辐不对称联芳香化合物的研究1,用2-氨基丁醇-1-拆分磷酸-氢-1,1'-联-2,2'-萘酯

本文用光学活性2-氨基丁醇-1(3)作拆分剂,对(±)-磷酸-氢-1,1'-联-2,2'-萘酯(2)进行拆分。用(+)-3或(-)-3中的任一种化合物作为拆分剂,都能在乙醇-乙酸乙酯混合溶剂中通过分步结晶法,一次拆分得到两个高旋光纯度的2对映异构体,拆分得率分别为68%和51%。光活性2经LiAlH4还原可得高产率(97%)的光活性1,1'-联-2-萘酚,构型不变。     

直链淀粉手性固定相拆分联二萘酚对映体

建立了联二萘酚对映体的高效液相色谱拆分方法。使用ChiralpakAD-H手性色谱柱,考察了流动相中极性调节剂的种类和比例、柱温以及流速对拆分联二萘酚对映体的影响。确定了最佳拆分条件:流动相为V(正己烷):V(乙醇)=55:45;流速为0.8mL/min;检测波长254nm;柱温30℃。计算了联二萘酚与固定相相互作用的焓变差值Δ(ΔH0)和熵变差值Δ(ΔS0)分别为-2.10kJ/mol和-4.94J/(mol.K),并考察了在以乙醇或异丙醇为极性调节剂流动相中两对映体的出峰顺序,结果发现在这两种流动相中出峰顺序是相反的。方法可用于联二萘酚的手性分离与检测。     

一种简易的光活性1，1′－联二萘酚合成方法

筛选出两种较好的1，1′－联二萘酚拆分剂L－TAC－TMEDA（收率75％，86％ ee）和L－PAC（酒石酸）－TMEDA（收率67％，71％ee)，同时以L－PAC（脯氨酸） 、TMEDA和CuCl的配合物PTCu为催化剂，在空气中催化剂量为1.5mol时，用氧化耦 合方法不对称合成了光活性联二萘酚，收率70％，35％ee，且回收的催化剂不需活 化，可直接重复使用。     

高效毛细管电泳-电导检测拆分联萘酚对映体

手性拆分;高效毛细管电泳-电导检测拆分联萘酚对映体     

新的手性配体促进的二芳基二酸和联萘酚的不对称合成

由手性配体α-D-葡萄糖衍生物5，6，7以及薄荷醇（8）和葑醇（9），经 Ulmann偶联反应得到光学活性的（R）－和（S）－6，6′－二硝基联苯－2，2′－ 二甲酸（4a),(R)-6,6′-二甲基联苯－2，2′-二甲酸（4b),(R)-1,1′－联萘－2 ，2′－二甲酸（13）。以三个手性膦酰胺16，17，18和CuCl组成的手性络合物为 催化剂，通过2－萘酚直接氧化偶联得到（S）－2，2′－联萘酚（15）。产物4， 13，15具有中等ee值的光学活性。     

联萘酚手性拆分方法及其用于实验室废水的检测

联萘酚是具有手性的药物中间体,其对映体的拆分和检测具有重要意义.建立一种反相液相色谱手性拆分方法,用于联萘酚对映体的拆分.考察了6种不同手性色谱柱的拆分效果,并进一步对流动相配比、柱温和流速等因素进行了优化.结果表明,CHIRALPAK?IA手性柱对联萘酚对映体有较好的拆分性能,在流动相为甲醇-1％ 乙酸(90:10,...     

高效液相色谱手性固定相法拆分联二萘酚、联二萘酚胺和联二萘胺对映体

在纤维素三(3,5-二甲基苯基氨基甲酸酯)(Ch iralcel OD-H)手性柱上对联二萘酚、联二萘酚胺和联二萘胺对映体的分离作了研究,分别考察了在流动相正己烷中,不同的醇类添加剂及醇类添加剂的浓度以及温度对手性分离的影响,当流动相为正己烷-正丁醇(90∶10,V/V),流速0.5 mL/m in,温度25℃时,联二萘酚、联二萘酚胺和联二萘胺对映体在Ch iralcel OD-H柱上的分离度Rs分别为2.27、2.40和9.28。研究了空间立体结构因素对手性分离的影响,在此基础上对其手性识别机理进行探讨。     

改进的1,1'-联-2-萘酚的合成与拆分有机合成实验

介绍一个经过改进的高等有机化学实验——1,1’-联-2-萘酚的合成与拆分。实验采用廉价易得的L-脯氨酸作为拆分剂,以CH2Cl2为溶剂,通过一次拆分,可以分别得到R和S对映体过量的产品。实验综合性强,拆分效果明显,重现性好。     

L-酒石酸型手性固定相拆分联萘酚对映体

L-酒石酸型手性固定相拆分联萘酚对映体;网状聚合物;液相色谱     

手性联苯类化合物的制备

手性联苯化合物在有机合成和天然产物化学中都有相当重要的地位,本文论述了近年来得到手性联苯类化合物的一些方法。     

X-ray Structure of 1- (3' -Phenyl-4' -morpholinyl-2' 5' - dithiole-1' - ylidene)-3, 4-biscarboethoxy-2-thionaphthalene

1INTR0DUCTIONa-Thiocarbonylthioformamideshavebeensynthesizedsince1980[l-23,however,thereisn0reP0rtofthesecomP0undsrelatedtheirpropertiesandreactivities(3).Ac-cordingtothepublishedpapers('-",adithioketone,adithioesterandadithioth-ioesteraresnitablefort4 2JcycloadditionwithalkenicandacetylenicdienophileS.Wewanttoknowwhethera-thiocarbonylthioformamideshavethesamecharacters,thereforethereactionofathiobenzoylthioformmorpholine(1)withdiethylacetylenedicarboxylate(2)wasexplored.Theredultsshowth…     

新型3-取代-6-(4-氯苯基)-7-(1H-1,2,4-三唑-1-基)-1',2',4'-三唑[3,4-b]-1",3",4"-噻二嗪衍生物的合成及抗菌活性

通过3-取代-4-氨基-5-巯基-1,2,4-三唑(3a～3m)和2-溴-2-(1H–1,2,4-三唑-1-基)-4′-氯代苯乙酮(2)的缩合反应,合成了13个新型3-取代-6-(4-氯苯基)-7-(1H-1,2,4-三唑-1-基)-1',2',4'-三唑[3,4-b]-1",3",4"-噻二嗪衍生物4a～4m.化合物结构经元素分析,1HNMR,IR和MS进行了表征.抗菌试验表明所合成的化合物对细菌表现出中等程度的抑制活性.     

4,5-二氢咪唑并[1,2-b]-1',2',4'-三唑-4-酮衍生物的合成与杀菌活性

应用芳基异氰酸酯与烯基膦亚胺1的氮杂Wittig反应,得到的碳二亚胺2,再与水合肼作用得到氨基咪唑啉酮衍生物4.而后用4与芳基异氰酸酯(或酰氯)、三苯基膦、六氯乙烷和三乙胺"一锅"反应,得到4,5-二氢咪唑并[1,2-b]-1',2',4'-三唑-4-酮衍生物6或7.探讨了所合成新型稠杂环化合物的生物活性,结果表明部分化合物表现出良好的杀菌活性.如7c在50mg/L浓度时,对棉花枯萎菌、稻瘟菌、黄瓜灰霉菌和油菜菌核菌的抑制率均达100%.     

多吡唑烷配合物研究进展

描述了双吡唑烷及其三吡唑甲烷配体的合成,详细地综述了它们在无机配位化学及金属有机等方面近年来的研究进展。     

Study on the syntheses of new 1-o-chlorobenzoyl-3-(5''''-substituted phenylamino-6''''-phenyl)-1'''',2'''',4''''-triazinyl ureas

Eight new 1-o-chlorobenzoyl-3-(5'-substituted phenylamino-6'-phenyl)-1',2',4'-triazinyl ureas (5a-h) have been synthesized and their bioactivities were detected.     

核磁共振方法表征2,2''''-二(对羧酸苯氧基)-1,1''''联萘

利用１Ｈ ＮＭＲ，１３Ｃ ＮＭＲ研究了 ２，２’－二（对羧酸苯氧基）－１，１’－联萘结构，并通过１Ｈ－１Ｈ ＣＯＳＹ及１３Ｃ－１Ｈ异核相关谱进一步确定了其１Ｈ谱和１３Ｃ谱中各谱峰的归属，为同类化合物的表征提供了一个依据。     

噻唑类化合物应用研究新进展

噻唑环是一类重要的含氮硫杂原子的五元芳杂环,其特殊的结构使得噻唑类化合物在化学、药学、生物学和材料科学等诸多领域具有广阔的应用前景,显示出巨大的开发价值,受到广泛关注.本文结合作者的研究工作,参考国内外近五年文献,系统地综述了噻唑类化合物在医药、农药、材料、生物染色剂和超分子化学领域应用研究进展.     

The investigation in 2,3'-biquinoline series 26.* Regioselective nitration of 1'-alkyl-1',4'-dihydro-2,3'-biquinolin-4'-ones and 1'-alkyl-1',2'-dihydro-2,3'-biquinolin-2'-ones

The nitration of 1'-alkyl-1',4'-dihydro-2,3'-biquinolin-4'-ones and 1'-alkyl-1',2'-dihydro-2,3'-biquinolin-2'-ones has been investigated. It was shown that the regioselectivity of nitration of the first depends on the acidity of the medium and the order of adding reactants. In strongly acidic medium 1'-alkyl-5,6'-dinitro-1',4'-dihydro-2,3'-biquinolin-4'-ones or mixtures of them with 1'-alkyl-5-nitro-1',4'-dihydro-2,3'-biquinolin-4'-ones are formed. In less acidic media 1'-alkyl-6'-nitro-1',4'-dihydro-2,3'-biquinolin-4'-ones and then 1'-alkyl-6,6'-dinitro-1',4'-dihydro-2,3'-biquinolin-4'-ones are formed. Nitration of 1'-alkyl-1',2'-dihydro-2,3'-biquinolin-2'-ones leads to 1'-alkyl-6'-nitro-1',2'-dihydro-2,3'-biquinolin-2'-one and then 1'-alkyl-6,6',8'-trinitro-1',2'-dihydro-2,3'-biquinolin-2'-one. *For Communication 25 see [1]. Translated from Khimiya Geterotsiklicheskikh Soedinenii, No. 4, pp. 578-585, April, 2009.     

新型1,2,4-三唑[3,4-b]-1,3,4-噻二嗪的合成及表征

以3-(2-苯基-1,2,3-三唑-4-基)-4-氨基-5-巯基-1,2,4-三唑(1)为原料分别与ω-溴代芳基乙酮、ω-溴代-ω-(1H-1,2,4-三 唑-1-基)芳基乙酮反应, 合成了一系列新的1,2,4-三唑[3,4-b]-1,3,4-噻二嗪类化合物2a～2e和3a～3e. 其结构经IR, ¹H NMR和MS及元素分析确证.     

1′-苯基-3′-甲基-5′-氧代吡唑-4′-基-甲酰甲酸及1,10-二氮杂菲与稀土元素的三元配合物的合成及性质

用电导滴定法研究了乙醇-水溶液中稀土与1’-苯基-3’-甲基-5’-氧代吡唑-4’-基-甲酰甲酸及1,10-二氮杂菲的配合反应。合成了固态配合物。经化学分析与元素分析确定了配合物的化学组成为Ln_2L_3P_2·nH_2O,通过红外光谱、紫外光谱、~1H NMR谱、差热分析、溶解度等方法对配合物进行了表征,确定Ln_2L_3P_2·nH_2O为双核结构(L为四齿配体,P为二齿配体)。