Dc=1.304g· cm-3,μ=1.484,F(000)=3616,μ(CuKα)=1.54184 mm-1. 相似文献
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5α-表雄甾经Jones氧化与溴化反应制得2α-溴-5α-雄甾-3,17-二酮(3);3与咪唑在DMF/K2CO3体系中反应成功地合成了2,3α-环氧-3β-咪唑-5α-雄甾-17-酮(4),其结构经1H NMR,13C NMR,IR,MS和XRD表征。4属单斜晶系,空间群P21,晶胞参数a=1.061 5 nm,b=0.581 7 nm,c=1.628 9 nm,α=γ=90°,β=105.594°,R1=0.042 9,ωR2=0.114 3。 相似文献
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从具有α-亚甲基的酮出发,利用溶液稀释的方法,提高了用Dieter法合成α-羰基烯酮式环二硫代缩醛类化合物的产率,并用改进方法合成了4个该类化合物。 相似文献
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有机碲氧化物催化合成α,β-不饱和酮和2,4-二烯酮 总被引:12,自引:0,他引:12
α,β-不饱和酮是重要的有机合成中间体,常用醇钠或氢氧化钠作催化剂由醛酮缩合合成,这时常由于强碱而发生副反应。Cava曾报道双对-甲氧苯基氧化碲(BMPTO)对醇醛缩合有一定催化作用。本文以BMPTO为催化剂,通过Claisen-Schmidt反应合成了一系列α,β-不饱和酮和2,4-二烯酮。所得产物及其结构表征结果列于表1。 相似文献
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含2,4-咪唑啉二酮的环十二酮衍生物的合成及杀菌活性 总被引:2,自引:0,他引:2
以环十二酮为原料合成α-取代环十二酮和α-取代环十二二酮,再与2,4-咪唑啉二酮膦酸酯和2-硫代-2,4-咪唑啉二酮分别发生Wittig-Horner反应和Knoevenagel缩合反应,合成了一系列目标化合物,它们的化学结构通过IR,1HNMR,13C NMR和元素分析进行了表征.初步生物活性测试结果表明,部分化合物10,11A,11B,12A,12B,13A,14B和16在50μg/mL浓度时对芦笋茎枯、茄绵疫以及油菜菌核病菌均有优良的抑制活性,抑制率在70%~98%之间,进一步的生物测试结果表明,化合物12B,13A和14B对芦笋茎枯的EC50值分别为15.80,31.34和44.26 μg/mL. 相似文献