KF-Al2O3催化下3-芳基-3-(5，5-二甲基-3-羟基-2-环己烯-1-酮-2-基)丙酰胺衍生物的合成

芳醛、5，5—二甲基—1，3—环己二酮、丙二酸亚异丙酯、芳胺在KF-Al2O3催 化下，在DMF中反应生成3—芳基—3—(5，5—二甲基—3—羟基—2—环己烯—1— 酮—2—基)丙酰胺衍生物，产率良好。     

KF－Al2O3催化下3，4－二氢－2H－吡喃[3,2-h]喹啉衍生物的合成

芳醛、8－羟基喹啉与丙二腈或氰乙酸乙酯KF－Al2O3催化下反应生成一系列新 的3，4－二氢－2H－吡喃[3,2-h]喹淋衍生物，产物的结构通过单晶X射线确证。     

2-(1-环己烯基)环己酮的合成

以酸或碱做催化剂，环己酮自身催化缩合生成以2-(1-环己烯基)环己酮为主的缩合产物，同时还生成2-环己亚烷基环己酮，以及副产物三聚物。考察了使用酸、碱在不同反应条件下的缩合反应，试验表明，硫酸做催化剂的工艺较为可取。     

硫酸氢钠催化合成羧酸环己酯

硫酸氢钠能够代替硫酸作为酯化作用的催化剂。研究了一水硫酸氢钠催化合成丙酸环己酯的反应条件。当 mol羧酸 ∶mol环己醇 ∶ mol硫酸氢钠 =2 .3∶ 1∶ 0 .0 7,以环己烷为溶剂 ,合成了甲酸环己酯、乙酸环己酯、丙酸环己酯和丁酸环己酯 ,收率为 77.9%～ 89.0 %     

微波辐射下合成3-芳基-9-氨基-1,2,3,4-四氢吖啶-1-酮衍生物

在微波辐射和对甲基苯磺酸的催化作用下, 5-芳基-1,3-环己二酮与邻氨基苯甲腈进行缩合反应, 得到了N-取代的2-氨基苯甲腈衍生物, 在K₂CO₃和Cu₂Cl₂的催化作用下进一步合环, 得到3-芳基-9-氨基-1,2,3,4-四氢吖啶-1-酮衍生物, 用LiAlH₄还原羰基得到3-芳基-9-氨基-1,2,3,4-四氢吖啶-1-醇衍生物. 新合成化合物的结构均经元素分析、红外光谱和核磁共振光谱予以确认.     

微波辐射下9-芳基-10-对甲苯基多氢吖啶衍生物的合成

芳醛、5,5-二甲基-1，3-环已二酮（达米酮）与对甲基苯胺在以乙二醇为溶剂 ，微波辐射下反应生成一素列新的3，3，6，6-四甲基-1，8-二氧代-9-芳基-10-对 甲基苯基-1，2，3，4，5，6，7，8，9，10-十氢吖啶，产物的结构通过单晶X射线 衍射分析确证。     

肉桂酸环己酯的合成研究

肉桂酸环己酯为具有令人愉快的果香香气的无色粘稠液体 ,不溶于水 ,易溶于乙醇 ,常用于食用香精和日化香精的配料中 ,是典型的香料和食品添加剂[1,2 ] 。据报道 ,目前合成肉桂酸环己酯的方法有二 ,一是传统的硫酸催化酯化法 ,二是用路易斯酸ＦｅＣｌ3·6Ｈ2 Ｏ做催化剂来合成肉桂酸环己酯 ,两种方法虽有各自的优点 ,但它们的收率均不高 ,分别为 78.4%、73 .4% [3] 。近年来人们用相转移催化技术合成了许多酯类[4 ,5] ,受其启发 ,我们在催化剂浓硫酸中加入聚乙二醇 40 0作为混合催化剂来合成肉桂酸环己酯 ,获得了满意的结果 ,反应收率达 84.8…     

溴钼环卡宾配合物的合成及结构

本文以三羰基戊二烯基钼负离子锂盐代替钠盐,成功地制得了溴钼环卡宾配合物。用X射线衍射测定了其晶体,晶体属正交晶系,空间群P2~12~12~1,晶体学数据:a=0.8600(2),b=1.4775(3),c=1.9900(7)nm;V=2.529nm^3,Z=8,D~x=1.93g.cm^-^3;μ=41.3cm^-^1,F(000)=1424。偏差因子R=0.055,R~w=0.060。     

三苯基锡-2-(1，2-亚乙二硫)亚甲基-3-羰基-5-芳基-4-戊烯酸酯的合成及晶体结构

由2-(1,2-亚乙二硫)亚甲基-3-羰基-5-芳基-4-戊烯酸与三苯基氢氧化锡反应,合成了九个标题化合物3。用X射线衍射法测定了3b的晶体结构。该晶体属三斜晶系,空间群P1,a=0.9074(2)nm,b=1.6809(3)nm,c=2.1834(4)nm,α=77.57(3)ⅲ,β=88.04(3)ⅲ,γ=89.47(3)ⅲ,V=3.2503nm^3,Z=2;R=0.0592。由锡氧原子间距离可推测,该晶体中羧酸根作为双齿配体与锡原子形成了分子内五配位结构。     

3-甲基-9-芳基-1,8-二氧代-2,10-二氧杂蒽衍生物的合成

以芳醛、4-羟基-6-甲基-2-吡喃酮和1,3-环己二酮为原料,乙二醇为溶剂合成了一系列3-甲基-9-芳基-1,8-二氧代-2,10-二氧杂蒽衍生物.该反应产率高(70%～83%)、操作简单、后处理方便.产物的结构经红外光谱、核磁共振谱及单晶X射线衍射法表征.     

KF-Al2O3催化下2-氨基-6-甲基-4-芳基-1,3-二氰基苯衍生物的合成

以芳醛、丙二腈和丙酮为底物, 乙醇为溶剂, 在70 ℃以KF/Al2O3催化合成了一系列的2-氨基-6-甲基-4-芳基-1,3-二氰基苯衍生物, 产物的结构通过IR, 1H NMR和元素分析确证.     

KF/Al2O3催化下2-氨基-4-芳基-4H-吡喃并[3,2-c]香豆素衍生物的一步合成

以芳醛、4-羟基香豆素和丙二腈或氰乙酸酯为原料,在KF/Al2O3催化下以乙醇为溶剂,在80℃合成了一系列2-氨基-4-芳基-4H-吡喃并[3,2-c]香豆素衍生物,并通过IR,1H NMR和元素分析确证产物的结构.     

2-氨基-3-羟基环戊烯-1-腈衍生物的合成和晶体结构

用低价钛试剂(TiCl~4-Zn)与α,α-(4-氯苯基)(二氰甲基)甲基苯基酮反应合成了非对映消旋体(3R,5S;3S,5R)和(3R,5R;3S,5S)2-氨基-3-羟基-3-苯基-5-对氯苯基环戊烯-1-腈。并用X射线衍射分析确定了这两个非对映异构体的构型。     

Synthesis and Crystal Structure of 3-(Pyrrole-2''-carboxamido)propanoic Acid·(1/2)H2O

3-(Pyrrole-2'-carboxamido)propanoic acid I has been synthesized from the reaction of β-alanine methyl ester with 2-trichloroacetylpyrrole followed by saponifying and acidating in 85.4% yield, and the crystal structure of 3-(pyrrole-2'-carboxamido)propanoic acid· (1/2)H2O (C8H11N2O3.5, Mr = 191.19) was obtained and determined by X-ray diffraction method. The crystal is of monoclinic, space group C2/c with a = 19.010(4), b = 8.3515(17), c = 13.788(3) (A), β = 125.88(3)°, V = 1773.6(6) (A)3, Z = 8, Dc = 1.432 g/cm3, λ = 0.71073 (A), μ-MoKα) = 0.114 mm-1 and F(000) = 768. The structure was refined to R = 0.0354 and wR = 0.0942 for 1642 observed reflections with I > 2σ(I). It is revealed that the title compound has one pyrrole ring and one propionic acid subchain linked by an amido bond at C(4), and there are 8 molecules of com- pound I and 4 crystal water molecules in each unit cell. The supramolecular layers are stabilized by the hydrogen bonds of N(2) H…O(2), N(1) H…O(4), O(4) H(1W)…O(2) and O(3) H…O(1).     

Synthesis and Crystal Structure of 3-(Pyrrole-2′-carboxamido)propanoic Acid·(1/2)H_2O

1 INTRODUCTION Pyrrole and its derivatives have attracted much attention due to their chemical properties as well as biological activities[1]. They have been widely used to produce pharmaceutical, essences, biochemicals, etc. It has been found that a great number of pyrrole derivatives present antitumor and antiviral activi- ties[2 ~ 5]. During our searches for bioactive com- pounds, a series of pyrrole derivatives were synthe- sized[6, 7]. We report here the synthesis of 3-(pyrrole- 2?-…     

3-乙酰基取代吡咯衍生物的合成及其晶体结构

本文通过Knorr合成法制备了四个3-位乙酰基取代的吡咯衍生物:1, 2-二甲基-4-异丙基-5-苯基-3-乙酰基-吡咯(5a); 1, 2, 4-三甲基-5-对甲氧苯基-3-乙酰基-吡咯(5b); 1, 2, 5-三甲基-4-苯基-3-乙酰基-吡咯(5c); 1, 2, 5-三甲基-4-对甲氧苯基-3-乙酰基-吡咯(5d)。通过红外, 质谱, 核磁等方法对其结构进行了表征。测定了其中三个化合物的晶体结构。对这类吡咯环上4或5-位有芳环取代基时化合物的晶体结构特征进行了扼要讨论, 晶体衍射实验结果表明,4, 5-位上的芳环与吡咯环本身处于非共平面结构。     

5-芳基-3-二茂铁基二氢吡唑的合成及晶体结构

吡唑环是许多具有生理活性化合物的关键结构,许多吡唑衍生物都显示了较强的生理活性,如镇静止痛、消炎、杀菌、降血糖以及安眠的活性等~([1-3]),特别是芳基吡唑在医药以及农药方面具有重要的应用~([4,5]).     

KF/Al203催化下由芳醛、丙二腈和2-(1,2-二氢-3-亚茚基)丙二腈或2-(2,3-二氢-4H-亚萘基)丙二腈-步合成芴或菲衍生物

以芳醛、丙二腈、2-(1,2-二氢-3-亚茚基)丙二腈或2-(2,3-二氢-4H-亚萘基)丙二腈为原料,乙醇为溶剂,在80℃下以KF/Al2O3为催化剂合成了一系列芴或菲的衍生物,该方法具有反应条件温和,产率高(72%～88%)和操作简单等优点.产物的结构通过IR,1H NMR和元素分析表征.     

KF/Al2O3催化下4-芳基-9,10-二氢萘并[2,1-b]-4H-吡喃衍生物的合成

在KF/Al₂O₃催化下, α,β-不饱和腈或α,β-不饱和羧酸酯和7-甲氧基-1,2,3,4-四氢-2-萘酮反应, 生成了一系列4-芳基-9,10-二氢萘并[2,1-b]-4H-吡喃衍生物. 产物的结构通过红外光谱和核磁共振氢谱进行表征, 并通过X单晶衍射分析进一步证实产物的结构.