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以3,5-二取代异噁唑-4-甲酰肼为基本原料制备关键中间体1-(3-对甲氧基苯基-5-甲基异噁唑-4-基)-4-芳基氨基硫脲(3a~3c);3在不同条件下经关环反应制得含有3,5-二取代异噁唑的2-芳氨基噻二唑(4a~4c),2-芳氨基噁二唑(5a~5c)和3-[3′-(4"-甲氧基苯基)-5′-甲基-异噁唑4′-基)-4-芳基-1,2,4-三唑-5-硫酮(6a~6c);6与碘甲(乙)烷反应合成了4-芳基-5-[3′-(4″-甲氧基苯基)-5′-甲基异噁唑-4′-基]-3-甲(乙)硫基-1,2,4-三唑(7a~8c),其结构经1H NMR,IR,MS和元素分析表征,其中4,5,7和8未见文献报道. 相似文献
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以3,5-二取代异噁唑-4-甲酰肼为基本原料制备关键中间体1-(3-对甲氧基苯基-5-甲基异噁唑-4-基)-4-芳基氨基硫脲(3a~3c);3在不同条件下经关环反应制得含有3,5-二取代异噁唑的2-芳氨基噻二唑(4a~4c),2-芳氨基噁二唑(5a~5c)和3-[3’-(4″-甲氧基苯基)-5’-甲基-异噁唑-4’-基)-4-芳基-1,2,4-三唑-5-硫酮(6a~6c);6与碘甲(乙)烷反应合成了4-芳基-5-[3’-(4″-甲氧基苯基)-5’-甲基异噁唑-4’-基]-3-甲(乙)硫基-1,2,4-三唑(7a~8c),其结构经1H NMR,IR,MS和元素分析表征,其中4,5,7和8未见文献报道。 相似文献
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报道了室温超声辐射下, 水相中通过乙酰乙酸甲酯、盐酸羟胺和芳香醛的三组分一锅反应, 合成了一系列3-甲基-4-芳亚甲基-异噁唑-5(4H)-酮衍生物. 在超声波辐射下, 参与反应的醛无论芳环上连有吸电子基或供电子基, 该一锅反应在室温下都能较好地进行; 对于α,β-不饱和醛、杂环芳醛以及二元芳醛与乙酰乙酸甲酯、盐酸羟胺的一锅反应也能在室温下顺利进行, 获得中等以上的收率. 产物的结构通过元素分析, IR, 1H NMR及单晶解析表征. 该方法具有操作简单和环境友好等优点. 相似文献
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报道了一种以KF/Al_2O_3催化合成4-甲基-4-氮杂-21E-苯亚甲基-5-孕烯-3,20-二酮类化合物的方法。以黄体酮为原料,经NaIO_4/KMnO_4氧化裂解、胺解关环得到重要中间体4-甲基-4-氮杂-5-孕烯-3,20-二酮,后者在KF/Al_2O_3催化下经克莱森缩合得到目标产物。考察了不同的催化剂、反应温度、催化剂用量对目标产物的影响。条件优化的结果为:n(3)∶n(KF/Al_2O_3)=1∶1,回流状态下反应4 h,产率为56%~68%。此方法适用性好,为4-氮杂甾体苯亚甲基衍生物的合成提供了一种方便而有效的方法。 相似文献
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本文研究了不同反应条件下3-羟基-5-甲基异噁唑(1)与3-甲基-2-对氯苯基丁酰氯(2a)的反应,提出了区域选择性合成O-和N-酰化产物的方法。在三乙胺存在下,乙腈为溶剂,1和2a~2e反应得到含量为88~96%的O-酰化产物3a~3e;而若将1转化为相应的异噁唑硅醚4,再与2a~2i反应,则得到含量为86~97%的N-酰化产物5a~5i。试验表明,在DMAP催化下,3a和5a可发生O-/N-酰基转移反应。 相似文献
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以碱性离子液体1-(2-氨基乙基)-3-甲基咪唑咪唑盐([2-aemim]im)作为催化剂,催化Knoevenagel反应和4-芳亚甲基异噁唑-5(4H)-酮衍生物的合成。实验结果表明:在无溶剂条件下,该离子液体对Knoevenagel反应具有很高的催化活性,一系列芳香醛和活泼亚甲基化合物的反应在室温条件下2 min内顺利完成,均以90%以上的高产率生成取代烯烃产物.将该碱性离子液体用于催化乙酰乙酸乙酯或苯甲酰乙酸乙酯、盐酸羟胺和芳香醛三组分一锅法缩合制备4-芳亚甲基异噁唑-5(4H)-酮衍生物,具有反应时间较短、产率较高和后处理简单的特点。离子液体经简单处理后能多次循环使用。 相似文献
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选取大π共轭体系4-(4-甲氧基苯亚甲基)-2-苯基-5(4H)-噁唑酮作为研究对象,采用再沉淀法制备其纳米晶体,通过研究溶剂、温度、搅拌速度、搅拌时间等因素对所形成的纳米粒子的形貌尺寸的影响,成功制备出了形貌较单一的纳米棒和纳米带结构并进一步考察了它们的紫外吸收和发射光谱,结果表明随着纳米粒子尺寸的增加,其吸收光谱和荧光光谱均出现红移,荧光量子效率随着粒子尺寸的增大略有增大. 相似文献
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本文报道了3-亚甲基异苯并呋喃-1(3H)-酮的高效合成方法。其特点是以邻甲基苯甲酸为原料,采用"一锅法"经过酯化,自由基溴代,形成季鏻盐三步反应得到2-[(溴三苯基正膦基)甲基]苯甲酸甲酯;随后经过改进的Wittig反应,酯水解合成了邻乙烯基苯甲酸;再与KI/I2溶液发生环合反应生成3-碘甲基异苯并呋喃-1(3H)-酮;最后发生消除反应得到所需要的产物。该方法具有原料易得、价格低廉、反应条件温和、收率高等优点。化合物结构用1H NMR、13C NMR和IR表征。 相似文献