微波烧结制备钛酸锶钡红外探测器材料

以乙酸盐为原料,聚乙烯吡咯烷酮(PVP)为稳定剂,采用sol-gel法制备了Mn掺杂Ba0.6Sr0.4TiO3(BST)凝胶,分析了凝胶的热演化过程,分别用传统烧结和微波烧结技术制备BST纳米粉体。与传统烧结相比,900℃微波烧结0.5h即可合成纯钙钛矿相BST粉体,相同烧结温度下所需时间缩短3/4,有效控制晶粒长大,粉体粒径约60nm。采用该粉体制备的BST厚膜材料,εm>1000,tanδ<0.02,弥散指数降低,是制备大阵列非制冷红外焦平面阵列(UFPA)的优选材料。     

烧结工艺对纳米SrTiO3陶瓷介电性能的影响

采用sol-gel方法制备SrTiO3陶瓷粉体,利用TG-DTA分析SrTiO3干凝胶粉的分解、化合反应,初步确定了SrTiO3陶瓷预烧和烧结温度,采用SEM研究了SrTiO3陶瓷的内部结构,重点探讨了不同烧结制度对SrTiO3陶瓷介电性能的影响。研究表明,当采用在空气气氛下以5℃／min的升温速率直接升温至1000℃,保温0．5h,再降温至750℃保温0．5h后随炉冷却的烧结工艺,SrTiO3陶瓷纯度高,致密性好,晶粒粒径小于100nm,且具有良好的介电性能,低频下相对介电常数高达3000左右。     

烧结工艺对纳米SrTiO3陶瓷介电性能的影响

采用sol-gel方法制备SrTiO3陶瓷粉体,利用TG-DTA分析SrTiO3干凝胶粉的分解、化合反应,初步确定了SrTiO3陶瓷预烧和烧结温度,采用SEM研究了SrTiO3陶瓷的内部结构,重点探讨了不同烧结制度对SrTiO3陶瓷介电性能的影响.研究表明,当采用在空气气氛下以5 ℃/min的升温速率直接升温至1 000℃,保温0.5 h,再降温至750℃保温0.5 h后随炉冷却的烧结工艺,SrTiO3陶瓷纯度高,致密性好,晶粒粒径小于100 nm,且具有良好的介电性能,低频下相对介电常数高达3 000左右.     

钛酸锶钡-氧化锌复合陶瓷的结构与介电性能

分别采用熔盐法和固相反应法预制的Ba0.85Sr0.15TiO3(BST)粉体,制备了BST-ZnO复合陶瓷。对陶瓷的晶相组成、微观形貌特征及介电性能进行了研究。结果表明,BST-ZnO复合陶瓷微观结构及介电性能受BST粉体性质的影响显著。以熔盐法预制BST粉体时,陶瓷的ZnO晶粒显著长大,其εr可达104量级。而以固相反应法预制BST粉体时,陶瓷的ZnO晶粒较小。当r(BST:ZnO)=0.4时产生纤维状ZnO晶粒,并在16~20℃附近出现与BST材料相似的相变特征。     

富钛型钛酸锶钡基陶瓷的微观结构与介电性能

采用传统固相法制备Nd2O3掺杂富钛型(Ba0.75Sr0.25) Ti1+xO3(x为摩尔比)陶瓷,通过扫描电镜及LCR测试系统,研究不同x值、Nd2O3掺杂量及烧结工艺对钛酸锶钡基陶瓷微观结构与介电性能的影响。结果表明,随着x值及Nd2O3掺杂量增大,陶瓷试样均出现柱状第二相。当x=0.01且w(Nd2O3)=0.4%时,陶瓷试样经1 250 ℃烧结2 h后,其室温相对介电常数(εr)高达8.67×103,介电损耗(tan δ)仅为7.87×10-3。随着x值及Nd2O3掺杂量增大,陶瓷的居里峰显著移动。     

Si取代对BiNbO4烧结及微波介电性能的影响

采用传统固相反应法制备样品,研究了SiO2掺杂对BiNbO4烧结特性、微观结构、介电性能的影响。利用HP8753E网络分析仪测试样品微波性能。实验结果表明,Si取代后样品逐渐出现了三斜相,随着Si取代量的增加,BiNbO4陶瓷的烧结温度升高,晶粒变大、形状变不规则、样品Q值减小、谐振频率温度系数由正值向负值转变。     

不同起始原料对BMT微波介质材料烧结及微波介电性能的影响

本工作利用ＢＥＴ，ＳＥＭ，ＴＥＭ等分析测试手段研究了不同起始原料对ＢＭＴ微波介质陶瓷烧结性能及微波介电性能的影响，发现用自制的Ｔａ２Ｏ５·ｘＨ２Ｏ为起始原料合成的ＢＭＴ粉料比用一般Ｔａ２Ｏ５为起始原料合成的ＢＭＴ烧结温度低１００℃左右，而且在同一条件下烧成的样品的体密度和微介电性能也有很大的提高，特别是高得多的Ｑ值。     

BST陶瓷制备及介电性能研究

采用微波水热法合成了纳米晶钛酸锶钡(Ba0.6Sr0.4TiO3,简称BST)粉体,并将粉体烧结成陶瓷,对样品的介电性能进行了测试,研究分析了材料的介电性能,并与传统制备工艺获得的样品进行了性能上的对比,实验结果表明:微波水热法获得的BST粉体较细,其合成温度和烧结成瓷温度较传统制备工艺大幅降低,分别为195℃和1 230℃,可以获得晶粒尺寸在3μm以下的陶瓷。随着晶粒的减小,BST陶瓷的相对介电常数和介电损耗降低,尤其是介电损耗因子有较大幅度降低。     

Sb_2O_3对非化学计量钛酸锶钡陶瓷介电性能的影响

采用固相法制备工艺获得Sb2O3掺杂(Ba0.7Sr0.3)Ti0.995O3系电介质陶瓷。通过扫描电镜、X线衍射仪及LCR测试系统,研究Sb2O3含量、烧结温度及保温时间对非化学计量的钛酸锶钡体系微观结构及介电性能的影响。结果表明,随Sb2O3掺杂量增大,(Ba0.7Sr0.3)Ti0.995O3陶瓷由立方钙钛矿结构单相固溶体转变为多相化合物。在(Ba0.7Sr0.3)Ti0.995O3陶瓷中,Sb3+占据钙钛矿晶格B位。随Sb2O3掺杂量的增大,(Ba0.7Sr0.3)Ti0.995O3基陶瓷的平均粒径减小,室温介电性能及居里温度显著改变。提高烧结温度并延长保温时间有利于改善高Sb2O3掺杂量下非化学计量BST基陶瓷室温介电性能。     

钛酸锶钡纳米粉体与陶瓷的制备及性能

以低成本钡、锶的碳酸盐替代醋酸盐为原料,采用溶胶-凝胶法制备了Ba0.6Sr0.4TiO3超细粉体,成型后分别在1 300℃和1 330℃下烧结成瓷。采用DTA-TG、XRD、SEM、精密电感电容电阻数字电桥(LCR)测试仪分别对凝胶的晶化过程、粉体的物相结构、烧结体的晶粒形貌、陶瓷的介电性能进行了测试分析。结果表明,在750℃可合成出平均晶粒尺寸为20 nm的立方相Ba0.6Sr0.4TiO3粉体;其陶瓷烧结体的介电损耗在室温附近可降低约至0.002,且温度稳定性良好;随着陶瓷晶粒平均尺寸的降低,居里温度向负温方向移动,其介电峰有弥散化趋势;外加直流电场为10 kV/cm时样品的介电可调谐性可达65%。     

稀土氧化物掺杂对Ba0.6Sr0.4TiO3-MgO复合物结构及微波介电性能的影响

研究了不同质量分数(0~1.5%)的各种稀土氧化物对Ba0.6Sr0.4TiO3(40%)-MgO(60%)陶瓷微观结构和介电性能的影响.研究表明,大半径的稀土离子掺杂能有效降低材料的介电常数并提高品质因数;而小半径的稀土离子掺杂则会提高材料的微波介电损耗.当掺杂量超过0.2%时,所有样品的调谐率都随着添加量的增加而下降.与未掺杂的BST-MgO相比,0.2%稀土掺杂样品的调谐率变化规律及机理随掺杂物的不同而不同:Nd2O3和Yb2O3 掺杂样品中调谐率的大幅度升高归因于结电容的贡献,Sm2O3 掺杂样品调谐率的下降主要由MgO晶粒的聚集所致,而Y3+同时占据A位和B位引起了样品调谐率的下降.研究发现在BST-MgO中添加具有大离子半径的稀土氧化物(如La2O3、CeO2、Nd2O3、Sm2O3)并优化其添加量,能满足铁电移相器等微波调谐器件的要求.     

B2O3掺杂对Ba0.6Sr0.4TiO3/MgO陶瓷介电性能的影响

采用XRD和SEM对B2O3掺杂Ba0.6Sr0.4TiO3/MgO(简称为BSTM)陶瓷致密化行为和介电性能进行了研究。结果表明:掺杂适量B2O3可明显降低BSTM陶瓷的烧结温度,在1480℃时即可烧结致密化,比未掺杂的BSTM陶瓷烧结温度降低70℃;掺杂量不同,则B2O3在陶瓷体中的存在形式不同,引起其介电性能相应变化;1480℃下烧结,B2O3掺杂量为0.8%(质量分数)时,10kHz下测得试样的εr为138,tanδ为0.0034,εr可调率达12.6%(3MV/m),性能有所提高。     

纳米粉体对低温烧结CMS微波介质陶瓷的改性

在低温烧结的CaO-MgO-SiO2(CMS)陶瓷中,引入粒径为50～100nm的Ca0.7Mg0.3SiO3纳米粉体,研究了纳米粉体对陶瓷烧结行为和介电性能的影响。研究发现:添加质量分数为5%的纳米粉体能有效促进陶瓷的烧结,拓宽其烧结温度范围,提高其微波介电性能。在890℃烧结后得到良好的介电性能:εr=9.31,Q·f=22574GHz。通过对电镀前后性能的对比发现,添加适量纳米粉体,可消除陶瓷中的大气孔,有效防止电镀过程中电镀液渗入陶瓷体,从而大大改善电镀后陶瓷的介电性能。     

Bi2O3掺入对CLST微波介质陶瓷性能的影响

研究了Bi2O3掺入对CaO-Li2O-Sm2O3-TiO2(简写为CLST)系微波介质陶瓷介电性能的影响。用XRD和SEM研究其晶体结构及微观形貌。结果表明:Bi2O3掺入能显著降低CLST陶瓷的烧结温度,由1300℃降至1200℃,1200℃烧结2h后,仍形成了斜方钙钛矿结构,但原有金红石相消失。掺入5%(质量分数)Bi2O3的CLST陶瓷取得了较好的介电性能:εr为93,tanδ为0.0078,τf为–29×10–6℃–1。     

Ba_(0.6)Sr_(0.4)TiO_3/ZnNb_2O_6复相陶瓷的显微结构和介电性能

采用传统电子陶瓷工艺制备了Ba_(0.6)Sr_(0.4)TiO_3/ZnNb_2O_6(BSTZ)复相陶瓷,研究了ZnNb_2O_6含量对BSTZ陶瓷结构和介电性能的影响规律.结果表明,BSTZ复相陶瓷可在较低温度下烧结成瓷;陶瓷中除了Ba_(0.6)Sr_(0.4)TiO_3和ZnNb_2O_6两种主晶相,还有新相BaNb_(3.6)O_(10)生成;陶瓷的介电常数和介电损耗均随ZnNb2O6含量的增加而降低;当x(ZnNb_2O_6)=0.6(摩尔比)时,复相陶瓷在微波下的介电常数为74,介电损耗为0.043,可调性可达10.54%(1.0 kV/mm).     

SrBaNb-SrBaTi复合陶瓷的制备和介电性能研究

采用传统固相反应法分别制作了SrxBa1–xNb2O6(x=0.3,0.4,0.5,0.6)和Sr0.6Ba0.4TiO3单相陶瓷以及两相混合的复合陶瓷。结果表明,该制备方法简单,能够精确控制复合陶瓷中SrxBa1–xNb2O6和Sr0.6Ba0.4TiO3的组分含量,其中Sr0.6Ba0.4Nb2O6与Sr0.6Ba0.4TiO3按摩尔比1∶1混合所得复合陶瓷样品的介电温度特性最佳,10kHz下在25～60℃温度范围内αε为3.224×10–7,tanδ小于0.7×10–2。     

烧结助剂对(Bi1.5Zn1.0Nb1.5)O7陶瓷性能的影响

采用传统的固相反应法制备陶试样,借助XRD、SEM和LCR测试仪,研究了烧结助剂对(Bi1.5Zn1.0Nb1.5)O7微波介质陶瓷的烧结特性和介电性能的影响。实验结果表明,添加一定量的CuO、V2O5或两者的混合物后,陶瓷试样的烧结温度降到950℃以下,制备的试样具有良好的介电性能。介电常数εr为152～168,介质损耗tgδ为0.003～0.007(2MHz)。添加烧结助剂后的陶瓷试样的主晶相仍为焦绿石结构,但还出现少量Zn3Nb2O8和ZnO相。     

MoO3掺杂对BiNbO4陶瓷微波介电性能的影响

采用固相反应法,研究了MoO3掺杂对BiNbO4陶瓷微结构、烧结特性和微波介电性能的影响。对相对介电常数εr和品质因数Q随烧结温度的变化以及谐振频率温度系数随MoO3掺杂量的变化也进行了研究。MoO3的掺杂量x低于0.05时,实现了BiNbO4陶瓷在970℃以下的低温烧结,并且相转变温度也降低了约60℃。通过对εr以及介质损耗随温度的变化特性的研究,证实了缺陷偶极子对材料介电性能的影响。