4-(N-乙基-3-甲基苯胺基）丁酸甲酯的合成

以γ-丁内酯为起始原料,经开环氯化和醇解反应合成4-氯丁酸甲酯（2）; 2与N-乙基间甲苯胺经亲核取代反应合成了4-(N-乙基-3-甲基苯胺基）丁酸甲酯,纯度97.5%,总收率75.3%,其结构经¹H NMR确证。     

2,3-二甲基-2-异丙基-丁酸的合成

二异丙基酮与MeMgBr反应制备2,3,4-三甲基-3-戊醇;再经Koch-Haaf羧化反应合成了2,3-二甲基-2-异丙基-丁酸,总收率51%,其结构经NMR,IR和GC-MS确证.     

1,3,3-三甲基-2-亚甲基吲哚啉合成新工艺研究

１，３，３┐三甲基┐２┐亚甲基吲哚啉合成新工艺研究马新起李明静乔聪震（河南大学化学化工学院开封４７５００１）侯希峰（开封化学试剂总厂４７５００１）马新起男，３３岁，讲师，从事化学工程教学精细化学品的开发与研究。河南省教委资助研究项目１９９７－０６－３...     

氢酯基法合成3,5,5-三甲基己酸甲酯

3 ,5 ,5 三甲基己酸甲酯是一种具有特殊用途的精细化工中间体 ,常作为香料 ,通常采用羰化氧化、酯化法。但收率较低、反应周期长。国内外针对直链烯烃氢酯基化反应的研究较多[1～ 4] ,而对于支链烯烃的研究特别是对支链度较高的烯烃而言报道相对较少。本文首次探索出用氢酯基化一步合成 3 ,5 ,5 三甲基己酸甲酯的方法 ,达到简化生产环节 ,提高产品收率的效果。1　实验部分1 1　原料二异丁烯 (工业级 ,纯度 >99% ,其中内烯烃为 1 5 % ,由山东厂家提供 ) ;甲醇 (工业级 ,纯度 >97% ,由兰化化肥厂提供 ) ;催化剂Ｃｏ2 (ＣＯ)8(由工业氧化钴…     

3-氨基-2-羟基-4-苯基丁酸的合成

3-氨基-2-羟基-4-苯基丁酸的合成;乌苯美司;氨基羟基苯基丁酸;合成     

对甲苯磺酸催化合成丁酸丁酯的研究

丁酸丁酯是无色至淡黄色透明油状液体,有成熟香蕉似水果香气.稀释时为菠萝和朗姆酒香气及稀奶油滋味.天然品存在于苹果、香蕉、葡萄、梨、草莓、李、西番果等中.主要用以配制苹果、香蕉、梨和奶油等型香精,是我国GB2760-86规定允许使用的食用香料;也可用于有机合成和用作溶剂.通常它是在硫酸催化下由丁酸和正丁醇酯化反应而得[1-2],硫酸虽活性高,价廉,但选择性差,产品质量不好,设备腐蚀严重,同时产生大量废液,污染环境.因此人们寻求更优良的催化剂来代替硫酸,已发现强酸性阳离子交换树脂、磺酸树脂、固体超强酸、杂多酸以及过渡金属硫酸铜、氯化铁等均可作为酯化反应的催化剂[3-8].但用固体酸催化合成丁酸丁酯至今未见报道.对甲苯磺酸是一种强有机酸,无氧化性,无碳化作用,作为酯化反应的催化剂时,具有活性高,选择性好,产品纯度高,不腐蚀设备,减少污染等优点[9-10].本文利用对甲苯磺酸作催化剂合成丁酸丁酯,讨论了影响反应的因素,在适当的合成条件下,酯化率可达97.8%.     

氨磺酸催化合成丁酸丁酯的研究

以氨磺酸为催化剂催化合成了丁酸酯,确定了酯优化条件。实验结果表明：在酸用量为０．２ｍｏｌ,醇酸摩尔比值为１．８,催化用量１．０ｇ,带水剂甲苯１５ｍＬ,反应时间２．０ｈ,反应温度１１０℃－１３０℃的最佳反应条件下,酯化率为９８．２％。     

(R)-2-甲基半胱氨酸盐酸盐的合成方法改进

以L-半胱氨酸甲酯盐酸盐为起始原料,经4步反应合成了(R)-2-甲基半胱氨酸盐酸盐.在关键中间体(2R, 4R)-2-叔丁基-3-甲酰基-4-甲基-1,3-噻唑烷-4-甲酸甲酯(4)的合成中,采用Self-regeneration of stereocenters原理,用六甲基二硅胺钠取代文献方法中的二异丙基胺基锂,4的收率由文献的56%提高至90%.化合物的结构经1H NMR和MS表征.     

高立体选择合成β,γ-反式-γ-丁酸内酯的简便方法

在一些抗病毒药物或其前体的结构中包含有γ－内酯结构片段，因此它的合成具有十分重要的前景．由于内酯环的立体构型与药物的生物活性之间有着密切的相关性而显得更为重要．虽然有关γ－内酯的合成已有不少报道，但高立体选择性的合成方法至今尚不多见．本文报道了一种高...     

2-溴-4-甲基苯酚的合成

2-溴-4-甲基苯酚是合成许多药物及广谱型香料香兰素的重要中间体。常温下,以对甲基苯酚为原料加溴易生成2,6-二溴-4-甲基苯酚,本文在原来工作的基础上,在低温下,通过溴化氧化一步直接合成了2-溴-4-甲基苯酚,产率可达93％并通过红外光谱和核磁共振谱对产物结构进行确证。反应的最佳条件是：反应温度为-5～-10℃,反应时间为4h,搅拌速度为1000r／min,对甲基苯酚与双氧水物质的量比为1：0．85。反应方程式如下：     

均匀设计法优化2-羟基-3-氰甲基-5-甲基苯乙酮的合成

以对甲基酚为起始原料，通过酰基化，Fries重排，氯甲基化和氰化合成了2－羟基－3－氰甲基－5－甲基苯乙酮，采用均匀设计对合成条件进行研究，获得了满意的收率（88．5％）。     

甲基酮香料的仿生合成新方法研究

四氢叶酸辅酶在生物体内的作用是转移不同氧化态的一碳单元, 当一碳单元处于甲酸氧化态时, 活性部位是具有五元环状结构的咪唑啉环. 模拟四氢叶酸辅酶转移一碳单元的反应, 以苯并咪唑甲基碘盐作为四氢叶酸辅酶甲酸氧化态模型, 以格利雅试剂甲基碘化镁作为接收一碳单元的亲核试剂, 将甲酸氧化态的一碳单元转移给甲基碘化镁, 成功合成了三种重要的甲基酮香料甲基己基酮、甲基壬基酮和甲基十一烷基酮, 其结构用元素分析, 1H NMR, IR和MS等方法进行了表征, 并对反应机理和反应条件进行了讨论, 为甲基酮香料提供了一种仿生合成新方法.     

熔融法合成2-芳氧甲基苯并咪唑化合物

以邻苯二胺和芳氧基乙酸为原料, 采用熔融法合成出了10种2-芳氧甲基苯并咪唑化合物, 并利用IR和1H NMR对其结构进行了表征. 在熔融法的合成中, 两种原料物质的量之比为n(邻苯二胺)∶n (芳氧乙酸)＝1∶1.1, 反应温度为(180±5) ℃. 该合成方法具有操作简便、反应时间短、后处理容易、副产物少、产率较高、绿色环保等优点.     

脂肪酶催化酯化拆分与水解拆分2-甲基丁酸及其酯

2-甲基丁酸手件中心碳原子上的基团差异较小,是一种典型的酶法动力学拆分较为困难的风味化合物.本文分别在不同体系中比较了几种商品化脂肪酶和华根霉脂肪酶(RCL)催化酯化和水解反应对2-甲基丁酸及其酯的拆分,结果表明,RCL不仅在非水相中具有一定的选择性酯化能力,而且在水相中具有更强的选择性水解2-甲基丁酸乙酯的能力,在40℃下优先水解(S-型底物,反应10h后(R)-2-甲基丁酸乙酯的ee值为92.4%.进一步考察了温度对RCL催化酯化拆分与水解拆分的影响,结果表明,低温下反应的对映体选择性较高,在4℃下通过水解拆分获得的(R)-2-甲基丁酸乙酯的ee值町提高至95.0%.     

稀土2-甲基苯基化合物的合成

Hart^[1][2]利用苯基锂的乙醚溶液与稀土氯化物的四氢呋喃悬浮液反应先后合成了稀土苯基化合物(C₆H₅)₃Ln(Ln=Sc,Y,Nd,Gd),但是没有得到满意的碳氢分析数据,碳的实测值仅为计算值的2/3左右,为了进一步探索稀土芳基化合物的合成方法以及稀土与芳基之间成键的可能性,我们使用2-甲基苯基锂与稀土氯化物进行反应,试图合成新的稀土芳基化合物。     

2α-甲基-2β-溴甲基青霉烷酸二苯甲酯的合成

以6,6-二氢青霉烷酸二苯甲酯-1-氧化物(Ⅰ)和2-巯基苯并噻唑为原料,通过热裂解开环反应和溴代环合反应,制备得到了β-内酰胺酶抑制剂他唑巴坦关键中间体2α-甲基-2β-溴甲基青霉烷酸二苯甲酯(Ⅲ)。考察了反应温度、反应时间、物料比、催化剂用量对目标产物的影响。结果表明,在n(Ⅱ)∶n(HBr)∶n(Na NO_2)=1∶3∶6,催化剂质量分数为4%,-5℃反应2. 5h的条件下,收率为85. 4%。产物结构经1HNMR、FTIR、MS等技术手段得到验证。     

聚丙烯酸甲酯及其模型化合物与O2的初始暗氧化反应

烯酸甲酯及其模型化合物２－甲丁酸甲酯与Ｏ２能够形成不稳定的接触电荷转移复合物。在无光照条件下，通Ｏ２放置一段时间以后再通Ｎ２，ＣＣＴ吸收峰不再完全消失，其残留峰的强度随存放时间的延长，温度的升高而增加，而形和峰位与原ＣＣＴ相似。     

硫酸氢钠催化合成丁酸异戊酯

丁酸异戊酯有类似梨的水果香气 ,广泛应用于溶剂、日用香精和食用香精中[1,2 ] .目前 ,工业上主要采用硫酸催化丁酸和异戊醇酯化法来合成[3] ,为克服硫酸催化法的缺点 ,改善合成环境 ,人们曾研究过采用结晶氯化铁、超强酸及杂多酸等催化合成丁酸异戊酯[4～ 6] ,然而结晶氯化铁很易吸潮、难于保管和准确使用 ,超强酸和杂多酸需要制备 ,成本较高 .本文选用的硫酸氢钠 (ＮａＨＳＯ4 ·Ｈ2 Ｏ)是一种价廉易得的无机酸性晶体 ,易保管且使用方便 ,催化效果好 ,同时它又不溶于有机反应体系 ,具有一定的重复使用性能 ,至今未见用ＮａＨＳＯ4 ·Ｈ2 …     

电氧化合成2-吡啶甲酸

以2-甲基吡啶为原料,用电化学方法合成了2-吡啶甲酸.研究了反应温度、硫酸浓度、反应物2-甲基吡啶浓度和阳极电位对选择性和电流效率的影响.结果表明,在最佳反应条件下,以电化学方法合成2-吡啶甲酸的选择性高达95.3%,电流效率可达到45.3%.