L-磺基丙氨酸的电化学合成及表征

Ｌ 磺基丙氨酸是一种重要的生化试剂 ,在医药、化妆品、洗涤剂等行业应用广泛 ;目前主要是采用过氧化物、二甲亚砜、溴等氧化Ｌ 胱氨酸制备它[1 ,2 ] ,我们尝试采用间接电氧化法合成 ,其特点是在电化学合成时 ,氧化媒质循环利用 ,避免了使用较贵的氧化剂 ,省去了还原产物的后处理 ,工艺简单 ,成本低 ,产物纯度高 ,而且无“三废”排放 ,与化学合成法相比有明显优势。1　实验部分1 1　主要实验仪器Ｍ 1 730红外光谱仪 ;ＦＸ90Ｑ核磁共振波谱仪 ;ＴＧＡ 7型热重分析仪 ;ＣＤＲ 1型差动热分析仪。1 2　Ｌ 磺基丙氨酸的电化学合成在自制Ｈ型电…     

水溶性C60衍生物的电化学合成及表征

通过电化学方法合成了一种具有良好水溶性并能在水及空气中长期稳定存在的C₆₀衍生物,经电泳实验证实该衍生物带负电荷。红外光谱及近红外光谱显示该水溶物有稳定键合的CO和OH基,所以表现出强亲水性。在可见区(从420nm到700nm)有非常宽的发光谱带,这是由于Jahn-Teller效应以及C₆₀和OH基之间的相互作用引起的。     

聚苯胺的化学合成及表征

本工作利用化学方法合成了具有较高电导率的聚苯胺.研究了聚合条件如反应介质的pH值,不同种类的酸及其浓度,氧化剂的用量对聚合的影响.用红外光谱、X-射线衍射、DSC等方法表征了所得的聚合物,并研究了该聚合物的掺杂反应.     

金属螯合物印迹聚邻苯二胺膜的电化学合成及表征

以邻苯二胺(o-PD)为功能单体, 乙二胺四乙酸铜离子螯合物(Cu(II)-EDTA)为模板分子, 利用循环伏安法(CV)合成了Cu(II)-EDTA分子印迹聚合物(MIPs). 通过紫外-可见(UV-Vis)光谱、X射线光电子能谱(XPS)、差分脉冲伏安法(DPV)、石英晶体微天平(QCM)等手段对合成的聚合物进行了表征. UV-Vis光谱分析表明当溶液的pH≥5.0时有利于邻苯二胺电聚合形成聚合度较高的聚合物; XPS结果证明Cu(II)-EDTA螯合物被成功地包覆在聚合物膜中, 且推断出模板分子和聚合物之间可能主要靠氢键相互作用; DPV实验结果证明模板分子能够被有效洗脱; QCM的测试结果表明此方法合成的Cu(II)-EDTA印迹聚合物膜对Cu(II)-EDTA具有良好的响应度.     

含硒杂环的电化学合成、分析及表征综合实验设计

化学综合实验是学生开展创新实践训练的重要课程。笔者结合团队的科研成果,设计了一个电化学合成含硒杂环的综合实验。实验通过底物制备→电化学合成分析→结构表征→晶体培养解析等环节,对学生的合成操作、过程分析和结构解析等技能进行系统训练。实验中的电化学合成思路有助于提升学生的绿色化学意识,激发实验学习兴趣。     

聚(聚(N-乙烯基咔唑))的电化学合成及表征

导电高分子;电化学聚合;聚(聚(N－乙烯基咔唑))膜;荧光光谱;阻抗谱     

天然氨基酸水溶液中聚吡咯的电化学合成及其表征

报道了各种天然α-氨基酸水溶液中电化学聚合吡咯获得氨基酸掺杂的聚吡咯.实验表明吡咯在酸性氨基酸电解质中的氧化聚合电位较低,速度较快;而在碱性氨基酸水溶液中几乎无法进行电化学聚合.在电化学聚合过程中,氨基酸既作为支持电解质,又作为对离子被掺杂到聚合物中.该聚吡咯的电导率被测定为0.3～1.0 S/cm,在酸性氨基酸溶液中得到的聚合物电导率明显高于酸性较弱的氨基酸溶液中得到的聚合物,同时聚合物还具有良好的电化学活性和电化学稳定性,在-0.5 V到+0.5 V区间有一对氧化还原峰,该氧化还原峰的形状和特性在100次循环后基本保持不变.通过扫描电镜和透射电镜照片可以看出,不同种氨基酸的掺杂对聚吡咯的形貌具有影响,由于氨基酸的软模板效应,在数种氨基酸水溶液中能制得具有纳米纤维结构的聚吡咯.     

铬酸钠一步电合成三氧化铬槽电压变化规律及宏观动力学研究

针对三氧化铬传统生产工艺存在高消耗、高污染等诸多弊端,研究了其电催化绿色合成新技术。在以自制新型复极式电解槽为核心的反应装置中,采用铬酸钠为原料的一步电合成工艺,进行三氧化铬合成反应实验。测得槽电压和阳极液钠铬比动力学数据,表明槽电压变化规律可用来监控和表征电合成反应进程,反应为拟一级反应动力学。建立了槽电压变化和反应宏观动力学数学模型,详细探讨了槽电压的影响因素及其变化规律。     

纳米银的电化学合成

纳米颗粒因具有量子尺寸效应、表面效应和宏观量子隧道效应等不同于晶态体材料和单个分子的固有特性 ,显示出体材料不具备的导电特性、光电特性、光催化能力及随粒径变化的吸收或发射光谱 ,已被用于各种发光与显示装置[1] .其制备的化学方法主要有溶胶 -凝胶法、微乳法、化学沉淀法和醇解法等 [2 ] .近年来 ,新发展出一种电化学合成纳米粒子的方法 ,如 Braun等 [3]利用 DNA模板电化学合成了银纳米线 ,Yu等[4 ] 用电化学合成了金纳米棒 ,Zhu等[5] 利用超声电化学合成了半导体 Pb Se纳米粒子 ,Amigo等 [6 ]用电化学方法合成了 Fe-Sr氧化…     

聚硅烷的电化学合成

聚硅烷是一类链骨架中仅含硅原子的高聚物,主链的上的非定域σ键电子赋予了聚硅烷独特的光电性质,也是制备陶瓷材料的先驱体。电化学法是最近兴起且具发展前景的一种合成聚硅烷的方法,它是通过电解池中阴极还原氯硅烷来制取高聚物,反应条件温和,且能大大拓宽聚硅烷的功能化。本文就聚硅烷的电化学合成的实施方法;影响因素包括电解槽类型、电...     

铬酸铵钠复盐结晶的热分解

采用TG-DTG、DTA和XRD对铬酸铵钠复盐结晶(NaNH4CrO4•2H2O)的热分解过程进行研究,结果表明NaNH4CrO4•2H2O的热分解过程分为三步进行,第一步是在50～95 ℃温度范围结晶水的脱除,第二步是在100～180 ℃的温度范围铵的初步热分解,产物为铬酸钠和重铬酸铵,第三步是215～385 ℃进行的铵的完全分解.存在生成重铬酸钠与生成三氧化二铬的竞争反应.在氨不易扩散的条件下,最终分解产物为三氧化二铬、重铬酸钠和铬酸钠的混合物;在流动气氛中,400～790 ℃温度范围,NaNH4CrO4•2H2O热分解产物为重铬酸钠.与传统的铬酸钠硫酸酸化生产重铬酸钠工艺相比,该方法无副产物产生,是一清洁工艺.     

环氧环己烷的电化学合成

环氧环己烷的电化学合成何俊翔＊周锦成（温州师范学院化学系温州３２５００３）关键词电化学环氧化，环氧环己烷，环己烯，钛基氧化物电极１９９６－１１－２２收稿，１９９７－０６－０５修回间接电解氧化合成环氧化合物的研究已有报道［１～４］．它们均在铂电极上完成...     

聚苯胺的化学合成及其电化学表征

本文用化学聚合法合成了在Ｎ－甲基吡咯烷酮（ＮＭＰ）中可溶的聚苯胺（ＰＡＮＩ）。通过溶液法定量（浓度与体积）制膜，对ＰＡＮＩ膜修饰电极的循环伏安（ＣＶ）性质进行了研究，证实了ＰＡＮＩ膜在１０．０ｍｏｌ／Ｌ ＨＣｌ的介质中，－０．１５￣０．６５Ｖ（ｖｓ．ＳＣＥ）的电位范围内氧化还原单元为八隅体单元。比较了恒电流聚合与化学聚合所得的聚苯胺的ＣＶ性质，发现两者有很好的一致性。     

纳米二氧化钛的电化学合成

以二氧化钛为前驱体,用电化学合成方法制备纳米晶二氧化钛粉体,探讨了TiCl4的水解反应及在电解过程中的电极反应,试验研究了二氧化钛溶胶的制取和粉体的获得,结果表明在实验条件下可获得易于分散的纳米级二氧化钛粉体.     

有机氟化物的电化学合成

有机氟化物在很多领域(尤其是药物方面)有着广泛的应用,但鉴于氟的特殊反应性,氟原子的引入一直是有机化学中的难题.而有机电化学合成作为近年来新兴的合成手段,大大拓宽了有机反应的界限,使得更多绿色简易的氟化方法被开发了出来.本文就将集中列举这些有机电化学方法氟化的实例,并探讨电化学方法对于氟化学这一领域可能的推动作用.     

纳米氧化铁的电化学合成

采用金属铁为"牺牲"阳极,不锈钢片为阴极,在无隔膜电解槽中,用电化学法合成纳米氧化铁.通过XRD、FTIR、TG DSC及粒径分布等测试方法对所得的纳米粒子进行了表征和分析.实验表明:离心后得到的胶体放置于40℃的真空干燥箱中干燥后,得到无定型纳米氧化铁粒子;经320℃煅烧3h后,粒子转化为γ Fe2O3,平均粒径为22.0nm;进一步提高煅烧温度,在540℃煅烧3h后,可得到平均粒径为35.2nm的α Fe2O3.     

聚苯胺的电化学合成实验

本文将新型有机固体导电材料聚苯胺的电化学合成引入大学高分子化学实验。合成方法简便易行。把高分子化学的新进展引入到高年级教学，有助于扩展学生的知识面。聚苯胺在外加电场变化时会发生颜色变化，使整个实验过程生动有趣，也可以用于课堂演示教学。     

硫化亚铁电极的电化学合成及性能测试

采用循环伏安法确定了合成硫化亚铁的电极电位,在ＬｉＣｌ－ＫＣｌ－Ｌｉ２和Ｌｉ（ＦＣｌＩ）－Ｌｉ２Ｓ两种熔体中,控制铁电极的电位为－１．０Ｖ合成了硫化亚铁电极,测试了电极的充电性能,在Ｌｉ（ＦＣｌＩ）－Ｌｉ２Ｓ熔盐２体系中电化学合成硫化亚铁电极的性能最好。     

自支撑柔性聚(5-吲哚硼酸)膜的电化学合成及表征

在三氟化硼乙醚/乙腈的混合体系中,5-吲哚硼酸的电化学氧化可以获得导电率为9×10-4 S·cm-1的自支撑柔性聚(5-吲哚硼酸)膜.5-吲哚硼酸在80％的三氟化硼乙醚亿腈溶液中的起始氧化电位约为0.80V红外光谱确定了5-吲哚硼酸的聚合位点在C2和C3位上.紫外可见光谱测试结果表明聚(5-吲哚硼酸)的能隙约为2.48...     

聚丁基噻吩的电化学合成及性能研究

丁基噻吩在硝基苯溶液中以六氟磷酸四丁基季铵盐为支持电解质，在恒电流条件下进行电化学氧化聚合，通过电导率的测量及可见──紫外光谱分析，讨论了单体浓度、电解质浓度、电流密度、聚合温度对聚合物膜的导电性能的影响。扫描电镜图表明，随着聚合的进行．膜的表面呈“菜花”状结构。循环伏安图表明聚了基噻吩与聚噻吩具有相近的氧化峰位。