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高纯氧化钆中稀土杂质的化学光谱分析 总被引:4,自引:1,他引:4
化学光谱法是高纯稀土分析的主要方法,近年来,以P507萃淋树脂为固定相的萃取色谱法,对稀土元素的分离进行了系统的研究。本工作是在高纯氧化钕中14个稀土杂质化学光谱分析的基础上,研究高纯氧化钆中稀土杂质的分离条件。在φ14×1000的恒温色层柱上,以盐酸为淋洗剂,偶氮胂Ⅲ柱上显色,梯度淋洗,分离富集高纯氧化钆中稀土杂质,富集倍数2000倍以上,富集物经化学处理,光谱测定。测定下限∑RE7ppm,变异系数为10—25%,适用于99.999%氧化钆中14个稀土杂质元素的测定。 相似文献
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ICP-AES法测定高纯氧化铕中稀土杂质元素 总被引:1,自引:0,他引:1
研究了锌粉还原 5709萃淋树脂分离富集 ICP AES法测定高纯氧化铕中14个稀土杂质元素的方法,用ICP AES法测定稀土元素工作曲线下限为(以氧化物计)镧为0.05mg·L-1,铈、镨、钇为0.25mg·L-1,钕、钐、铽、镝、钬为0.1mg·L-1,铒、铥、镱、镥、钇为0.05mg·L-1,回收率为90%~106%。方法简便、准确、快速,可用于99.99%氧化铕中14个稀土杂质元素的测定。 相似文献
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在PGS-2型二米光栅摄谱仪上、以控制气氛直流电弧粉末法测定了高纯氧化铒中十四种稀土杂质,采用正交设计试验确定了工作条件.测定下限对氧化镨、氧化钆、氧化铽、氧化镥为0.005%,氧化铈、氧化钐为0.003%,氧化铥为0.0017%,氧化钕为0.001%,氧化钬为0.0006%,氧化镧、氧化销、氧化镝、氧化镱为0.0005%,氧化钇为0.0003%。相对标准偏差对高含量为3.9~15.5%,对低含量为5.0~12.6%。 相似文献
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感耦等离子体质谱法测定高纯氧化镥中14个痕量稀土杂质 总被引:3,自引:1,他引:3
本文报道了用感耦等离子体质谱法(ICP-MS)测定高纯氧化镥中14个稀土杂质的方法。镥基体对测定元素无谱线干扰,但对测定信号产生显著抑制作用。加入内标后有效地补偿了这种基体抑制效应,方法检出限为0.005~0.03ng/mL。样品加标为0.01μg时,回收率为90%~103%。精密度(RSD)为1.4%~4.2%。方法简单,不需分离富集,样品消耗量少(10mg)。14个稀土元素的总测定下限(10)可达0.58μg/g可直接测定纯度为99.9%~99.9999%的氧化镥中稀土杂质。 相似文献
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三重串联电感耦合等离子体质谱法直接测定高纯氧化钕中14种稀土杂质元素 总被引:1,自引:0,他引:1
建立了三重串联电感耦合等离子体质谱(ICP-MS/MS)法直接测定高纯钕中的14种稀土杂质元素的方法.采用氧气和氨气反应池在串联质谱MS/MS模式,有效克服了基体对待测元素的干扰.通过优化仪器参数得到Tb,Dy和Ho的背景等效浓度分别为22,40和4 ng/L.在选定的条件下,样品加标0.5 μg/L14种混合稀土标样测得的回收率为88.6% ~ 98.6%,使用仪器标准配置的耐高盐进样系统(HMI)测得2h信号值的相对标准偏差(RSD)为1.3%-4.1%.本方法简单实用,能够满足纯度为5N (99.999%)及以上的高纯钕中14种杂质元素的直接测定. 相似文献
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ICP-MS 法测定高纯氧化铕中稀土杂质的研究 总被引:5,自引:1,他引:4
深入考察了ICP-MS法测定高纯氧化铕时基体对稀土杂质测定的影响,研究了P507萃淋树脂分离大量基体Eu2O3的实验条件,建立了采用内标补偿直接测定大部分稀土杂质和经P507萃淋树脂分离基体后测定被干扰离子Tm相结合的高纯Eu2O3中稀土杂质的ICP-MS分析方法。方法检出限为0.005~0.021μg/L,加标回收率为84%~112%。RSD为1.4%~8.1%。本法适用于质量分数为99.99%~99.9999%的高纯Eu2O3中稀土杂质的分析。 相似文献
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电感耦合等离子体原子发射光谱法测定稀土富集物中稀土元素 总被引:1,自引:0,他引:1
稀土富集物的测定,一般采用X荧光光谱法[1],这种方法对常量分析结果较好,但测定低含量元素时,分析下限较高.随着稀土工业的发展,对稀土产品要求愈来愈高,其中对镧铈镨钕富集物中界限元素的测定下限,用X荧光光谱法测定已不能满足要求. 相似文献
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化学光谱法测定6N氧化铈中14个稀土杂质元素 总被引:2,自引:0,他引:2
提出了二次分离富集-发射光谱法测定高纯氧化铈中14个稀土杂质元素的方法。所建立的方法分离时间短,富集了倍数高,化学光谱测定下限为0.33μg/g,适用于6N的氧化铈中14个稀土杂质元素的测定。 相似文献
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高纯氧化铈中14个稀土元素杂质的光谱测定 总被引:2,自引:0,他引:2
高纯稀土氧化物的应用日趋广泛,由于工艺的完善,要求检出限越来越低。对稀土元素杂质总量小于0.01%的高纯稀土氧化物多采用化学光谱法测定。直接光谱和控制气氛光谱法测定氧化铈国内外已有报导。报导直流电弧粉末法测定镧、镨、钕、钐和钇下限总和为0.05%;控制气氛法测定上述五元素的下限总和为0.022%;国外以控制气氛法在GE-340光谱仪上摄谱测定14个稀土元素杂质下限总和为0.0216%。由于铈是光谱线最复杂的元素之一,加之电流较大,背景深,许多灵敏线受基体扩散影响和干扰。本工作在氧-氩气氛中以直流电弧粉末法测定14个稀土元素杂质,对分析线进行了细致的选择,对电极形状 相似文献
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研究了钕 斯巴沙星 (SPLX) 三辛基氧化膦 (TOPO) 溴化十六烷基三甲基铵 (CTMAB)体系的光度特性 ,确定了测定混合稀土中钕的最佳条件 ,提出了一种灵敏度较高、选择性好的测定钕的方法。在最佳试验条件下 ,钕的线性范围为 0 .4~ 5 .0× 10 -4 mol·L-1,检出限为 1.0× 10 -6mol·L-1(S N =3)。采用标准曲线法测定混合稀土中钕 ,结果满意 相似文献
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目前沿用的鉴定氧化钐产品纯度的直接发射光谱法或化学光谱法只测定与钐邻近的五个稀土杂质。国外报道过用多种手段测定全部稀土杂质。因为矿源和工艺不同,氧化钐产品中稀土杂质含量会有很显著的差别,有必要建立纯氧化钐中所有稀土杂质的测定方法。为此,通过试验研究,拟定了控制气氛激发,一次摄谱同时测定氧化钐中14个稀土杂质的方法。可测定总量(∑R_xO_y)低达450ppm的杂质。1.分析步骤纯氧化钐试样在900℃灼烧后,与光谱纯碳粉按1∶1混合研匀,装入杯型碳电极中。置于高温电炉内烘烤半小时。在一级色散2.5埃/毫米的3.4米平面光谱 相似文献
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高纯Eu2O3中稀土杂质的化学—X射线荧光光谱法测定 总被引:4,自引:0,他引:4
采用锌粉还原-P507萃淋树脂分离和富集高纯Eu_2O_3中的稀土杂质,用盐酸洗脱,NH_4OH沉淀、过滤制片后,用X射线荧光光谱法测定试样中14个稀土杂质。选择了该法制片和测定的各项条件。研究表明该法用基体铕作载体,省去了外加载体并简化了氧化物灼烧过程,且该法大部分稀土元素的测定下限为1μg,回收率为80~120%,变异系数优于14%。 相似文献
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本文提出了用 ICP-AES 直接同时测定高纯氧化钪中15个痕量稀士元素的新方法。用PGS-2光栅光谱仪,Plasma Therm ICP-5000D 光源系统,乙醇预去溶进样方式,直接同时测定纯度为99.995%的高纯氧化钪中15个痕量稀土杂质元素,并讨论了稀土元素间的干扰及某些元素的光谱干扰的校正。当样品溶液中稀土总浓度为5mg/ml:时,测定下限为镧、钆、钬和铥0.0002%,镨、钕、铽和镥0.0004%,铕、镝、铒和钇0.0001%、镱0.00004%,铈和钐0.001%。其相对标准偏差为1.7~8.2%。 相似文献