常压气相氧化羰基化合成碳酸二乙酯

碳酸二乙酯是一种重要的有机化工原料,可广泛用于合成农药如脱叶灵,医药如喹啉酮衍生物,中间体3-氧硫代羧酸酯,还可用于电子管阴极的镀层[1-3]。生产碳酸二乙酯的传统方法为:无水乙醇与光气反应生成氯甲酸乙酯,氯甲酸乙酯继续与乙醇反应生成碳酸二乙酯后经水洗蒸馏制成。使用光气为原料对设备的要求较高。我们在常压下气相羰基化合成碳酸二乙酯[4]:2ＮＯ+Ｃ2Ｈ5ＯＨ+0.5Ｏ2→2Ｃ2Ｈ5ＯＮＯ+Ｈ2Ｏ(1)ＣＯ+2Ｃ2Ｈ5ＯＮＯ→(Ｃ2Ｈ5Ｏ)2ＣＯ+2ＮＯ(2)产生的一氧化氮可与氧气和乙醇进行反应再生为亚硝酸乙酯,符合原子经济反应且几乎不放出对…     

羰基钴及其盐的合成方法研究进展

详细评述了羰基钴及其盐的合成方法。参考文献４５篇。     

乙醇在CuCl/Schiff碱上催化氧化羰化合成碳酸二乙酯

CuCl/Schiff碱催化剂;乙醇在CuCl/Schiff碱上催化氧化羰化合成碳酸二乙酯     

氧化铅在氨基甲酸乙酯与乙醇合成碳酸二乙酯反应中的催化作用

研究了氧化铅在氨基甲酸乙酯(EC)与乙醇反应合成碳酸二乙酯(DEC)中的催化作用.结果表明,氧化铅具有很好的稳定性,重复使用5次,其催化活性无明显下降.回收的催化剂为立方晶相金属Pb和斜方晶相PbO2的混合物,结合反应结果可认为,该混合物为反应的活性组分.结果还发现,PbO与DEC反应是PbO被还原为Pb的主要原因.     

液相氧化羰基化合成碳酸二乙酯的新型催化体系CuCl/1,10-菲罗啉/N-甲咪唑

Diethyl carbonate (DEC) is one of the important green chemicals widely used for organic synthesis because of its various functional groups. DEC is a better octane blending fuel, and has more oxygen in the molecule than methyl tert-butyl ether (MTBE), 40.6% versus 18.2%, which reduces emissions from gasoline and diesel engine. For these reasons many studies on the production of DEC have been extensively carried out.     

常温常压下高效快速合成羰基钴的新方法

常温常压下高效快速合成羰基钴的新方法李光兴郑京京（华中理工大学化学系武汉４３００７４）关键词羰基钴合成方法羰基化Ｒａｎｅｙ－Ｎｉ羰基钴是一种重要的羰基络合物，也是一种重要的催化剂［１］．常见的单核羰基钴主要有３种形态：Ｃｏ２（ＣＯ）８、ＨＣｏ（ＣＯ）...     

Pd(PPh3)2Cl2-CuCl2/AC催化乙醇氧化羰化合成碳酸二乙酯

采用浸渍法制备了乙醇直接气相氧化羰化合成碳酸二乙酯的负载型催化剂,并在连续流动固定床反应装置上评价了催化剂的反应活性,考察了催化剂活性组分、载体、活性组分负载量等因素对催化反应活性的影响。结果表明,活性炭是较好的载体,CuCl2是较好的铜盐前驱体,添加了Pd(PPh3)2Cl2的CuCl2/AC催化剂活性更高。当Cu负载量为9.0%,Pd负载量为0.5%时,催化剂的活性较好。在优化的催化剂制备条件下,乙醇的转化率超过30%,碳酸二乙酯（DEC）的选择性达到95%。     

四羰基钴钠的常温常压合成

四羰基钴钠的常温常压合成王亚权刘洁王盛王俊山张再义（天津大学化工学院一碳化工国家重点实验室３０００７２）王亚权男，３６岁，副教授，１９９５年留英回国后到天津大学化工学院工作。天津市２１世纪青年基金资助项目１９９７－０６－１１收稿，１９９８－０８－２０...     

α-羰基苯乙酸酯合成方法的研究进展

综述了近30年α-羰基苯乙酸酯的重要合成方法,参考文献24篇。     

Raney—Ni诱导下氯化钴羰化合成Co2（CO）8的研究

采用Ｒａｎｅｙ－Ｎｉ为活化剂，在３０－５０℃，０．１ＭＰａ条件下，由ＣｏＣｌ２／ＣＯ／ＣＨ２ＯＨ体系可快速高效地合成Ｃｏ２（ＣＯ）８，２．５ｈ内，氯化钴转化率可达９５％，在甲醇中保存了３－５ｄ的Ｒ－Ｎｉ仍有较高活性，经脱氢处理后的Ｒ－Ｎｉ仍对羰化反应有很好促进作用，说明Ｒ－Ｎｉ促进氯化钴转化为羰基钴，主要是由于超细Ｒ－Ｎｉ粉的作用，而不是Ｒ－Ｎｉ吸附氯的还原作用，合成产物经２５％ＮａＯＨ处理，转变     

A Novel Synthesis of Diethyl Malonate

Diethyl malonate (DEM) is an important starting material in pharmaceutical and agricultural chemical industries. Traditional synthetic method by reaction mono chloroacetic acid with sodium cyanide1 is unfriendly to environment and involves complicated procedures. Therefore, green synthesis routes of diethyl malonate were investigated actively in past decade. There have been proposed various processes for preparing DEM by carbonylation of ethyl chloroacetate catalyzed by Co2(CO)82, 3. Howev…     

非光气法合成碳酸二甲酯

ＣｕＣｌ２，ＣｕＣｌ和ＣｕＣｌ配位催化剂用于甲醇液相氧化羰化合成碳酸二甲酯，发现ＣｕＣｌ－α－ＤＰＹ配合物催化剂具有较好的活性和选择性。     

超临界CO2+碳酸二乙酯二元体系高压气-液相平衡

在带有石英视窗的可变体积高压釜内,于333,353,373和393K等4个温度下,测定了3.0～15.0MPa范围内超临界CO2与碳酸二乙酯(DEC)二元体系的气-液平衡数据.结果表明,当温度恒定时,随着压力的增大,液相中超临界CO2的浓度急剧增大,气相中碳酸二乙酯的浓度缓慢增加.根据实验结果推测出了体系的pc,Tc,xc和Vc等临界性质.     

用负载于中孔分子筛的钯催化剂合成碳酸二乙酯

草酸二乙酯;羰基化;钯负载型催化剂;铜;钛     

二氧化碳和甲醇直接合成碳酸二甲酯的研究进展

碳酸二甲酯是一种重要的绿色化工原料,二氧化碳和甲醇直接合成碳酸二甲酯是一种绿色合成方法.本文介绍了近年来此方法的催化剂及其催化机理研究的进展,讨论了不同催化体系设计的理论基础和催化剂的作用机理,并对助催化剂和吸水剂以及反应条件对催化剂活性和选择性的影响进行了评述.     

Study on the Forming Mechanism and Preparation of Different Morphology of Barium Carbonate Crystals with Diethyl Carbonate as Raw Material

Different morphologies of BaCO3 crystals with dendritic structure,spinous sphere structure,and spike-,flower-and rod-like structures were prepared with(C2H5)2CO3 and BaCl2.2H2O as raw materials by homogeneous precipitation method.The crystals have been characterized by SEM,FT-IR and XRD,indicating that the different morphology of BaCO3 crystals belongs to the orthorhombic crystal system with uniform distribution and integral shapes.The effect of reaction conditions and the possible formation mechanism on the morphology of BaCO3 crystals have been discussed.     

One-pot Synthesis of Dimethyl Carbonate in the Presence of a Two-component Catalyst

The one-pot synthesis of dimethyl carbonate（DMC） with co-production of propy-lene carbonate（PC） and propylene glycol（PG） from propylene oxide（ PO）, carbon dioxide and methanol as the starting materials was investigated. The catalyst adopted here was a mixture of tetrabutyl ammonium bromide and sodium methoxide. It was found that un- der the reaction conditions of t = 150 ℃, p =3-4 MPa and 2 h, the PO conversion could reach 100%, the DMC, PC and the PG selectivities were 49. 7%, 42. 7% and 49. 8%, respectively, and the selectivity of by-products was below 10%.     

TBAB修饰的负载型Wacker催化剂催化甲醇羰基化合成碳酸二甲酯

自 1 95 9年 Smidt等 [1]发现均相 Pd Cl2 - Cu Cl2 体系可高效率直接选择性氧化乙烯制乙醛以来 ,Wacker催化过程已成为乙醛工业生产的主要方法 .为解决 Wacker催化体系腐蚀性强及催化体系与产物难以分离等弊端 ,将均相 Wacker(Pd Cl2 - Cu Cl2 )催化剂固载化成为备受关注的研究课题[2 ] .多相Wacker催化剂不仅成功地应用于选择性氧化低碳烯烃制醛和酮 [3 ,4 ] ,还用于 CO深度氧化 [5～ 7] .碳酸二甲酯 (DMC)的合成与应用研究是目前绿色化学前沿课题 .在众多的 DMC合成方法中 ,常压气相法因其工艺简单、对设备无腐蚀以及产品易分离…